杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

直读光谱法测定低合金钢中氮

正在很多情况下,钢中氮元素对钢铁材料的性能有不良影响,如降低钢的韧性、焊接性能、热应力区韧性,使钢材脆性增加,造成连铸坯开裂等[1]。因此,很多优质钢材均要求对氮含量进行严格控制。在转炉吹炼、精炼或保护浇铸等生产步骤中,如因操作不当或设备问题造成钢液与大气充分接触,均会造成明显增氮[2],因此钢水中氮含量的实时数据对炼钢生产有重要的指导意义。     

离子选择电极直接测定硝酸根和铵离子的研究——Ⅱ.在水分析中的应用

水中无机氮(NO_3~-、NO_2~-NH_4~+)的转化迁移行为十分复杂,含量过高对水生动、植物和人类可产生直接或间接致病作用。自70年代起,河流中氮污染问题已引起国内外的重视,因此,测定水中无机氮含量具有重要意义。文献报道,测定水中 NO_3~-和 NH_4~+含量方法很多,但都是分别取样测定。本文用离子选择电极在同一份水样中直接依次测定 NO_3~-和 NH_4~+含量,获得满意结果。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定土壤中全氮含量

正在土壤肥力分析中,全氮的含量是土壤肥力的重要指标之一。HJ 717-2014《土壤质量全氮的测定凯氏法》分析测定主要包括土壤样品的消解(不同温度分段消解需要4h)、蒸馏、滴定等3个环节,步骤繁杂,但应用较普遍,很多研究者均在此研究方法的基础上进行改进[1-6]。本工作在HJ/T 199-2005《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》基础上[7],省略繁琐的消解、蒸馏过程,在碱性高温条件     

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

基于氦离子化气相色谱法测定微量氧、氮的影响因素

探讨氦离子化气相色谱法测定样品中微量氧、氮含量的影响因素。采用控制变量法,对色谱柱温度、进样流量、进样管道环境及极化电压等因素对微量氧、氮测定结果的影响进行讨论和分析。结果表明,当色谱柱温度为25~45℃时,色谱柱对氧、氮吸附量最小;当进样流量不小于70 mL/min时,微量氧、氮测定结果受外界干扰最小;当极化电压为80~160 V时,氧、氮具有最佳的响应值;初次测定样品中微量氧、氮含量时,需使进样管道表面吸附的氧、氮处于饱和状态,以便获得理想的测定结果。讨论的结果可为氦离子化气相色谱法测定相关样品中微量氧、氮含量时提供技术参考。     

高温钛合金粉中氧氮的同时测定

氧氮的存在对合金材料性能影响很大 ,控制合金中氧氮杂质的含量十分重要。金属中的氧、氮主要以化合态或固溶态存在[1 ] 。而粉状的金属合金具有较大表面积 ,易对氧、氮产生特性吸附并引起氧化 ,因而其氧氮的赋存状态比较复杂。要完全、同时从金属合金粉中抽取出氧氮很困难 ,必须满足一系列热力学和动力学条件[2 ] 。本文采用镍囊包样和助熔 ,脉冲惰气熔融法同时测定高温钛合金粉样中的氧氮含量 ,9次平行测定氧的相对标准偏差为 1 6% ,氮的相对标准偏差为 2 .8%。1　实验部分1 .1　试剂及仪器镍囊 :将镍箔用乙醚清洗净后烘干 ,做成一边开口…     

烟叶中果胶含量测定方法的比较

正果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层,是植物细胞的重要组成部分,属于碳水化合物的衍生物[1]。其含量不仅影响到烟叶的理化性质,对卷烟的香气也有一定的贡献,但比例太高时会对烟叶的吸味及吸食安全性产生负面影响[2-3]。因此,测定烟叶中果胶质的含量,对监控烟草和烟草制品的品质有重要意义。植物样品中果胶的测定方法有直接法和间接法。直接法是将果胶分离出来后直接测定果胶的质量,如重量法[4],此方法操作步骤复杂,分析时间长,     

二磺酸酚法测定水中硝酸盐氮及其影响因素探讨

硝酸盐氮是代表含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。饮用水中硝酸盐氮含量过高时,对人的健康有影响,主要是使儿童血液中变性血红蛋白增加。水中硝酸盐氮的测定目前常用的方法有镉还原法、二磺酸酚法、变色酸法及麝香草酚法。镉还原法操作比较简单,不受氯离子的干扰,但要购置较昂贵的镉还原柱。而其它的三种化学方法以二磺酸酚法为经典方法。原理、仪器、试剂及操作步骤参阅文献[1]。     

直读光谱法测定钢中氮元素的操作技巧

<正>机械工厂实验室测定钢铁及合金中的氮多采用蒸馏-酸碱滴定法或氮-氢-氧仪器分析法[1-2]。近年来,直读光谱法测定钢中多元素(包括氮)的分析方法得到应用[3-6]。石油化工设备制造工艺对钢中氮的含量有明确的规定。就材料测试而言,高低含量有不同要求,双相不锈钢中要求氮的含量为0.30%(高量),低合金钢F11等牌号依据制造工艺要求其中氮的含量不大于8×10-6(低量)。机械制造业的     

杜马斯燃烧定氮法在食品检测中的应用

<正>食品中蛋白质含量是一个非常重要的质量及营养指标。目前,食品中蛋白质最常用的、应用最广的检测方法是凯氏定氮法,但此法在检测过程中需加入强酸、强碱,且消化、检测所需时间较长,具有环境污染大,对操作人员造成一定的危害等不足。杜马斯燃烧定氮法是法国化学家Jean Baptiste Dumas于1831年首创、一种实用的定氮法,比凯氏定氮法早52年,但是由于早期的定氮方法只能测定几个毫     

碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量

<正>钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号~([1]),其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007~([2])采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方     

氮中甲烷气体标准物质的研制

以甲烷纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用称重法制备氮中甲烷气体标准物质。称量过程考虑了空气密度、天平线性系数、气瓶体积膨胀系数、转移和装卸过程产生的质量损失等因素。用气相色谱仪测定了高纯氮气中甲烷的含量,并对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。结果表明,研制的氮中甲烷气体标准物质标准值为10.0~1.00×10~3μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。     

电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来     

Fe3+-H2O2-Rh6G化学发光体系测定水中的邻苯二酚

酚类化合物对于人体及其他生物的毒性较大,邻苯二酚作为一种重要的有机化工原料和中间体,在农业、染料、香料、橡胶、医药、感光材料等领域具有广泛的应用。因此监测废水中邻苯二酚的含量是控制水环境质量的一个重要指标。目前测定邻苯二酚的方法主要有光度法[1,2],原子吸收法[     

紫外分光光度法测定甘氨酸母液中的亚氨基二乙酸

正亚氨基二乙酸(IDA),又名氨二乙酸,是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、电镀、染料、络合剂、表面活性剂、水处理和电子等领域[1-2]。以氢氰酸为原料生产甘氨酸,在氨化过程中生成亚氨基二乙酸、氮川三乙酸等副产物。因此,准确地测定亚氨基二乙酸的含量,对于工艺操作控制、提高收率及产品质量有重要作用。亚氨基二乙酸的测定目前尚未有统一的国家标准,通常采用碱直接滴定法[3]、柱前衍生气相色谱     

惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量

氮化铌是一种难熔化合物,熔点为2 300℃.在氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体中[1],对不同氨解温度、氨解时间合成的氮化铌纳米粉体,一般用X射线衍射、透射电镜、氮含量分析等方法进行表征.氮化铌中氮的质量分数通常在10%～13%之间.用常规碱熔-中和滴定的化学法测定氮化铌中氮[2],分解试样时间长,操作繁琐;特别对纳米粉体样品,称样量多,堆积体积大,所需熔剂量成倍增加,空白值也高.本工作采用惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量.该方法操作简便、快速、分析数据准确可靠.     

电感耦合等离子体质谱法测定三氯氢硅中12种杂质元素

<正>三氯氢硅(TCS)是改良西门子法生产多晶硅的中间产物,常态下为有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体,且极易在空气中燃烧[1]。在改良西门子法生产多晶硅的过程中,三氯氢硅的纯度对产品多晶硅的质量具有决定性作用,通过对TCS中杂质含量的检测,可以监控整个生产过程的洁净度,进而保证产品质量。太阳能级多晶硅制造业中,要求产品的纯度在99.99%~99.999 9%之间[2],杂质     

硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈

正铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。草酸盐重量法具有准确度高、重现性好的优点,