加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。     

气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留

建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本。16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)～8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952～0.9999之间;在0.005～0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%～114.12%之间;相对标准偏差在1.1%～16.8%之间。本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g。     

气相色谱法同时测定土壤中10种有机氯农药残留量

运用气相色谱及内标法定量测定土壤中的七氯、艾氏剂、六六六及滴滴涕类等10种有机氯农药残留。测定结果的相对标准偏差为4．2％～22．0％,回收率为70．3%-119．0％。通过实样分析验证了方法的适用性。     

SPE-NPD气相色谱法测定水中莠去津和甲草胺除草剂

建立了以固相萃取-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定水中莠去津和甲草胺除草剂含量的方法.在优化的条件下,两种物质的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,此方法测定水中莠去津的最低检出浓度为0.0002mg/L,而甲草胺则为0.0006 mg/L.该方法用于实际水样分析,样品的回收率为92.5%～114%.该方法具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点.     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的有机氯农药

研究了使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代品进行全程质量控制的方法。有机氯农药检出限在 1 .1～ 4.0 μg L之间 ,各化合物保留时间的RSD <0 .1 % ,所测定化合物的质量浓度在 0 .0 0 6～ 0 .2 0mg L范围内 ,各物质校正曲线 (浓度与峰面积 )的相关系数在 0 .992 6～ 0 .9971之间。用正己烷 丙酮 ( 1 1 ) 1 0 0mL超声波萃取 ,有机氯农药的萃取回收率在 96.3%～ 1 1 4% ,RSD为 0～ 1 1 %。用国产硅镁吸附剂净化 ,有机氯农药的回收率在 1 0 0 %～ 1 40 %之间 ,弗罗里硅土的回收率在 1 0 4 %～ 1 33%之间 ,硅镁吸附剂可以替代弗罗里硅土用于样品的净化。     

水产品中酰胺类除草剂及其代谢物的气相色谱-质谱法测定

建立了同时测定水产品中5种酰胺类除草剂(乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺)及其代谢物2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、2,6-二乙基苯胺(DEA)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(3:2,体积比)混合溶剂提取,正己烷洗脱后进行GC-MS检测.在优化检测条件下,MEA、DEA...     

柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留

建立了土壤中井冈霉素A残留的柱前衍生化气相色谱分析方法。每10 g土壤样品使用40 mL10%氨水振荡提取60 min,不需要其它净化处理。浓缩吹干后采用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)对井冈霉素A衍生化反应并进行毛细管气相色谱(FID)分析。井冈霉素A衍生物在4.4~71 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983);方法的添加回收率在94.8%~101.6%之间;相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的最小检出浓度为0.20 mg/kg。     

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

凝胶渗透色谱净化-气质联用法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了以超声波提取、凝胶渗透色谱净化(GPC)、HP-5 MS石英毛细管柱分离、E1离子源质谱法测定土壤中13种三嗪类除草剂的多残留检测方法.三嗪类除草剂的添加水平为0.010～0.100 mg/kg时,平均回收率为72.1%～118.3%,相对标准偏差为2.6%～19.8%(n=4);方法的检出限为0.30～2.50μg/kg.     

Determination of herbicides in soil samples by gas chromatography: optimization by the simplex method

An analytic method for the determination of phenoxy acid herbicides and 2,4-D esters in soil samples by GC-FID is described. The esterification reaction with MeOH and H(2)SO(4) as catalyst has been used, optimizing experimental variables by the 'Simplex method'. The recoveries in soil samples were between 76 and 97% with relative S.D.s between 4 and 7% (n=4) at level of concentration of 5 and 10 mug ml(-1) for phenoxy acids and 2,4-D esters, respectively.     

气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯

建立了改进的QuEChERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑（GCB）净化后直接进样分析。结果表明：在优化后的QuEChERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）大于0.999,检出限为0.12~0.15 μg/kg,定量限为0.38~0.50 μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。     

气相色谱法测定花生中六六六、滴滴涕、乙草胺和毒死蜱残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定花生中六六六、滴滴涕、乙草胺和毒死蜱的方法。样品用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)进行测定。结果表明,10种农药含量在0.005~1.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.995以上,加标回收率在80.5%~116.9%之间,相对标准偏差在1.2%~5.0%之间。方法适用于花生中六六六、滴滴涕、乙草胺和毒死蜱的同时测定。     

气相色谱法分析甘蓝及其土壤中的烯啶虫胺残留

建立了气相色谱测定甘蓝植株和土壤中烯啶虫胺残留量的分析方法。样品采用丙酮-水(4:1, v/v)进行提取,经弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器进行测定。实验结果表明,添加水平为0.02～2.00 mg/kg时,烯啶虫胺在甘蓝植株和土壤中的平均回收率分别为88.73%～94.13%和90.82%～96.27%,相对标准偏差分别为3.09%～7.39%和2.01%～4.92%;方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中烯啶虫胺残留量的检测分析。     

Determination of the chloroacetanilide herbicides in waters using single-drop microextraction and gas chromatography

In this article, a new method using single-drop microextraction (SDME) and gas chromatography micro-electron capture detection (GC-μECD) for the determination of chloroacetanilide herbicides (alachlor, acetochlor, metolachlor, pretilachlor and butachlor) residues was developed. The effects of SDME parameters such as extraction solvent, stirring rate, ionic strength, microdrop volume and extraction time were optimized. The optimum experimental conditions found were: 1.6 μl toluene microdrop, 5 ml water sample, 400 rpm stirring rate, 15 min extraction time and no salt addition. Analytical parameters such as linearity, repeatability and limit of detection were also evaluated. The proposed method was proved to be a simple and rapid analytical procedure for chloroacetanilide herbicides in water with limits of detection 0.0002–0.114 μg/l. The relative recoveries range from 80% to 102% for all the target analytes, with the relative standard deviations varying from 3.9% to 11.7%.     

气相色谱法测定水产品中残留的呋喃丹

以草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、南美白对虾(Penaens vannamei)为实验材料,建立了水产品中呋喃丹残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,Al2O3柱净化后进样分析。本方法线性范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数r ≥0.9995;当呋喃丹的加标水平在0.02～1.0 mg/kg时,其回收率为78%～90%,相对标准偏差为2.49%～9.59%;方法的检出限为0.02 mg/kg。     

Determination of triazine herbicides by capillary gas chromatography with large-volume on-column injection

Summary This paper describes a study of the potential of large-volume on-column injection for the determination of triazine herbicides in clean water samples (ground-water). The sensitivity of chromatographic determination has been increased by two orders of magnitude by injection of up to 200 μL of pesticide solutions and nitrogen-phosphorus detection. Analytical characteristics expressed as precision, linear range and limit of detection have been determined, the results indicating adequate analytical performance and the ruggedness of the injection technique. As an application, gas chromatography with large-volume on-column injection and nitrogen-phosphorus detection was combined with off-line liquid-liquid micro-extraction with hexane (1 mL water/1 mL hexane). The procedure was applied to spiked groundwater samples at two concentration levels (1 and 10 μg L⁻¹) with good recoveries (between 81 and 103%, except for deethylatrazine) and repeatability (better than 15% at the 1 μg L⁻¹ level). Limits of detection of the triazine herbicides studied ranged from 0.08 to 0.16 μgL⁻¹.     

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4:1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片: 610 nm)测定,外标法定量。结果表明: 该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%～109.6%,相对标准偏差为3.60%～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。