电化学法测定聚合物制品中的聚四氟乙烯含量

基于聚四氟乙烯(PTFE)在氧气中燃烧生成HF等含氟气体,溶于缓冲溶液后能转化为氟离子的特性,建立了利用氟离子选择电极测定聚合物制品中PTFE含量的电化学分析方法。根据对聚四氟乙烯/聚乙烯(PTFE/PE)混合蜡、PTFE改性工程塑料、PTFE改性轴承等一系列样品的测试,发现该方法不仅精确度高,而且可操作性强,在PTFE含量大于10%时,测量误差小于2%。方法非常适用于含PTFE制品的质量控制和未知样品的分析测试。     

环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24～1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80～400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%～113%和1.1%～9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。     

混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定多金属矿石中铜铅锌钼

为解决多金属矿石的传统分析方法中样品前处理冗长复杂、Mo的线性范围窄、不能与Cu、Pb、Zn同时测定的缺点,通过考察溶样体系、仪器工作条件、干扰及消除,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定Cu、Pb、Zn、Mo四种元素的方法。结果表明,方法测定范围较宽(0.001%～20.0%),各元素校准曲线线性相关系数均在0.999 5以上,检出限为5～9μg/g。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为0.020%～5.0%,相对误差为-4.61%～4.17%,加标回收率为88.0%～108%。实际样品的测定结果与传统方法一致,方法适合大批量、多成分分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。对于砷的测定,发现EDTA能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、Ni、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽。在选定的实验条件下,方法的线性范围为0～100ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10)。通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符。将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%～99.5%。     

膜质毛细管浓缩酶联光度法在线测定水样中总酚

提出用已二酰二氯作交联剂,聚乙烯醇(PVA)涂层改性聚四氟乙烯(PTFE)膜质毛细管,并用于多酚氧化酶(PPO)的固定,在线分析过程采用流动注射系统。这种经修饰的PTFE膜质毛细管可催化水溶液中酚的氧化,氧化产物与染料4-氨基安替比林偶合生成的有色化合物再经未涂层的PTFE膜质毛细管循环15 min分离富集,用乙醇洗脱后进入流通池在510 nm波长处进行在线检测。对在线酶催化反应和显色反应的时间,试验进入反应圈1及2时的流速,淋洗时,淋洗液的流速等均给了最佳参数。反应系在pH 6.8的磷酸盐缓冲介质中进行。该方法的线性范围为0.5～60μg·L~(-1),水样中常见的离子和化合物不干扰酚的测定。应用此法分析了地下水及自来水样中痕量酚,所得结果与国标标准方法所得结果之间的相对误差在1.8%～3.3%范围内。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钼铝合金中硅含量的方法研究

采用王水、氢氟酸在180℃加热条件下溶解试样,全面分析了硅元素的212.412、221.667、251.611、252.851、288.158 nm五条分析谱线的受干扰情况,最终选择了灵敏度和信噪比较高、受钼基体干扰程度较小的Si 288.158 nm为分析谱线。使用多谱线拟合(MSF)技术建立了Si 288.158 nm的光谱校正模型,通过校正模型对样品检测信号峰进行了校正,消除了基体钼(Mo 288.137 nm)的光谱干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钼铝合金中硅含量的方法。该方法在0.10～5.00 mg/L范围内(对应固体样品中硅的质量分数范围为0.010%～0.50%),硅的工作曲线线性关系良好,相关系数为0.9995;方法检出限和定量限分别为23μg/g和76μg/g;对3个不同含量的钼铝样品中的硅含量进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.76%～1.36%之间,加标回收率在98.0%～106%范围,与标准(YS/T 1075.3-2015)中钼蓝分光光度法的测定结果一致。     

聚四氟乙烯和石墨对聚醚酰亚胺摩擦学性能的影响

将聚四氟乙烯(PTFE)和石墨两类减摩耐磨填料填充到聚醚酰亚胺(PEI)中,表征其摩擦性能,利用扫描电子显微镜分析了磨损表面的显微结构,并分析了磨损机制.研究结果表明,PTFE和石墨的填充明显改善了PEI的摩擦磨损性,摩擦系数降低到0.3以下(纯PEI的摩擦系数为0.41),磨损率降低了3个数量级.在PTFE体系中,PTFE质量分数为10%时,PEI基共混材料的摩擦系数最低为0.23;而在质量分数为15%的石墨体系中,PEI基共混材料摩擦系数最低为0.27.磨损率随着填料含量的增加而逐渐下降,在填料质量分数为20%之后,摩损率下降平缓.因此PTFE和石墨的填充对PEI的摩擦学性能起到了很好的改善作用,而且PTFE比石墨的改善效果更优益.共混物的机械性能测试结果表明,在填料质量分数为5%~15%时,共混物具有良好的机械性能.     

超临界水中煤与聚苯乙烯的共液化研究

在间歇式高压反应装置中,研究了兖州烟煤与塑料聚苯乙烯(PS)在超临界水中的共液化,考察了水/物料比(质量比10～30)、反应温度(360℃～430℃)和塑料添加量(10%～40%)对煤液化转化率及产物收率的影响.结果表明,随着水/物料比的增加,煤液化转化率先升高,之后变化不大;油气产率则呈上升的趋势.反应温度高于420...     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海绵铪中的18种杂质元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵铪中18种杂质元素含量的分析方法。通过对分析线的选择、基体干扰方面的考察,确定了最佳分析条件。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的光强度与其质量浓度呈线性关系。K、Li、Sr的线性范围为0.025～0.50 mg/L,Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ti的线性范围为0.050～1.0 mg/L,Fe、Na、Ni、V的线性范围为0.10～2.0 mg/L。18种杂质元素的检出限(3σ)在1～47μg/L之间,方法加标回收率在91%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬

建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0 μg/L和0.5 μg/L;分别在50～1000 μg/L和5.0～100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9994和0.9998;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

(3)方法 2　离子交换分离 8羟基喹啉重量法测钼 (摘自ASTME35 1- 93,E 35 2 - 93,E35 3- 93及E 35 4- 93,以上四则标准方法均于 1997年重新核准认可 )适用范围 :生铁、灰铸铁、白口铁、可锻铸铁、延性铸铁 (球墨铸铁 ) ;工具钢以及类似的中、高合金钢、不锈钢、耐热钢、马氏体时效钢以及其他类似的铬镍铁合金钢 ;高温钢、磁钢及其他类似的铁、镍、钴合金钢。测定范围 :w(Mo) >1.5 % 30 .0 %方法提要 :(a)试样溶解 :称取试样 1.0 0 0 0 g ,置于PTFE烧杯中 ,烧杯用PTFE表皿盖好。加入氢氟酸(ρ 1 15 g·ml- 1) 10ml,温热使试样溶解 ;…     

流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中高浓度钼离子

在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3～93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

浓缩钼同位素的纯化新方法及质量分馏测定

基于三氧化钼易升华的特性,建立了一种纯化浓缩钼同位素试剂的新方法.采用天然丰度掺杂样品Synthetic-Mo对纯化过程中的氧化时间、样品加入量及真空蒸发温度等条件进行了优化.用高分辨等离子体质谱分析了样品中杂质的含量,计算得到纯化后95Mo和98Mo浓缩同位素试剂的纯度分别为99.992%和99.990%.通过多接收器等离子体质谱测定纯化前后样品中钼同位素的组成,δX/95Mo(X=92,94,96,97,98,100)值均在仪器测量精度(0.3‰)范围之内,未观察到明显的质量分馏现象.该方法能够满足校正质谱法对浓缩同位素试剂的要求,对建立高准确度的钼同位素丰度比测量方法具有重要意义.     

用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中的铝

采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法对变形钛合金中的铝进行分析.考察了铝的最佳测定条件、线性浓度范围以及样品分析中的干扰因素.实验表明,该方法测定结果的相对标准偏差小于0. 5%(n=6),加标回收率为97. 6%～99. 0%.该方法适用于变形钛合金中铝的分析,满足实验室化学分析技术与分析质量的控制要求.     

硫氰酸根-吡啰红G荧光光度法测定水及尿样中微量钼

本文利用吡啰红G作为荧光试剂,在强酸性条件下,用丙酮作增溶剂,硫脲作还原剂,Cu~(2+)作催化剂,使Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ)并与SCN~-和试剂形成离于缔合物.该缔合物的荧光强度在测定条件下与钼的浓度成正比,λ_(?)=528/552nm;此法灵敏度高,选择性好,线性范围为0.0～1.4μg/25ml.直接用于自来水和尿样中钼的测定,回收率在97%～105%之间,结果满意.     

液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中双酚A

建立了小型家用电器塑料部件中双酚A的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。采用快速溶剂萃取仪对样品进行萃取,以Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有0.05%氨水)混合液作为流动相,负离子模式下进行MS/MS检测。结果表明: 该方法在5～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9991。在10、25和75 μg/kg 3个添加水平下,双酚A的平均回收率为95.2%～109.7%,相对标准偏差均小于3.8%,检出限为10 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于家用电器塑料部件中双酚A的残留分析。     

溶解沉淀-气相色谱-质谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物

建立食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物(苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的溶解沉淀气相色谱–质谱检测方法。分别讨论了定量方式、溶解溶剂以及溶解溶剂与沉淀剂甲醇的体积比对10种有机物回收率的影响。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声溶解,甲醇沉淀,内标法定量可获得良好的定量结果。检测10种有机物的线性范围在0.2～100μg/mL内,相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0～2.0 mg/kg,定量限为2.0～4.0 mg/kg;加标平均回收率为81.5%～101.9%,测定结果的相对标准偏差为0.9%～4.7%(n=6)。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物含量的检测。     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

纳米银增强化学发光法测定塑料中的双酚A

研究发现在碱性介质中,纳米银对luminol-KMnO4化学发光体系的发光信号具有强烈的增敏作用,而双酚A对该体系具有明显的抑制作用,据此结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光分析法测定塑料中双酚A的方法。该方法测定双酚A的线性范围为8.0×10-11～1.0×10-8g.mL-1(0.9926)和1.0×10-8～8.0×10-8g.mL-1(0.9916),检出限(3σ)为6.5×10-11g.mL-1。对5.0×10-10g.mL-1和5.0×10-8g.mL-1双酚A平行测定11次,其相对标准偏差为1.4%和1.0%。对反应机理进行了讨论。该方法简单、快速、灵敏度高,用于塑料制品中双酚A的测定,回收率为97.0%～105.0%。     

反相高效液相色谱法同时测定肌酸,肌酸酐及肌酸乙酯盐酸盐

建立了一种同时测定肌酸、肌酸酐和肌酸乙酯盐酸盐的反相高效液相色谱方法.采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm I.d.,5 μm)色谱柱,以V(乙腈)-V(0.2% H3PO4)-V(水)＝4∶6∶90为流动相,在波长为210 nm处进行检测,流速为1.0 mL/min.当肌酸、肌酸酐和肌酸乙酯盐酸盐的质量浓度范围分别为0.0003～0.0160,0.003～0.140,0.050～0.500 mg/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为1.8%、1.3%和1.0%(n=5),平均回收率分别为103.5%、101.4%和100.2%.该方法可用于肌酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究及成品质量控制.