高效液相色谱法同时测定丹参提取物中4种成分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定丹参醇提物和超临界提取物中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法.采用RP-HPLC梯度洗脱的方法进行测定,色谱条件为:Agilent C18柱(5 μm,4.6×250 mm);以1%醋酸乙腈-1%醋酸水为流动相进行梯度洗脱;检测波长:0～25 min (280 nm),25～60 min (270 nm);流速0.5 mL/min;柱温:35 ℃.测定了丹参醇提取及超临界提取物中以上4种成分的含量;4种成分线性关系均良好(r>0.9995),平均加样回收率均大于95.0%,RSD均小于3.0%.该方法一次进样,可以同时测定丹参中水溶性成分原儿茶醛和丹酚酸B、脂溶性成分隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量.     

高效液相色谱法同时测定栀子中三种活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)，在C18反相柱上，以甲醇：乙酸溶液(3 397)=18：82为流动相进行洗脱，同时对栀子中的金尼泊甙、金尼泊甙酸及绿原酸进行了分析测定。试验结果表明，该法可使三种有效成分达到基线分离，峰形对称，测定快速，结果准确．     

高效液相色谱法同时测定尿液中4种非蛋白氮的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定尿液中4种常见的非蛋白氮物质--肌酸(Cr)、尿肌酐(Cn)、尿酸(Ua)及假尿嘧啶核苷(Pu)含量的方法。尿液首先经丙酮沉淀法除去大分子化合物,然后冷冻干燥,复溶后直接进行HPLC分析。色谱分离选用Waters RP18 Column (150 mm×4.60 mm,3.5 μm),以10.0 mmol/L磷酸缓冲溶液 (pH 4.78)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,于220 nm波长下检测,可在7 min内完成4种非蛋白氮的快速分离分析。结果表明Cr、Cn、Ua、Pu在0.1~250 mg/L范围内线性关系均良好(相关系数均大于0.999),检出限分别为9.31、26.19、4.70、6.30 μg/L,加标回收率为81%~111%,峰高的相对标准偏差(RSD, n=3)为0.23%~2.78%,满足定量要求。该法简便、快速,结果准确可靠,为2型糖尿病(T2DM)患者肾功能损坏的研究提供了检测手段。     

高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量

提出了高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量的方法。竹叶兰样品经甲醇(8+2)溶液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取2.00mL净化液供色谱分析。净化液采用Waters Xbridge色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。9种活性成分在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在20~30μg·L-1之间。加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~2.4%之间。     

高效液相色谱法同时测定复方草珊瑚含片中四种活性成分

提出了高效液相色谱法同时测定复方草珊瑚含片中原儿荼酸、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。样品经甲醇超声提取,用Waters Sun Fire ODS色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm)分离,以不同比例混合的乙腈和磷酸-水(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,流量0.8mL·min~(-1),在294 nm波长处用紫外检测器检测。在优化的色谱条件下,4种活性成分可完全分离。原儿茶酸、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的线性范围分别为2.508～50.16,18.40～368.0,6.375～127.5,41.04～820.8ng;平均回收率分别为92.8%,93.1%,91.9%,99.6%;相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。     

高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分

建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测。应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572%、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用。该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价。     

超高效液相色谱法同时测定洋常春藤中8种成分含量

建立了同时测定洋常春藤中绿原酸、隐绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B和α-常春藤皂苷8种成分的超高效液相色谱法(UHPLC)。以80%甲醇为溶剂,将药材粉末于85℃、料液比1∶100条件下水浴回流1 h,制备供试品溶液;采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,上述8种成分均获得良好的分离度;仪器精密度、方法重复性的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%;样品溶液在室温条件下24 h内稳定;8种成分在对应质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),检出限为0.40～10.58μg·mL~(-1),定量下限为1.31～34.61μg·mL~(-1),平均回收率为97.3%～108%,RSD(n=6)为0.51%～3.2%。该方法适用于洋常春藤中上述8种化学成分的定量分析。     

超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分

采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%～104.3%,相对标准偏差为2.12%～4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

超高效液相色谱法同时测定牙膏中5种植物源活性成分

建立了同时测定牙膏中丹皮酚(Pae)、麝香草酚(Thy)、和厚朴酚(Hon)、厚朴酚(Mag)、甘草次酸(Gly)5种植物源活性成分的超高效液相色谱方法。牙膏样品以90%甲醇为溶剂超声提取,离心取上清液过滤后进行分析,采用Waters ACQUITY UPLCHSS C_(18)(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)为分离柱,乙腈-0. 1%甲酸(pH 2. 8)为流动相,梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min,二极管阵列检测器(PDA)的检测波长为275、250nm,外标法定量。结果表明,5种植物源活性成分在2～100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 999;检出限为0. 2～1. 0 mg/kg,定量下限为0. 8～3. 5 mg/kg;在4个加标水平下的平均回收率为90. 5%～99. 4%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～5. 1%。该法分析快速、重复性好、准确性好、灵敏度高,已应用于实际牙膏样品的测定。     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。     

高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分

建立高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷的方法。色谱柱为非极性固定相TC–C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:0~10 min为327 nm,10~48 min为280 nm;流动相为乙腈–0.2%冰乙酸溶液,线性梯度洗脱,流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样体积为10μL。3种活性成分的质量浓度与其色谱峰面积均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷的检出限分别为1,2,10 ng/mL。测定结果的相对标准偏差小于4%(n=5),样品加标回收率为94.70%~100.40%。该法操作简便,结果可靠,适用于止咳宁嗽胶囊中活性组分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷含量的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定盆炎净中3种活性成分

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时检测中成药盆炎净胶囊、片剂、颗粒剂和咀嚼剂不同剂型中原儿茶酸、芍药苷和大车前苷3种有效成分的分析方法。采用Aglient Eclipse Phus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 nm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,10 min内可完成这3种有效成分的同时分离检测。原儿茶酸线性回归方程为:Y=19.187X+12.196(r=0.9998),线性范围0.34～34.00μg/mL;芍药苷线性回归方程为:Y=29.946X+9.044(r=0.9997),线性范围0.57～57.14μg/mL;大车前苷线性回归方程为:Y=31.633X+0.2233(r=0.9998),线性范围0.49～48.81μg/ml。原儿茶酸、芍药苷和大车前苷的平均回收率分别为103.40%、98.81%和93.70%。该方法快速高效,可以用于中成药盆炎净的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中10种美白成分

建立一种同时测定化妆品中10种美白成分的高效液相色谱法。化妆品样品用80%甲醇提取,采用Agilent Eclipse plus C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02%(体积分数)磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。10种美白成分在各自的质量浓度在范围内与对应色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为2～10 mg/kg,定量限为6～25 mg/kg。3水平样品加标回收试验的平均回收率为93.43%～112.7%,相对标准偏差为0.05%～3.11%(n=6)。该方法样品处理简单,适用于化妆品中10种美白成分的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定三七药材中4种皂苷的含量

建立了以0．02％磷酸-乙腈为流动相，梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定中药材三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的新方法。R1、Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的加样回收率分别为89．54％、90．08％、82．82％与84．46％；线性范围分别为0．244-6．110、0．820-20．510、0．396-9．890与0．260-6．500μg。测定了不同规格、部位和来源的三七药材里的4种皂苷R1、Rg1、Rb1和Rd。方法准确可靠，结果稳定，重现性好，可用于三七及其制剂的质控。     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量

建立了同时测定肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶6个成分含量的超高效液相色谱方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min~(-1),检测波长330 nm,柱温35℃;以异嗪皮啶为参照物,计算其与其余5种目标物的相对校正因子,并考察了不同色谱仪、色谱柱、流动相、流速、柱温对相对校正因子重现性的影响;通过相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定肿节风中各成分的量,并对一测多评计算值与外标法实测值进行配对t检验。肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶分别在0.522 0~26.09,1.482~74.13,0.591 0~29.49,0.632 5~31.29,2.612~130.5,0.970 4~48.73μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 7),仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的相对标准偏差(RSD)均不大于1.9%,平均加标回收率为98.6%~101.5%,RSD(n=6)不大于1.9%。所建立的相对校正因子重现性良好,外标法实测值与一测多评法计算值无显著性差异(P0.05),均可用于肿节风中5个咖啡酰类和1个香豆素类成分的同时定量测定。     

高效液相色谱法结合化学计量学测定千里光中四种活性成分的含量

建立了测定千里光不同部位中绿原酸,芦丁,金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法。采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-水(含0.3%的甲酸)为流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱,检测波长350nm,柱温35℃,运用直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠峰进行分辨。实验结果表明:四组分分别在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,平均加样回收率在82.64%~94.82%之间,相对标准偏差为2.94%~9.36%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于千里光中四种成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定天麻中4种化合物的含量

采用高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷的含量。样品(1.000 0 g)经60%(体积分数)乙醇40 mL于90℃回流提取1.0 h后进行色谱分离,以Syncronis C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.05%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。4种化合物的进样质量在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003~0.012μg之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.4%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。