反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量

以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0mm×150mm,3μm)为手性分离柱,柱温为25℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min~(-1);ESLD漂移管温度为70℃,载气流量为2.0L·min~(-1)。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5mg·L~(-1),检出限为0.30mg·L~(-1),测定下限为0.80mg·L~(-1)。加标回收率为93.8%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量北大核心CSCD

以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0mm×150mm,3μm)为手性分离柱,柱温为25℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min^(-1);ESLD漂移管温度为70℃,载气流量为2.0L·min^(-1)。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5mg·L^(-1),检出限为0.30mg·L^(-1),测定下限为0.80mg·L^(-1)。加标回收率为93.8%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

在(37±2)℃下,样品经0.07mol·L~(-1)盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应,用紫外-可见检测器在波长365,530nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500,0.1~5.0μg·L~(-1),检出限(3s)分别为10,0.1μg·L~(-1),加标回收率为80.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.52%~5.7%。     

高效液相色谱-电雾式检测器同时测定猪、牛、羊、熊胆粉中5种胆汁酸的含量

建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法,优化了色谱条件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1∶30∶70,V/V)与乙腈梯度洗脱,使用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温35.0℃,流速0.3 mL/min,进样量10μL。本方法对5种胆汁酸的定量限均为30 ng,检出限均为6 ng,线性范围均为0.6~300 mg/L,相关系数为0.9988~0.9994,加标回收率(n=6)为85.0%~97.1%,各胆粉样品经碱加热水解后测定各胆汁酸的含量,结果与文献报道一致。将本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法相比较,结果显示,CAD的灵敏度为ELSD的3.0倍,线性范围比ELSD高2个数量级,并且CAD的响应因子比ELSD更具有一致性。     

高效液相色谱法测定降血压类健康产品中的6种二氢吡啶类成分

采用高效液相色谱法同时测定降血压类健康产品中非法添加的6种二氢吡啶类化学成分。样品经甲醇超声提取,提取液用ACE C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为0.2%(ψ)磷酸溶液-乙腈混合液,梯度洗脱,流量1.0mL·min~(-1),采用二极管阵列检测器,检测波长为235 nm,以外标法定量。6种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为56 mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为167 mg·kg~(-1)。加标回收率在96.0%~101%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~1.2%之间。对阳性样品采用液相色谱-质谱法进行验证。     

酸水解-柱前衍生化-高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸

面膜化妆品样品在酸性条件下水解后,得到的水解产物与1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮发生衍生化反应,采用高效液相色谱法测定面膜化妆品中透明质酸的含量。以Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,用乙腈和0.025mol·L~(-1)乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。透明质酸的质量浓度在10.0～1 000mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为101%～106%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.5%～7.2%。     

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L~(-1)的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min~(-1),二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48～4.81mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-3) mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.8×10~(-3) mg·L~(-1)。加标回收率在97.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。     

分子排阻色谱法测定灰树花菌丝体β-葡聚糖的相对分子质量及其分布

采用分子排阻色谱法,利用3台不同的液相色谱仪及相应GPC软件测定并计算β-葡聚糖受试物的相对分子质量及其分布。选择的色谱条件为SB-804HQ凝胶色谱柱(7.8 mm×300mm),流动相为0.2g·L~(-1)叠氮化钠溶液,流量0.5mL·min~(-1),柱温35℃,进样量25μL,2410示差折光检测器(RI),以系列标准葡聚糖Shodex STANDARD P-82为相对分子质量标准品。灰树花GF-932发酵菌丝体β-葡聚糖的重均相对分子质量(M_r)在134 195～251053amu范围内,相对分子质量分布宽度(M_r/M_n)在1.64～2.61之间。受试物灰树花菌丝体β-葡聚糖是具有一定分子质量分布范围的高纯度的聚合物。     

利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg~(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮

建立了一种固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0~4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水(1∶1)洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为:流动相为乙腈-磷酸水溶液(45∶55,p H 3.0),流速0.5 m L/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长233 nm。结果表明:在0.4~20μg·L-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039μg·L-1。加标浓度为1,5,10μg·L-1时,硝磺草酮的回收率为90.3%~94.7%,相对标准偏差为3.5%~4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%~93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。     

超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量

移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L~(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min~(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水相,用0.45μm滤膜过滤,然后进行柱切换离子色谱分析,以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4mm)及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱(50mm×4mm)为分离柱,以12mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液作为淋洗液,抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02～2.50mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.58～1.99μg·L~(-1)之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7.0%,加标回收率在72.0%～98.0%之间。     

利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物北大核心CSCD

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg^(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。     

磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中的氰根总量

建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250mm×4mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50mm×4mm),流量1.0mL·min~(-1),4mmol·L~(-1)氢氧化钠淋洗液。氰根的质量浓度在0.02～1.0mg·L~(-1)内与其峰面积之间呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限(3S/N)为0.004 mg·L~(-1),样品的加标回收率为100%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%。该方法灵敏度好、精密度和重复性高,有效避免了药物基体的干扰,为难以消除的基体药物中氰根的测定提供新方法和新思路。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L~(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg~(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷北大核心CSCD

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定柏子仁中的黄曲霉毒素

采用免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定中药材柏子仁中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2和B_1。样品经甲醇(7+3)溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,用甲醇洗脱,洗脱液经黄曲霉毒素专用C18色谱柱分离,以甲醇(45+55)溶液为流动相进行洗脱,柱后光化学衍生波长为254nm,荧光检测器的激发波长为365nm,发射波长为440nm。黄曲霉毒素G2、B2的线性范围均为0.125~5.0μg·L~(-1),黄曲霉毒素G_1、B_1的线性范围均为0.50~20μg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.012~0.047μg·L~(-1)之间。加标回收率81.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.9%之间。     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg~(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg~(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留

称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000 mg·L~(-1)甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液,再浓缩至约1mL,如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液定容至10.0mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱(GPC)净化。GPC条件如下:Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱(400mm×30mm),乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为流动相,馏分收集段10.0～15.0min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×10~4Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0mL,进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(6+4)为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010～0.500mg·L~(-1)内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005mg·kg~(-1)。加标回收率在81.0%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%～16%之间。     

吸收液采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

以40mL的0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液为吸收液,吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,采气流量为0.5L·min~(-1),采集时间为40min,采用气相色谱法测定吸收液中9种卤乙酸的含量,用DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。以1,2,3-三氯丙烷为内标,9种卤乙酸的线性范围均为3.0～400.0μg·m~(-3),检出限(3S/N)为0.35～2.03μg·m-3。加标回收率为73.7%～117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%～8.4%。     

加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中 16种多环芳烃

提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中16种多环芳烃含量的方法。优化的加速溶剂萃取条件如下:①萃取溶剂为丙酮-正己烷(1+1)混合液;②萃取温度为100℃;③静态萃取时间5min;④循环萃取2次。以Hypersil Green PAH色谱柱为分离柱,用水和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器测定。16种多环芳烃的质量浓度均在5.0～500.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04～1.67μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.9%～117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～6.7%。