电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

荧光法研究槲皮素-Al(Ⅲ)复合物与蛋白质的相互作用

血清蛋白是生物体内血液的重要组成部分,是运送药物的载体,因此研究蛋白质与药物作用机理及药物探针对蛋白质的识别已引起临床医学研究工作者的兴趣和广泛关注.测定蛋白质含量的方法有很多,目前研究最多、应用最广、操作较为简便的分光光度法~([1])、化学发光法~([2])、荧光光度法~([3])以及新发展起来的纳米粒子法~([4])、高效液相色谱法~([5])等.其中,荧光光度法以其操作简单、灵敏度高等优点,被广泛应用.     

有机化合物的负离子质谱(二)

四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。     

气相色谱法测定蔬菜水果及茶叶中毒死蜱的残留量

<正>目前,毒死蜱是全球应用最广泛的5种杀虫剂之一,使用量和应用范围仍在不断扩大~([1])。毒死蜱,又名氯吡硫磷、乐斯本、白蚁清等,是一种高效、广谱、低毒的有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,被广泛应用于农业生产~([2])。近几年,由于毒死蜱的大面积使用,在蔬菜、水果和土壤中均发现其残留,直接对环境、生物和人体健康产生影响~([3])。研究发现低剂量毒死蜱暴露可引起内源性抗氧化剂,如超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)的改变,提示毒死蜱有可能导致某些组织的氧化应激~([4])。     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

正苯胺是土壤中常见的有机污染物~([1]),印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤,从而导致土壤污染~([2])。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血;长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病;过多苯胺在组织中积累,这会对人体产生致癌和致突变作用~([3-5])。因此,在中国,苯胺类化合     

高结晶度镍铝水滑石的制备及其电化学行为研究

水滑石(Hydrotalcite,简称HT)是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及金属离子的同晶可取代性和层间阴离子的可交换性.此外,由于它具有材料廉价易得,独特的离子交换性能,很好的热和化学稳定性等特点,使其在电分析方面作为安培传感器~([1])、电位传感器~([2])、生物传感器~([3])以及作为超级电容器的电极活性材料~([4-6])刮都有潜在应用价值.     

二安替比林甲烷分光光度法测定钒基合金中钛含量

正钒-铬-钛合金是一种具有耐中子辐照、低活化特性、耐液态金属腐蚀、高温强度高等优点的新材料,在聚变反应堆、航空航天、高温等领域都具有广阔的应用前景~([1-3])。钒基合金中加入一定量钛可显著改善合金耐中子辐照损伤的能力~([4-5])。因此为保证材料的质量,需要对钛含量进行准确测定。目前测定钛的方法主要有硫酸高铁铵滴定法~([6-7])、电感     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

四合一胶体金试纸条快速检测水产品中的硝基呋喃代谢物

<正>硝基呋喃类化合物是一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱性合成抗菌剂,因其对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌及某些原虫和真菌具有抑制或杀灭效果,而且药效稳定的特性,曾经被广泛应用作为禽类、水产的促生长剂~([1-3])。硝基呋喃类药物和其代谢物均会对养殖动物产生毒性,有致癌、致畸、致突变作用~([4])。水产品养殖中使用该药物后,其代谢产物会与蛋白组织结合而累积在水产品内,人食用后可导致人体发病~([5])。此类药物残留问题引起了人     

乙二胺四乙酸容量法测定高锡锑铋渣中的铋

<正>铋作为一种享有"绿色金属"~([1])之称的金属,也是逆磁性最强的金属,在磁场作用下电阻增大而导电率下降。它的合金有热电效应,与硒、碲的化合物具有半导体性质~([2]),可见其用途非常广泛。工业上常用的焊接原材料焊锡中就含有金属铋~([3])。医学上用的一些止泻药、骨片、眼影膏、唇膏都含有少许的铋。同时铋也可作为合金的添加剂、核子反应堆中载体热体或冷却剂~([4])。目前,铋的测定方法有光度     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析     

双硫碳阴离子与溴乙酸烷基酯的反应

双硫碳阴离子1是一个极为有用的合成原(Synthon),它在合成化学中已得到广泛应用。1通常与单官能团亲电试剂反应能产生满意的结果~([3a]),我们用此法从环氧乙烷成功地合成了化合物2a~([3b])。1与双官能团化合物的反应,例如与N,N-二乙基溴乙酰胺~([1b])或β-溴丙酸乙酯~([4])的反应均能得到溴被取代的产物,得率分别为50%和74%。这可能是由于酰氨羰基的不活泼性(前者)和β-溴丙酸酯的烯醇化使溴原子处于活泼的烯丙位(后者),从而有利于1进攻与溴相连的碳原子。本文报道1与滇乙酸烷基酯的反应以制备溴被取代的产物2b。1与溴乙酸叔丁酯反应,主要得到溴被取代的2-(3′-硫杂戊基)-2-叔丁氧甲酰甲基-1,3-二硫杂环己烷(3),得率70%;若与溴乙酸甲酯或乙酯反     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

基于石墨烯淬灭的分子信标对单碱基错配DNA的检测

在临床诊断和治疗方面,高灵敏度,高选择性,快速以及低成本检测生物分子是非常重要的.近年来,碳纳米材料,如碳纳米管~([1])、碳纳米点~([2])、碳纳米纤维~([3])等,以其独特的物理化学性能,已被广泛地应用于临床诊断和治疗.     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

关于等物质的量规则的形成与探讨

正1985年赵梦月等首先提出了等物质的量规则~([1])。等物质的量反应规则的内容详解及举例,参见文献~([2])。它受到化学界的广泛重视、热烈讨论和积极思考,已被不少作者采用~([1,3-5])。同时,在国家标准的起草中,也得到了充分运用~([6-7])。广大的化学工作者也经常使用等物质的量规则,进行相关的专业教学、学生试验、溶液配制与计算、日常化学检测、仲裁分析和科研开发等活动。     

荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量

正工业循环水的不断蒸发,使得水中的盐类被浓缩,细菌与溶解氧含量增加,导致了水中结垢、腐蚀以及菌藻滋生等3大问题的出现~([1]),引起热交换率降低,同时产生垢下腐蚀~([2]),造成管路穿孔,对设备的正常运行造成破坏。为此,在循环水中添加各种水处理剂成为工业上常用的方法~([3])。使用水处理剂要严格控制其浓度~([4])。因此需对循环水中药剂的浓度进行实时监测。水处理剂的常见测定方法有过渡金属络合