超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量

以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量

建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法.采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量.在优化的条件下,克霉唑在0.05～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997.样品加标平均回收率为91.1％～97.2％...     

气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量

提出了气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量的方法。取剪碎的样品经二氯甲烷溶解,甲醇提取后,所得净化液中双酚A与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)溶液进行衍生化反应,产物用乙酸乙酯定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。双酚A的质量浓度在10.0～200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。方法用于奶瓶中双酚A的测定,回收率在77.5%～95.1%之间,相对标准偏差(n=6)为3.9%。     

气相色谱-质谱法测定可乐饮料中咖啡因含量

<正>咖啡因又名咖啡碱,属于甲基黄嘌呤的生物碱,具有一定的药理作用,能有效治疗偏头痛,具有利尿、促进胃酸分泌等功效~[1]。同时咖啡因又有很强的中枢兴奋作用,大剂量或长期食用可导致失眠、激动不安、心悸,甚至可引起惊厥~[2]。在人们日常饮食中,咖啡因被广泛应用于各种碳酸及功能性饮料中。目前,可乐饮料已成为人们摄入咖啡因的一个重要来源。长时间大剂量摄入咖啡因会对人体健康造成很大的影响,特别是孕妇和儿童,更需要在医生指导     

气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚中共存化合物的含量

用DB-624毛细管色谱柱分离了由甲醇和丁烯混合物反应所生成的甲基叔丁基醚(以下简写作MtBE)共存的杂质化合物,并用气相色谱-质谱联用法予以鉴别和测定。测定中采用峰面积归一化法,总共测得包括MtBE本身在内的66种化合物,并给出了它们的相对含量。并对其中部分杂质化合物的形成机理也作了探讨。     

气相色谱-质谱法测定煤炭中单质硫的含量

建立了索氏抽提与气相色谱-质谱联用法测定煤样中单质硫的方法。研究以正己烷作为溶剂,索氏抽提,用气相色谱-质谱法的离子选择监测对煤炭中的单质硫进行检测。在5.0~50 mg/L范围内,该方法具有良好线性关系,相关系数为0.995,平均回收率为87.4%~95.4%,相对标准偏差在2.6%~4.4%之间。     

气相色谱-质谱法测定驱蚊用品中避蚊胺的含量

<正>蚊虫是夏季主要卫生害虫,被蚊虫叮咬会引起皮肤红肿、瘙痒等症状,且可能被传染多种疾病,严重危害人类健康~([1-3])。而避蚊胺(DEET),又称N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺,是一种广谱、高效、环保的人工合成昆虫驱避剂。DEET对苍蝇、虱子、蚂蚁、蚊子、蟑螂、蠓虫、白蛉、蝉等均有良好的驱避效果,是市售驱蚊用品(驱蚊花露水、驱蚊手环、驱蚊贴等)中广泛添加的主要驱蚊成分。但有研究表明,     

气相色谱-质谱法测定土壤中的磷脂脂肪酸

采用气相色谱-质谱法测定土壤中的磷脂脂肪酸。土壤样品加入氢氧化钾的甲醇溶液中,其中的磷脂脂肪酸经甲酯化后,用正己烷萃取.萃取液采用Agilent DB-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用全扫描和选择离子监测模式。26种脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 2~0.295 9mg·L-1之间。加标回收率在108%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~6.4%之间。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005～5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%～97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^-1菲-d₁₀内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明：5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100～2 000μg·L^-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1～1.2μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复...     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg~(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。     

气相色谱-质谱法测定大气中偏二甲肼

利用气泡吸收器富集大气中的偏二甲肼气体,以水杨醛与水以体积比1比50混合的溶液作为吸收液,偏二甲肼经水杨醛于50℃下衍生化3 h后,供气相色谱-质谱法分析检测。结果表明:当采集流量为0.2 L.min-1时,吸收器对偏二甲肼的吸附效率为95%~98%。偏二甲肼的质量浓度在40.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.878 mg.L-1。测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.96%~4.09%,加标回收率为88.0%~93.0%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中抗氧化剂

提出了气相色谱-质谱法测定化妆品中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚3种抗氧化剂含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,涡旋振荡3min,超声提取10min,用气相色谱-质谱法测定。分别以质荷比(m/z)165,205,151作为定量离子。3种抗氧化剂回收率在73.8%～114.0%之间,测定下限(10S/N)分别为4,3,10mg·kg~(-1)。     

气相色谱-质谱法测定苦参中生物碱

以乙醇为溶剂用微波辐射溶剂回流提取法提取苦参中生物碱,经蒸发除去乙醇后提取物残渣用稀盐酸溶解,所得溶液用氯仿萃取除去其中的杂质,所得水相经碱化后再次用氯仿萃取使生物碱溶入氯仿中.蒸发除去萃取液中氯仿,残留物溶于一定量的甲醇中,用作气相色谱-质谱分析.应用此方法分离并测定了苦参中7种生物碱.结果表明:常规的溶剂回流提法(即不用微波辐射)相比较,微波辐射溶剂回流提取法的提取率明显提高.     

气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯

建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998,平均加标回收率为85.3%~103.1%,相对标准偏差为3.8%~8.8%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法检出限(MDL)为0.011~0.041mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足各类白酒样品的分析要求。     

气相色谱-质谱法测定食品中二氧化硫

建立了气相色谱-质谱法测定食品中SO_2的方法。样品经200 g/L NaCl溶液超声提取,经离心后,取一定量的上清液至含有H_2SO_4溶液的顶空瓶中,在80℃条件下,食品中的SO_3~(2-)在酸性条件反应生成SO_2,并在气、液两相中达到平衡,将气相部分导入气相色谱柱GS-GASPRO进行分离,经EI源电离后以选择离子扫描(SIM)模式采集数据并做定性和定量分析。SO_2量在2.5～100μg范围内相关系数为0.9999,对6类典型食品进行3个不同浓度的加标试验,添加质量分数在25.0～250 mg/kg时,回收率在90.1%～104.4%之间; RSD为0.38%～6.4%,检出限为3.0 mg/kg。方法适用于对大批量食品中SO_2的定性和定量测定。