反渗透-固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定水中嗅味物质的含量北大核心CSCD

饮用水水质安全是国家公共安全体系重要组成部分,与人身体健康和社会稳定息息相关.随着水源污染程度的日益严重以及人们对饮用水水质要求的不断提高,水的嗅味问题引起了世界范围内的广泛关注[1-3].     

顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法测定饮用水中9种嗅味物质

建立顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法同时测定水中的2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等9种嗅味物质。以内标法定量,嗅味物质在1~200 ng/L范围内线性良好,线性相关系数r~2为0.993 7~0.999 9,方法检出限为0.38~0.55 ng/L。水样的加标回收率为72.1%~130.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5)。同时对样品的保存期限、保存剂、余氯的影响进行了研究。该法适用于饮用水中嗅味物质的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取（HS-Arrow-SPME）与气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷（DVB/Carbon WR/PMDS）Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624MS色谱柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5～300 ng/L范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31～9.27ng/L和1.26～37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%～112%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.10%～8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中酚类物质

水体中的酚类物质主要来自焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、石油化工、合成氨等工厂排出的生产废水[1],各种氯酚酸除草剂和有机磷杀虫剂的降解等。酚类物质是一种原生质毒物,对一切生活个体都有毒杀作用,能使蛋白质凝固,长期饮用被酚类物质污染的水可引起慢性积累性中毒,可抑制中     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量

取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min~(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

<正>四乙基铅为神经剧毒物且具有高脂溶性,可以通过吸入、饮入、皮吸等途径摄入,严重危害人体健康[1]。四乙基铅曾被广泛应用于汽油抗震添加剂中,通过机动车尾气排放,加油站无组织排放等方式对环境造成污染[2]。含铅汽油虽已被禁用多年,但近年来,在一些环境水体、土壤甚至人体血液中仍然能检出四乙基铅[2-4]。因此,我国对于环境中四乙基铅的监测还一直非常关注。我国环保部规定地级以     

固相萃取-衍生化-气相色谱质谱法测定水中9种烷基酚类化合物

针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量浓度在20.0～1 000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.999 1,方法检出限为4.49～9.46 ng/L。地表水、地下水及饮用水样品加标回收率为77.6%～98.8%,测定结果的相对标准偏差不大于11.4%(n=7)。该方法适用于地表水、地下水及饮用水中烷基酚类化合物的检测。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中百菌清的含量北大核心CSCD

百菌清被广泛应用于蔬菜、果树、豆类、水稻、小麦等热带农作物及森林多种作物病害的防治,对作物的真菌病害有良好的预防作用.国家标准GB 3838-2002《地表水环境质量标准》已将其列为应用水源地的测定项目之一,GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和GB 3838-2002中对百菌清规定的统一限值是0.01 mg·L^(-1),同时规定的分析方法的检出限为0.0004 mg·L^(-1).     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的异味物质

研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~5ng·L-1之间。应用本方法对空白加标水样进行测定,回收率在81.6%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在7.1%~14%之间。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物

当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选择超纯水为空白样品,采用固相萃取技术富集、提取水中的酚类化合物,同时对水样初始pH值、洗脱液的种类、洗脱液的用量等条件进行优化,从而确定出最优的前处理方法,最后利用气相色谱-串联质谱法对不同种类的酚类化合物同时进行定量检测。实验结果表明,在初始水样pH值为3.0、不衍生等条件下,使用10 mL乙酸乙酯洗脱,控制洗脱速度为1 mL/min,经固相柱富集净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-质谱仪(EI源)测定,选择离子模式监测,外标法定量。结果表明,以3倍信噪比结合浓度外推法确定方法检出限,为0.04～0.6μg/L; 18种酚类化合物的加标回收率为51.7%～117.3%,相对标准偏差为3.1%～7.4%。应用建立的方法分别检测了河流湖泊水、生活用水、生产用水3大类6种不同的水质。检测结果表明,河流湖泊水中酚类化合物所含种类最多,含量最高。研究建立的方法不需要衍生,简化了前处理...     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定生活饮用水中12种嗅味物质的含量

<正>嗅味物质影响着水体质量。在水体中,特别是饮用水资源中,嗅味物质已经成为关注的热点。水体中的嗅味物质一部分来源于自然界,例如藻类、放线菌等的代谢物,另一部分来源于人为因素,如现代工农业生产排放物进入自然环境以及水处理过程中产生化学反应,进而在水体中引入嗅味物质。土臭素(GSM)和2-甲基异茨醇(2-MIB)被认为是导致水体土霉味的主要物质,主要来源于藻类、放线菌和真菌的代谢产物^[1-2],嗅味阈值极低,分别为9ng·L^-1和4ng·L^-1[3],极少量存在就可致水体异味。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种嗅味物质

以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05～20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～7.8%之间。     

固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定巢湖水中半挥发性有机化合物

描述了巢湖水中半挥发性有机化合物的提取、测定过程和初步结果。湖水中半挥发性有机化合物的提取采用XAD-2和XAD-4混合树脂富集，用气相色谱-高分辨质谱法测定了所萃取的有机化合物，并给出相应的分子式和结构式。春季湖水中检测到14种有机化合物。     

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。     

固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素

采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00~500μg·L-1和10.0~500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.5~3.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.0~10μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%~11%之间。