电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应

对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素(包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等),通过加入高纯铁作为基体,试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现:铁基体质量浓度在40mg·L~(-1)以内时,待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系;当铁基体质量浓度增大至400mg·L~(-1)时,除了Mn、Co两元素外,铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析,选择与待测元素有相似基体效应的内标元素,以校正基体效应。     

流动注射-电感耦合等离子体质谱法的基体效应

研究了流动注射小体积进样,电感耦合等离子体质谱法的在体效应,并与连续进样作了比较,流动注射小体积（１００μＬ）进样时,电离电位较高的Ａｓ和Ａｕ基体对分析元素的信号表现为增强效应,分析元素的质量数越大,所受增强效应越小。了电位较低的Ｃｕ、Ｉｎ、Ｌｉ、Ｎａ和Ｐｂ基体对分析元素的信号则表为抑制效应,基体元素的质量数越大,对分析元素的抑制效应也越大;质量数较大的分析元素,所受的抑制效应较;对质量数相近的分析元素,电离电位较高者受的抑制较大,与连续进样相比,流动注射小体积进样时,基体元素对分析元素的抑制效应较弱,而增强效应较强。     

基体效应对电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量硼的影响

对电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量硼时,存在的基体效应进行了研究。对样品分析中制作标准曲线用于精准基体匹配的纯铁中硼含量需定值。结果表明:精准基体匹配法适用于钢铁中硼含量低于0.000 3%的样品的分析,精密度好;用于绘制标准曲线的纯铁应不含有硼,或硼含量低于0.000 1%,试验证明了铁基体对硼测定存在着较强的抑制效应,给出了它们之间存在的线性关系。方法应用于钢铁有证标准钢铁样品中痕量硼的测定,测定值与标准值相符合。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定消费品中有机锡

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具、纺织品及食品接触材料等消费品中有机锡的含量。消费品样品经甲醇超声萃取。三丁基锡的质量浓度在9.00~365μg·L-1范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.3mg·kg-1。加标回收率在84.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~6.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应北大核心CSCD

对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素(包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等),通过加入高纯铁作为基体,试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现:铁基体质量浓度在40mg·L^(-1)以内时,待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系;当铁基体质量浓度增大至400mg·L^(-1)时,除了Mn、Co两元素外,铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析,选择与待测元素有相似基体效应的内标元素,以校正基体效应。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定青藏高原河水中的铀

1　引　　言金属铀是存在于岩石、土壤和与之相接触的水体中一种天然放射性元素 ,它不仅对人体产生放射性辐射危害 ,同时又属重金属元素 ,因其生物毒性而受到人们广泛的关注。此外 ,研究地表水体中铀的浓度的分布及其变化特征 ,在水环境中铀的地球化学循环、水环境污染程度评价及铀矿的勘探方面都具有重要的意义。2　实验部分2 1　仪器及工作条件　扇型磁式双聚焦电感耦合等离子体质谱仪 (美国ＦｉｎｎｉｇａｎＭＡＴ公司 ) ,ＥｌｅｍｅｎｔＩＣＰ ＭＳ仪器 ,该仪器可在 3种分辨率下工作 ,分别为 3 0 0、4 0 0 0、1 0 0 0 0 (定义为 5 %峰…     

直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中微量元素

纯铜线材广泛应用于现代电子工业,对其产品的纯度要求很高,尤其对铅、锌、铋、锑、锡、砷、镍、铁等元素有一定的限量要求,这些杂质元素的含量直接影响其牌号的确定及交易价格。这些元素含量相     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的锡

建立电感耦合等离子体质谱法测定食品中锡的方法。样品用浓硝酸冷消化后经微波消解,以纯水稀释定容消解液,选择分析目标物~(120)Sn、内标~(115)In上机测定。锡含量在0~50μg/L范围内与谱线强度线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.018 mg/kg。对高、中、低3个浓度级别的样品溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.71%,2.42%,2.74%(n=6),样品加标回收率在98.5%~100.4%之间,该方法对实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差小于3.0%。该方法快速,干扰少,适合于食品中锡的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定重晶石中的微量元素

重晶石样品(0.200 0~0.250 0g)经氢氟酸(6mL)、盐酸(3mL)和硝酸(1mL)溶样,蒸干,最后用盐酸(1+3)溶液4mL溶解残渣,加水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中锶、铝、钙、镁、钾、钠、铜、铅、锌等9种微量元素的含量。用一级标准物质(GBW07811、GBW 07814、GWB 07812)绘制标准曲线,以铼为内标物。方法的检出限在2.2×10-7~1.51×10-6之间。方法用于实样分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.2%~3.8%之间。应用此方法分析了4种重晶石标准物质(GBW 07813、GBW 07815、GBW 07816、GBW 07817),所得测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在90.0%~120%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇

报道了高纯氧化钇中３０种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了谱干扰及基体效应，采用Ｇａ内标能较好地补偿基体钇的影响。方法检出限为０．０１３￣４．１μｇ／Ｌ。方法简便，快速，灵敏。     

电感耦合等离子体质谱法测定西红柿中微量元素

采用带六极杆碰撞反应池（CCT）的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）直接测定了蔬菜样品中微量和痕量金属元素。在碰撞反应池中引入He／H2（93／7）混合气,有效地消除了分子离子（ArCl^-、ArAr^＋等）对痕量砷、硒测定的干扰。比较了原子吸收光谱法和原子荧光法测定结果,两种方法获得的结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中微量元素

研究了正向功率、栽气流速和取样深度对氧化物和双电荷的影响,并通过调谐液优化仪乔器参数,建立电感耦合等离子体质谱法快速测定葡萄酒中38种微量元素的分析方法.样品采用硝酸直接稀释测定,在优化的条件下,通过选择不受干扰的质量数、编辑干扰方程、内标元素校正等方法使干扰降至最低程度.方法的检出限在0.000 1-32.00 ug·L-1范围,各元素的加标回收率在84.0%-121%之间,相对标准偏差小于5.0%,适合于葡萄酒中多元素的同时测定,为葡萄酒元素指纹特征研究提供参考.     

高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。