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有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸)的方法.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响.通过实验确定最佳的色谱条件:2.0 mmol/LP-甲苯磺酸-乙腈(体积比91:9)为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃,pH 2.8.该法对所测有机酸的检出限在0.06~1.05.mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96%-101%之间,整个分析过程在11 min内完成. 相似文献
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阴离子交换色谱中淋洗液流速对测定灵敏度影响的讨论 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了阴离子交换色谱法定量分析时淋洗液流速对测定灵敏度影响的规律。使用3种不同型号的阴离子交换柱,详细地研究了3种总离子浓度不同的样品中淋洗液流速对峰高和峰面积的影响。实验表明,若标准溶液和样品溶液中的阴离子总浓度相差较大,将在不同程度上影响分析结果的准确度。初步探讨了上述现象的机理。通过紫外(210nm)和电导检测结果的对比观察,说明灵敏度的变化不完全如文献中提到的由抑制器抑制不足或NO-2质子化所致。在相同条件下改变柱温后的实验结果表明也不是离子交换过程中离子传质速度比较慢引起离子交换不完全的原因。 相似文献
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电渗析器件通常定义为在电场作用下操纵离子从一种溶液穿过离子交换膜迁移到另外一种溶液的一种设备。它可以通过电解水产生氢离子或氢氧根离子,从而用于离子色谱系统的淋洗液在线制备、抑制或检测。相较于人工配制淋洗液或再生液,电渗析技术具有绿色、高效、纯度高、自动化程度高等优势。因此基于电渗析器件的离子色谱系统应用范围越来越大。该文简要评述了近几年该器件的研究进展,具体包括电致淋洗液发生器、电致膜抑制器和电渗析样品前处理器。 相似文献
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阴离子交换色谱中淋洗液流速对测定灵敏度影响的讨论 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了阴离子交换色谱法定量分析时淋洗液流速对测定灵敏度影响的规律。使用3种不同型号的阴离子交换柱,详细地研究了3种总离子浓度不同的样品中淋洗液流速对峰高和峰面积的影响。实验表明,若标准溶液和样品溶液中的阴离子总浓度相差较大,将在不同程度上影响分析结果的准确度。初步探讨了上述现象的机理。通过紫外(210nm)和电导检测结果的对比观察,说明灵敏度的变化不完全如文献中提到的由抑制器抑制不足或NO-2质子化所致。在相同条件下改变柱温后的实验结果表明也不是离子交换过程中离子传质速度比较慢引起离子交换不完全的原因。提出的其它机理假设仍需进一步研究证实。 相似文献
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淋洗液自动发生-离子色谱法同时测定食品中的21种有机酸 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了一种利用离子色谱法同时测定样品中奎尼酸、乙酸、丙酮酸、草酰乙酸、甘露酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、抗坏血酸、α-酮戊二酸、肉桂酸、水杨酸、柠檬酸、异柠檬酸、阿魏酸、顺乌头酸、反乌头酸、β-香豆酸等21种有机酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后用IonPac AS11分离柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5~34 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。21种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限均低于0.188 mg/L,加标回收率为91.5%~101.8%。该法用于多种食物样品中有机酸的测定,结果令人满意。 相似文献
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研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。 相似文献
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使用碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系时阴离子保留值预测模型的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
对几年前建立的使用碳酸钠 碳酸氢钠淋洗液体系时阴离子保留值预测模型进行了改进 ,改进了的预测模型能适用于更宽的碳酸钠 碳酸氢钠浓度变化范围。通过实验测得使用不同浓度的碳酸钠 碳酸氢钠作为淋洗液时硝酸根、硫酸根、磷酸根、砷酸根、草酸根、硒酸根、碘离子等 7种阴离子的保留因子数据 ,对数据进行了二元线性回归处理 ,在较宽的淋洗液浓度范围内 ,硝酸根、硫酸根、草酸根、硒酸根、碘离子的保留因子和碳酸钠 碳酸氢钠浓度的相关系数都在 0 999以上 ,磷酸根、砷酸根的保留因子和碳酸钠 碳酸氢钠浓度的相关系数分别为 0 9971和0 995 7。 相似文献
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建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子(四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同,调整乙二胺浓度及乙腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量,可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间,并改善其色谱峰形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为:流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃;以0.02 mmol/L乙二胺-0.12 mmol/L柠檬酸(pH 4.0)为淋洗液分离测定四甲基铵;以0.2 mmol/L乙二胺-0.4 mmol/L柠檬酸-1%乙腈(pH 4.0)为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.015,0.22,1.88 mg/L,相对标准偏差(n=5)均小于2.3%。将方法应用于表面活性剂和实验室合成的离子液体的分析,加标回收率为99%~104%。本方法简单、准确、可靠,具有良好的实用性。 相似文献
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研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响.最佳色谱条件为:以pH 7.5的1.0 mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0 mL/min,色谱柱温40 ℃.在此条件下,PF-6的保留时间为12 min.该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2 mg/L,标准曲线的线性范围为20.0 ~200.0 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%.方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98% ~100%. 相似文献
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用不同pH值溶液对煤进行动态淋滤实验,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同pH值淋滤液在不同时间段获取的淋出液中碘的浓度,以及煤和淋滤后残留煤的高温热水解溶液中碘的含量。结果表明,淋滤液pH值、淋滤时间、煤中碘的赋存形态及在煤中的赋存部位对碘的淋出有重要影响。淋滤液的酸性越强,煤中碘的淋出越多,pH值为2.0和pH值为4.0溶液对煤中碘的淋出率(η)分别为7.22%和6.20%;但pH值为2.0溶液的淋出液中碘的量小于pH值为4.0溶液的淋出液中碘的量,其百分率(wx)分别为1.920 0%和5.420 0%。pH 2.0淋滤液,在前30 h内淋出液中碘的平均浓度为10.9 μg/L;而pH值为4.0淋滤液,在前110 h内淋出液中碘的平均浓度为10.6 μg/L;pH值为6.0和pH值为7.5溶液能淋出煤中碘很少。在酸性溶液作用下,首先被淋出的碘是存在煤颗粒表面少量的水溶态和离子交换态碘及大部分碳酸盐态和铁锰氧化物结合态碘,然后煤基质内部的部分水溶态和离子交换态碘及少量的碳酸盐结合态及铁锰氧化物结合态碘等才被淋出。 相似文献
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本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测.分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测.同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前... 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2021,57(8)
建立了氢氧根梯度淋洗离子色谱法测定水中丙烯酸的方法。用塑料瓶或玻璃瓶采集水样,于10℃以下保存,48 h内完成分析。将水样pH调至7以上后依次经Na柱、Ag柱和C_(18)柱快速净化,然后通过氢氧根淋洗液自动发生器梯度淋洗以分离丙烯酸,流量为1.0 mL·L~(-1),柱温为30℃。以抑制型电导检测器测定,外标法定量。在优化的条件下,丙烯酸的质量浓度在20.0 mg·L~(-1)以内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.02 mg·L~(-1)。不同质量浓度实际样品测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~7.2%。对地下水、地表水、工业废水、生活污水进行加标回收试验,回收率为96.8%~124%。 相似文献