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The method described in this work provides a sensitive and fast technique for investigating the primary structure of peptides with molecular weight up to 3340 amu. Usually, the metastable ion kinetic energy spectra (MIKES) and collisional activated decomposition (CAD) spectra provide complementary information for the FAB mass spectra, the MIKES and CAD spectra generally contain high-mass sequence ions. 相似文献
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高温煤焦油抽提物的色谱—质谱联用分析 总被引:2,自引:1,他引:1
以50m×0.25mm交联石英毛细管OV-1柱色质联用分析高温煤焦油的环己烷-乙醚抽提和,鉴定出200余组分,其中稠环芳烃144个,含氮,氧,硫的芳烃分别为39,7和8个。观察到5个未见报道的氮杂芳烃组分,首次同时检测分子量为240(M240)的四个含-CH2-的异构体,并观察到了分子量高达316-332的芳烃。 相似文献
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气相色谱-质谱法定性定量分析烟叶挥发性香气成分 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了质谱去卷积算法在化合物结构定性中的作用。采用质谱去卷积和质谱库检索、色谱保留指数、标样定性等相结合的方法从烟叶样品中鉴定出118个挥发性香气成分,其中57个醛酮类化合物、23个醇类化合物、16个含氮类化合物、7个有机酸类化合物、15个其它化合物。采用定量离子进行定量,有效降低了重叠峰干扰,使色谱积分结果更为真实准确。对所鉴定的化合物进行重复性考察,结果表明有60.2%的化合物的相对标准偏差(RSD)小于20%,80.5%的化合物的RSD小于30%。线性响应考察结果表明有80个化合物的线性相关系数(R2)在0.90以上,适合于定性或定量分析。 相似文献
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建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mm伊3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32~10.30 mg/L;加标回收率为88.7%~98.2%;相对标准偏差为1.4%~2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。 相似文献
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分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction,DLLME)与气相色谱-质谱(GCMS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆)和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱)的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成;以8000 r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg;各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。 相似文献
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气相色谱—质谱法测定水中的二苯羟乙酸 总被引:2,自引:1,他引:2
本文报道用气相色谱-质谱法鉴定和定量测定水样中的二苯羟乙酸。对二苯羟乙酸及其甲基化产物的色谱行为进行了探讨。讨论了GC进样口污染对测定二苯羟乙酸甲酯的影响。应用本方法测定了国际实验室之间比较试验水样中的二苯羟乙酸,分析结果与HPLC方法相一致。 相似文献
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The method for simultaneous determination of nalbuphine and opiates (codeine, morphine, and 6-monoacetylmorphine) in human hair was developed in the selected-ion monitoring (SIM) mode of a gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS). Thirty-milligram hair samples were incubated in 0.01 M HCl overnight at 50 °C. We extracted the drugs from resulting hydrolyzed solutions with a mixture of chloroform-isopropanol-n-heptane (50:17:33, v/v/v) at pH 9.2. The residues were then evaporated, derivatized, and injected into the GC-MS with the internal standards. The limits of quantification for codeine, morphine, 6-monoacetylmorphine, and nalbuphine were 0.26, 0.21, 0.24, and 0.18 ng mg-1, respectively. Drug recoveries fell in the range 72.4–86.5%. The responses were linear, with correlation coefficients (r > 0.9958) for the drugs studied. This study also demonstrated that hair dyeing or bleaching diminished the concentration level of nalbuphine, in vitro. 相似文献
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建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法. 采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体, 加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质, 选择DB\|WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料. 结果表明, 本方法对所测物质的检出限(LOD)为2~380 mg/kg, 定量限(LOQ)为7.5~1267.5 mg/kg. 在1, 2, 10, 20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1%~103.7%之间, 相对标准偏差(n=6)在0.67%~3.73%之间. 相似文献
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气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中的有机胺类物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了大气颗粒物中有机胺类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用超纯水超声萃取,然后在碱性条件下,用苯磺酰氯(Benzenesulfonyl chloride,BSC)衍生化,衍生物用二氯甲烷萃取,最后用DB-5MS色谱柱分离测定,实现了13种有机胺(包括7种脂肪胺、2种杂环胺和4种芳香胺)的同时测定.本方法的仪器检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.00008~0.017 μg/mL和0.00026~0.0565 μg/mL; 标准曲线线性相关系数为0.9903~0.9996,相关性良好;相对标准偏差(RSD)均小于30%, 除低浓度加标水平的甲胺和苯甲胺,其余样品基质加标平均回收率为54.4%~159.7%,大部分胺具有较高的精密度与准确度.将本方法应用于广州城区PM2.5样品的检测, 共检出有机胺9种,其中甲胺、二甲胺和二丁胺约占9种有机胺总和的90%,是PM2.5中主要胺类物质,而丙胺浓度最低,浓度小于1.0 ng/m3. 相似文献
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