离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

流动注射化学发光法测定水体中的N,N-二甲基乙酰胺

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫代硫酸钠产生化学发光,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对该体系的发光强度具有增强作用,基于此建立了测定水体中DMAC的流动注射化学发光法。当硫酸溶液的浓度为1.2mol·L~(-1),高锰酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的浓度均为5.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,化学发光强度与DMAC的质量浓度在0.20~40.0mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.071mg·L~(-1)。方法用于水体中DMAC含量的测定,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.6%之间。     

高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯

采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F~-和Cl~-的线性范围依次为0.10~1.00mg·L~(-1),1.00~10.00mg·L~(-1),检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L~(-1)。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定灵芝红茶中灵芝酸A和灵芝酸B

样品经40%(体积分数)甲醇溶液15.0mL超声提取20min。以Ultimate UPLC XBC18色谱柱(150mm×2.1mm,1.8μm)分离,用乙腈-水(45+55)溶液洗脱,采用负离子模式监测。以氯霉素为内标物。灵芝酸A、B的线性范围分别为0.051 3~0.513 mg·L~(-1)和0.020 8~0.125mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)分别为0.15,0.062mg·L~(-1)。方法用于灵芝红茶样品的分析,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在1.1%~2.8%之间。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量

采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样(2.000 0g)经甲醇-二氯甲烷(1+1)混合液提取,所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈(3+7)混合液为流动相,在检测波长210nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.16mg·L~(-1)。在25,50,100mg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.2%~96.8%之间。测定值的日内及日间相对标准偏差(n=6)分别在1.1%~5.4%,2.8%~7.0%之间。     

高效液相色谱法测定猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量

采用高效液相色谱法测定了猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量。样品经甲醇-盐酸混合液提取,乙二胺-N-丙基硅烷净化后,采用Zorbax Eclipse C18色谱柱分离,以甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠(68+32)混合液为流动相进行洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。盐酸克伦特罗的线性范围为0.01~5.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.8μg·kg~(-1),加标回收率在87.4%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.8%之间。     

离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7 mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。     

离子液体-K_2HPO_4超声双水相萃取预富集-高效液相色谱法测定水产品中组胺含量

样品经高氯酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化,于离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和磷酸氢二钾组成的双水相体系中进行萃取。待测物在XDB C_(18)色谱柱上分离,以0.02mol·L~(-1)乙酸铵-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,于波长254nm处进行紫外检测。组胺的质量浓度在0.10~2.0mg·L~(-1)范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在95.0%~103%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别在2.8%~6.1和4.8%~7.7%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍精矿中Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La和Tl

样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(3+1+1+1)混合液微波消解后,加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类,定容后供电感耦合等离子体质谱分析。以~(103)Rh和~(232)Th为内标,采用校正方程消除质谱干扰。Se的线性范围为0.500~500.0μg·L~(-1),其他7种元素的线性范围均为0.050~100.0μg·L~(-1),8种元素的检出限(3s)在0.01~0.8 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在90.9%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.90%~7.7%之间。方法用于测定镍精矿标准物质中Cd,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L~(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L~(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L~(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L~(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L~(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

极谱法测定环境水中四环素的含量

以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对四环素(TC)极谱峰的增敏作用为基础,提出了测定TC含量的极谱法。优化的试验条件如下:CTMAB-Na2HPO4-Na H2PO4缓冲溶液(p H 7.7)为底液,扫描速率0.7 V·s-1,起始电位-0.85 V,静止时间6 s,温度25~30℃。在上述试验条件下,TC的线性范围为0.02~1.0 mg·L~(-1),1.0~80mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.001 5 mg·L~(-1)。测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在92.0%~120%之间。     

超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

采用超高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。不同食物样品经过前处理后,分析物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇-含0.02mol·L~(-1)乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.17)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。结果表明:5种食品添加剂在4min内可以完全分离,线性范围均为0.10~50.0mg·L~(-1),检出限在1.0~3.4μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%~4.9%之间。     

膜透析处理样品-离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐

采用膜透析处理样品-离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。利用截留分子量为(3.5~5)kD的透析膜处理奶液,透析液经0.22μm滤膜过滤后,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,用紫外检测器在波长210nm处分别测定NO_2~-和NO_3~-,其线性范围依次为0.02~0.5mg·L~(-1),0.2~5.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)依次为0.01,0.008 mg·L~(-1)。经用于实样分析,NO_2~-和NO_3~-测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.7%,1.9%。加标回收率在90.7%~105%之间。     

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量

采用离子色谱法快速测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量。样品经超纯水稀释20倍,用聚酰胺粉末吸附提取溶液中的色素,净化液在IonPac AS11-HC阴离子色谱柱上分离,以30mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测,外标法定量。山梨酸和苯甲酸的质量浓度均在0.5~50 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~1.7mg·L~(-1)之间。加标回收率在97.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.4%之间。     

水溶液直接进样-气相色谱法测定饮用水中的三卤甲烷和四氯化碳

采用苯乙烯-二乙烯苯多孔共聚物为填料的PLOT柱和电子捕获检测器(ECD),通过水溶液直接进样,用气相色谱法实现了对饮用水中三卤甲烷和四氯化碳的分离与测定。该方法分离效果较好,大量的水对测定无不良影响。三氯甲烷的线性范围为10~500μg·L~(-1),检出限(3S/N)达2.1μg·L~(-1);四氯化碳和其他三卤甲烷的线性范围为1~50μg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.2~0.7μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.9%~12%之间。方法用于分析实际水样,测定结果与顶空-气相色谱法的结果一致,但测定时间缩短1h以上。     

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L~(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L~(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L~(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L~(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。     

超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定葡萄酒中三唑类农药残留

以超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)为富集和净化手段,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)检测葡萄酒中三唑类农药残留量。实验考察了萃取剂种类及用量、超声时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,最适宜的萃取条件为:以30μL十一醇为萃取剂、超声时间为10min和NaCl浓度为30g·L~(-1)。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020、0.021、0.039、0.019μg·L~(-1),相对标准偏差(RSD,n=5)在2.8%~7.5%之间,添加质量浓度为0.005mg·L~(-1)与0.1mg·L~(-1)时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的加入回收率在87.3%~107.5%之间。该方法可用于葡萄酒中上述三唑类农药残留的检测。     

离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量

称取羧甲基淀粉钠样品(0.50g左右),加超纯水定容至100mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3mL,收集其后流出液2mL(供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250mm×4.6mm)进行色谱分离,以2.4mmol·L~(-1)碳酸钠-6.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器测定。所测5种阴离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.027,0.020,0.007 0,0.16,0.022 mg·L~(-1)。方法用于羧甲基淀粉钠样品的分析,加标回收率在88.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.68%~11%之间。