顶空-气相色谱法测定硬质聚氨酯泡沫中氢氟氯烃类发泡剂的残留量

<正>硬质聚氨酯泡沫在日常生活中发挥越来越大的作用,硬质聚氨酯泡沫[1]主要用于家电、集装箱、冰箱冰柜、建筑材料等,一般采用闭孔型和半闭孔型硬泡。目前,全氟氯烃(CFCs)和含氢氟氯烃(HCFCs)由于发泡的技术成熟,发泡效果较氢氟烃(HFCs)好,价格便宜,而被广泛应用。我国自1991年加入蒙特利尔公约,要求在2007年淘汰全氟氯烃(CFCs)并在2030年前淘汰含氢氟氯烃(HCFCs)[2],为了加快无氟取代的进程和市场的监     

离子色谱法测定水溶液中六氢哒嗪二盐酸盐

<正>六氢哒嗪是具有刺激性气味的无色液体。六氢哒嗪作为一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药~([1])、农药和有机化工等领域~([2])。含有六氢哒嗪环的衍生物具有多种生物活性~([1,3]),文献~([4])报道了六氢哒嗪具有杀变形虫的活性。近年来人们研制出了多种以六氢哒嗪为先导化合物的强效农药。文献~([5])报道了具有高除草活性的六氢哒嗪环化合物,并成功研发了超高效除草剂——氟噻乙草酯。六氢哒嗪含有2个碱性氮原子,因此可以和酸     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

手性铝配合物远程精准控制镍催化合成手性茚衍生物

正具有全碳取代四级立体中心的手性茚化合物是生物活性分子及有机材料的重要结构基体之一~([1]).目前此类化合物的立体选择性构筑方法主要有两种,一是对茚衍生物的直接不对称官能化(Scheme1a),Boche-Hoppe~([2]),Jorgensen~([3])和张俊良~([4])等在这方面进行了一系列     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B_6及其有关物质

正磷酸吡哆醛(PLP)是维生素B_6(VB_6)的主要辅酶活性形式,参与多种氨基酸代谢转化~([1-2]),其结构式见图1。其中,涉及氨基酸多种反应,在代谢转换、物质合成中发挥着极为重要的作用~([3])。PLP既可以作为药物用于临床,促进转氨作用提高体内多巴胺的含量~([4]),进而用于治疗帕金森综合征~([5]);也可以作为其他原料药的起始物料,用于合成β-羰基酰胺类药物等研究~([6])。     

基于K_3[Fe(CN)_6]选择性氧化自动电位滴定法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸

正目前常见的测定半胱氨酸(CySH)和胱氨酸(CySSCy)的方法有容量分析法~([1])、光度分析法~([2])和微库仑滴定法~([3])等。受药剂本身浊度的影响,容量分析法和比色法干扰严重;微库仑滴定法可实现二者同时测定,但所用滴定剂碘和溴具有挥发性和腐蚀性,给实际分析工作带来不便。电位滴定法同时测定半胱氨酸和胱氨酸虽有文献报道~([4]),但以汞离子作滴定剂,安全性受到质疑,且除杂程序繁琐。     

溶剂键合法制作聚碳酸酯微流控分析芯片

热塑性聚合物微流控分析芯片具有光学透明度高,生物适应性强,制作方法简单,生产成本低,可廉价批量生产等特点,正日益为人们所关注.热塑性聚合物芯片制作主要有热压封合~([1]),胶黏剂粘合~([2]),溶剂键合~([3])等.     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

青蒿素及其一类物结构和合成的研究——Ⅸ.全合成青蒿素中若干关键化合物的合成

青蒿素是一个含有过氧基团的新型倍半萜内酯~([1]),它具有突出的抗疟作用~([2])。本文报道     

金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸

高香草酸(Homovanillic acid,HVA)是多巴胺的一种代谢产物,主要用于诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤.准确测定人尿中高香草酸的含量,对了解神经系统的活动机能与神经内分泌的调节有重要意义,对某些神经系统疾病的诊断治疗也有积极作用.目前,测定高香草酸的方法主要有高效液相法~([1]),毛细管电泳法~([2]),质谱法~([3])和化学发光法~([4]).本研究基于高香草酸能明显抑制鲁米诺-H_2O_2-纳米金的催化化学发光,结合毛细管电泳技术,建立了金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸的方法.     

有机化合物的负离子质谱(二)

四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。     

超高效液相色谱法测定空气中6种氯代苯胺和甲基苯胺

<正>氯代苯胺和甲基苯胺是苯胺分子中苯环上的氢原子分别被一个氯或甲基官能团取代后形成的苯胺类化合物(ADs)。氯代苯胺和甲基苯胺是有机合成中重要的中间体,广泛用于医药、农药、燃料和日用化工领域。该类化合物具有较强的挥发性,可经呼吸系统、皮肤等进入人体,对血液系统、神经系统等造成损伤~([1]),其中对氯代苯胺、邻甲基苯胺等还被国际癌症研究机构(IARC)认定为致癌物或可能的致癌物~([2])。为加强该类化学品的风险管理和防控,我国将     

毛细管电色谱-电致化学发光检测林肯霉素类药物的研究

林肯霉素类抗生素属于氨基苷类抗生素,具有较强的肾毒性和致聋性,对其用量必须严格控制~([1]).目前常用的测定方法主要有气相色谱法~([2]),液相色谱-质谱联用~([3]),以及分光光度法~([4]).     

乙二胺四乙酸容量法测定高锡锑铋渣中的铋

<正>铋作为一种享有"绿色金属"~([1])之称的金属,也是逆磁性最强的金属,在磁场作用下电阻增大而导电率下降。它的合金有热电效应,与硒、碲的化合物具有半导体性质~([2]),可见其用途非常广泛。工业上常用的焊接原材料焊锡中就含有金属铋~([3])。医学上用的一些止泻药、骨片、眼影膏、唇膏都含有少许的铋。同时铋也可作为合金的添加剂、核子反应堆中载体热体或冷却剂~([4])。目前,铋的测定方法有光度     

荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量

正工业循环水的不断蒸发,使得水中的盐类被浓缩,细菌与溶解氧含量增加,导致了水中结垢、腐蚀以及菌藻滋生等3大问题的出现~([1]),引起热交换率降低,同时产生垢下腐蚀~([2]),造成管路穿孔,对设备的正常运行造成破坏。为此,在循环水中添加各种水处理剂成为工业上常用的方法~([3])。使用水处理剂要严格控制其浓度~([4])。因此需对循环水中药剂的浓度进行实时监测。水处理剂的常见测定方法有过渡金属络合     

电感耦合等离子体质谱法-电子稀释EDR技术测定大气PM2.5中22种元素的含量

正PM_(2.5)是指大气中空气动力学当量直径小于等于2.5μm的细颗粒物,是大气污染与疾病负担评估的特征指标~([1])。PM_(2.5)中所含元素几乎涉及到元素周期表中所有金属、非金属及过渡性元素~([2]),且浓度水平分布范围宽,痕量元素(铍、汞、铀、钒、镉等)与高含量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌等)浓度常相差4～5个数量级~([2-4]);其中金属污染物是PM_(2.5)的重要组成部分~([5]),进入人体后蓄积,会导致器官功能性障碍和不可逆性损害~([6])。