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在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种氮杂环丙烷对映体进行了手性拆分研究.系统选用了不同种类及不同含量的醇改性剂,详细考察了样品的保留时间和立体选择性. 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.实验结果表明,流动相中不同的醇类改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,选用异丙醇改性剂时样品的拆分效果较好,在三元流动相体系正己烷/异丙醇/乙醇中可以实现对禾草灵外消旋体快速有效的拆分. 相似文献
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选用不同的醇改性剂,在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种吲哚环衍生物对映体进行了手性拆分研究,并考察了样品的保留时间和立体选择性. 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ~Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。 相似文献
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高效液相色谱纤维素衍生物类手性固定相拆分泮托拉唑对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
泮托拉唑(pantoprazole,简称为PAN)是一种选择性的长效质子泵抑制剂。PAN分子由苯并咪唑通过亚砜基连接吡啶环组成,内含手性硫原子,故存在S-(-)型和R-(+)型对映异构体,临床以消旋体给药。文献已有用牛血清白蛋白、卵粘蛋白、多糖衍生物和α1-糖蛋白、酒石酸衍生物等手性固定相拆分泮托拉唑对映体的报道。纤维素-三-(4-甲基苯甲酰酯)手性固定相稳定性好,柱效高,对羰基化合物、内酯、内酰胺、亚砜等化合物有较好的拆分能力,硫巴比妥衍生物、痛力克等药物都在该固定相上得到了完全分离。本文使用纤维素-三-(4-甲基苯甲酰酯)手性固定相实现了泮托拉唑对映体的拆分,并计算了对映体的光学纯度。 相似文献
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合成了三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯(MCTB)手性固定相,用反相高效液相色谱法在该手性固定相上对2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯对映体进行拆分.实验结果表明,在三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯手性固定相上,以甲醇与水的体积分数为75:25做流动相能较好的拆分2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯、乙酯和丁酯对映体,其分离因子分别为1.38、1.49、0.98;同时还发现2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯中酯基团的大小对其对映体的分离也有明显的影响,其中以乙酯的拆分效果最佳。 相似文献
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采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%(v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。 相似文献
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用苯胺对3-叔丁基己二酸对映体进行柱前衍生后,在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测器对其衍生物进行检测,首次建立了一种拆分3-叔丁基己二酸消旋体和测定3-叔丁基己二酸光学纯度的新方法。考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体衍生物分离的影响。结果表明,3-叔丁基己二酸衍生物对映体在正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃时,分离效果最佳。在优化的实验条件下,分析在10 min内完成,分离因子和分离度均大于1.5。在质量浓度为2~160 mg/L范围内,(+)-3-叔丁基己二酸衍生物和(-)-3-叔丁基己二酸衍生物的回归方程分别为y1=2 116.4x1-3 541.3(r12=0.999 4)和y2=2 097.6x2-4 774.1(r22=0.999 1)。该方法操作简单、重复性好,可用于3-叔丁基己二酸对映体的质量控制。 相似文献
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采用分子模拟方法研究了两类手性咪唑衍生物的对映异构体与多糖类手性固定相纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(商品名称为Chiralcel OJ)的相互作用, 结果表明, 溶剂效应对两者的相互作用有显著影响. 在强极性溶剂(溶剂A)条件下, 与化合物的S型异构体相比, 化合物的R型异构体与固定相间形成的复合物更稳定, 即S型先出峰, R型后出峰, 与文献报道的拆分实验结果完全吻合; 在弱极性溶剂(溶剂B)条件下, 两个化合物的R/S型异构体与固定相相结合的结合能差别不大, 无法进行有效分离. 模拟结果表明, 对映体与固定相之间存在远程互相排斥作用, 在强极性溶剂作用下, 远程静电作用减弱, 有利于对对映体与固定相立体相互作用的不同进行区分, 从而区分对映异构体. 能量分析结果显示, 分子间的范德华能, 尤其是其中色散能的大小决定了对映体在固定相上是否可有效分离. 相似文献
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采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较.试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,A TEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和ATEO-OJ的手性识别能力相当. 相似文献
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使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种 α -芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90:10,v/v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99:1,v/v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85:15,v/v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80:20,v/v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。 相似文献
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涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离 总被引:4,自引:0,他引:4
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。 相似文献
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制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。 相似文献
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聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶 相似文献