电感耦合等离子体质谱法-电子稀释EDR技术测定大气PM2.5中22种元素的含量

正PM_(2.5)是指大气中空气动力学当量直径小于等于2.5μm的细颗粒物,是大气污染与疾病负担评估的特征指标~([1])。PM_(2.5)中所含元素几乎涉及到元素周期表中所有金属、非金属及过渡性元素~([2]),且浓度水平分布范围宽,痕量元素(铍、汞、铀、钒、镉等)与高含量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌等)浓度常相差4～5个数量级~([2-4]);其中金属污染物是PM_(2.5)的重要组成部分~([5]),进入人体后蓄积,会导致器官功能性障碍和不可逆性损害~([6])。     

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

<正>差示扫描量热法(DSC)是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息,分析得出材料热性能的重要方法~([1-4])。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点,广泛应用于高分子材料~([5-6])、石油化工~([7])、医药以及无机等领域~([8-9])。与传统DSC仅给出总热流信号不同,调制差示扫描量热法(MDSC)在传统的DSC升温程序上叠加正弦调温程序,在得     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中4种磺胺类药物

正磺胺类药物(SAs)是一种含有对氨基苯磺酰胺结构的化学合成药物,可用于预防和治疗细菌性疾病,并广泛应用于畜牧业。由于人们不合理使用,磺胺类药物经各种途径进入人体,从而危害了人类的健康~([1-3])。世界各国已经对磺胺类药物的残留危害相当重视,国际食品法典委员会(CAC)和欧美等许多国家也对磺胺类药物的残留量作了相关规定~([4-5])。     

高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B_6及其有关物质

正磷酸吡哆醛(PLP)是维生素B_6(VB_6)的主要辅酶活性形式,参与多种氨基酸代谢转化~([1-2]),其结构式见图1。其中,涉及氨基酸多种反应,在代谢转换、物质合成中发挥着极为重要的作用~([3])。PLP既可以作为药物用于临床,促进转氨作用提高体内多巴胺的含量~([4]),进而用于治疗帕金森综合征~([5]);也可以作为其他原料药的起始物料,用于合成β-羰基酰胺类药物等研究~([6])。     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

一种高选择性的硫化氢比率探针

<正>近些年来的研究表明,硫化氢(H_2S)作为继一氧化氮(NO)和一氧化碳(CO)之后的第三种气体信使分子~([1-2]),在生物体的各种生理、病理过程中都起着重要的作用,比如调控炎症、控制血压、调节神经递质等~([3-4])。此外,细胞内H_2S含量的变化还会引起一些疾病,如阿尔茨海默症、唐氏综合症、糖尿病和肝硬化~([5-7])。因此,发展具有高选择性和高灵敏度检测H_2S的方法具有重要意义,并能为学术研究和临床应用提供有用的信息。     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素,可以作为多种疾病早期诊断的标志物.其中,新蝶呤的研究较为深入,临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌~([1])等癌症的诊断,而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少.目前,蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法~([2]).近年来,高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)已成为测定糖类化合物和氨基酸的较好的分析方法,已经应用于液体调味品~([3])等样品的分析测定.本研究建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法,并将固相萃取技术应用于样品前处理,成功地将大量干扰物质去除.     

气相色谱法测定蔬菜水果及茶叶中毒死蜱的残留量

<正>目前,毒死蜱是全球应用最广泛的5种杀虫剂之一,使用量和应用范围仍在不断扩大~([1])。毒死蜱,又名氯吡硫磷、乐斯本、白蚁清等,是一种高效、广谱、低毒的有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,被广泛应用于农业生产~([2])。近几年,由于毒死蜱的大面积使用,在蔬菜、水果和土壤中均发现其残留,直接对环境、生物和人体健康产生影响~([3])。研究发现低剂量毒死蜱暴露可引起内源性抗氧化剂,如超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)的改变,提示毒死蜱有可能导致某些组织的氧化应激~([4])。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量

正乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分~([1-5])。乙二胺由于挥发性强,在农药、染料和医药等化工行业~([6])的生产制造车间等工作场所空气中遍布,能够经呼吸道、消化道以及皮肤接触进入人体,会在体内形成致癌性很强的物质~([7]),长期接触     

滤纸制样-X射线荧光光谱法测定钾石盐中的主量元素

正中国青海省察尔汗盐湖是中国储量最大的钾石盐产地,钾石盐是生产钾肥的主要原料,准确地测定钾石盐中钾、钠、钙、镁的含量直接关系到生产工艺中各项指标的确定。目前钾石盐中的主次元素的分析方法主要有滴定法~([1])、重量法~([2])、原子吸收光谱法(AAS)~([3-5])、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([6-7])等,这些方法不能满足快速准确地测定要求。与上述方法相比,X射线荧光光谱法具有     

电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

高结晶度镍铝水滑石的制备及其电化学行为研究

水滑石(Hydrotalcite,简称HT)是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及金属离子的同晶可取代性和层间阴离子的可交换性.此外,由于它具有材料廉价易得,独特的离子交换性能,很好的热和化学稳定性等特点,使其在电分析方面作为安培传感器~([1])、电位传感器~([2])、生物传感器~([3])以及作为超级电容器的电极活性材料~([4-6])刮都有潜在应用价值.     

毛细管色谱柱-国产热导检测器系统的改装

正用于气相色谱分析的检测器种类繁多,其中以热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)最为常用。但有些物质在氢火焰中基本没有响应,用FID不能解决这些检测问题。所以,在色谱分析工作中对TCD的研究具有重要意义。国产热导型气相色谱仪死体积大,灵敏度相对较低,通常选用填充柱与其使用~([1-4])。随着石英毛细管色谱柱的出现与发展,毛细管色谱柱逐步取代填     

贵阳市大气PM_(2.5)中水溶性阴离子特征及来源分析

于2017年9月～2018年8月在贵阳市市区某楼顶,利用多功能型空气污染物采样仪每日分昼、夜采集大气PM_(2.5)样品,用离子色谱仪(IC)检测分析PM_(2.5)中3种水溶性阴离子Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)的浓度并解析其来源。结果表明:贵阳市PM_(2.5)为47.69±21.40μg/m~3,是GB3095-2012一级浓度限值(35μg/m~3)的1.36倍。Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)年浓度总和为13.50±15.26μg/m~3,占PM_(2.5)的28.3%,其中SO_4~(2-)(11.31±13.08μg/m~3)占PM_(2.5)的23.7%。3种阴离子在冬季的浓度都高于其他3个季节,且白天的浓度均高于夜间,浓度大小顺序为:ρ(SO_4~(2-))ρ(NO_3~-)ρ(Cl~-)。气象参数分析发现,3种阴离子与风向上的污染源有关;根据全年的ρ(NO_3~-)/ρ(SO_4~(2-))为0.14判断大气污染主要来自于煤炭的燃烧;后向轨迹分析结果表明,空气中污染气团主要来自贵州省内及周边毗邻省份,受贵州西北方向的气团影响较小,受西南方向气团影响较大,最长的气团来自于国外。     

流动注射化学发光测定甲状腺素的含量

甲状腺素(T4)是甲状腺滤泡细胞合成及分泌的激素,以游离形式释放入血循环中,并迅速与血浆蛋白相结合,并对于人体中枢神经系统,婴幼儿骨骼生长和器官正常发育起着重要的作用.临床上,T4可以作为克汀病、垂体性甲状腺功能减退症和体促甲状腺激素肿瘤等病症的病情监测指标.因此,T4的灵敏检测具有重要意义.测定T4的方法有高效液相色谱~([1])、化学发光~([2])、免疫~([3])和荧光方法~([4])等.本文报道了流动注射化学发光检测T4含量的新方法.