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FID/TCD并联气相色谱法测定天然气水合物的气体组成 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种氢火焰离子化检测器(FID)与热导检测器(TCD)并联检测的气相色谱分析技术。该方法一次进样,即可实现天然气水合物中C1~C6、CO2、H2S、O2+N2 16种气体成分的同时测定。实验优化了色谱柱、升温程序、柱流速、进样口温度、检测器温度、TCD参考气和尾吹气流速等仪器分析参数。在优化条件下,16种气体分子在实验浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 03~0.999 98,方法检出限为0.000 3~0.046 mol/mol,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.0%。对祁连山冻土区、南海神狐海域、人工合成水合物样品的分析表明,该方法简便实用、灵敏可靠,可满足天然气水合物气体组成的分析要求。 相似文献
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建立了四阀六柱多维气相色谱法分析焦炉气合成天然气中的过程气体中的18种气体含量的方法。该方法将目标组分流到3条通道,通道1用于检测氢气和氧气,以氩气为载气,依次用Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用热导检测器(TCD)检测;通道2用于检测一氧化碳、二氧化碳和氮气,以氢气为载气,分别以2根Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用TCD检测;通道3用于检测甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、丁烯、正戊烷、戊烯、正己烷、己烯、苯、甲苯,以氮气为载气,以HP-AL/KCL毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。试验结果显示,18种气体组分的体积分数和其对应的色谱峰面积均在一定范围内呈线性关系,且线性相关系数均达到了0.999 5以上,检出限(3S/N)为1.27×10~(-5)%~2.00×10~(-2)%。分析了18种组分的标准气体,绝对误差为-0.026%~0.019%。用本方法分析了焦炉气样品,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.015%~2.4%。 相似文献
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毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管柱气相色谱法测定油脂中7种脂肪酸甲酯的含量,选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(1 μm,30 m×0.53 mm),氢火焰离子化(FID)检测器,进样口温度250℃,柱温220℃,检测器温度280℃,载气流量128 mL·min-1的色谱条件,以保留时间定性,面积归一法定量.按所提的方法测定了花生油标样中7种脂肪酸甲酯的含量,测得结果与标准值相符合,测定值的相对标准偏差在0.1%~5.6%之间. 相似文献
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毛细管柱样品容量很小,需要使用高灵敏度的检测器和小的死体积,所以,目前绝大部分的毛细管色谱分析都采用离子化检测器,其中以FID为最多。FID—毛细管柱系统不适合分析非烃类、惰性气体以及在火焰中难以电离或不电离的物质,对于FID,许多样品需要用一种溶剂来稀释,FID的定量校正因子不宜直接引用文献值,此外,在毛细管色谱应用较多的石油化工等单位都存在大量的易燃易爆气体,需严禁烟火,都比 相似文献
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改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%~5.16%之间,回收率在99.28%~99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。 相似文献
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建立了气相色谱法测定苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂含量的方法。采用HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm)和氢火焰离子化检测器(FID),并用程序升温方法进行测定。5种残留溶剂(丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈)均能完全分离,且在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0.995),回收率符合规定(平均回收率为98.1%~101.4%)。实验结果表明该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂的质量控制。 相似文献
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彩和毛细管色谱法,以OV101石英毛细管色谱柱为分离柱,用氢火焰离子化检测器(FID)和面积归一法计算出各影响苯类产品馏程的杂质百分含量,通过建立馏程与杂质百分含量关系式,建立了用毛细管色谱法测定杂质百分含量代替测定苯类产品馏程的国家标准方法GB/T3146-82(色谱法)中的峰高,方法测得的馏程数据与GB/T3146-82(色谱法)的测定值相一致,且操作简便,分析时间短。 相似文献
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吴大平 《理化检验(化学分册)》2004,40(1):51-53
气相色谱仪是近年来分析测试应用最广泛的仪器之一,气相色谱常用的热导检测器(TCD)应用面广,但灵敏度偏低,且热丝易于烧断,氢焰检测器(FID)灵敏度较高,却对多数无机气体无响应,且必须配备氢气源,使用中具有一定危险性,两者各有局限,为此,研究一种应用广泛,使用简便,高灵敏的气相色谱检测器,已成为广大色谱工作者长期研究的课题。本文所介绍的一种新型气相色谱检测器用催化元件配以专门设计的气路和电路组成,可与现行一些气相色谱仪匹配使用,已成功地进行了许多有机组分及无机气体的分析。1 检测原理汽化后的有机蒸汽或无机可燃气体… 相似文献
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痕量分析及气相色谱与液相色谱联用技术中进样量常达数百微升以上,大量溶剂的进入对多数气相色谱检测器的维护不利,即使是最通用的氢火焰检测器(FID)也因燃烧不完全造成污染等问题。商品化的多维气相色谱仪可以方便地实现溶剂放空操 相似文献
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冰醋酸是最重要的有机酸之一,甲酸是冰醋酸中的主要杂质,其含量的多少直接影响冰醋酸的质量。现行国内外标准方法是利用化学方法对冰醋酸中微量的甲酸进行测定,其操作步骤繁琐,费时费力,完成测定工作约需要几个工作日,无法满足贸易结算的快速测定的需要。目前微量甲酸一般采用衍生气相色谱法测定。对甲酸直接定量测定的方法有离子色谱法、气相色谱/质谱法(GC/MS)以及气相色谱/热导检测法(TCD)。本文利用电子捕获检测器(ECD)检测甲酸,避免了衍生化或者标记方法的繁琐及化学法费时费力的缺点,而且其灵敏度远远优于TCD和氢火焰离子化检测器(FID),同时又克服了MS检测器不易定量的缺点,为进口冰醋酸的准确快速测定提供了技术保证。 相似文献