电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素北大核心CSCD

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg^(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg^(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍精矿中Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La和Tl

样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(3+1+1+1)混合液微波消解后,加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类,定容后供电感耦合等离子体质谱分析。以~(103)Rh和~(232)Th为内标,采用校正方程消除质谱干扰。Se的线性范围为0.500~500.0μg·L~(-1),其他7种元素的线性范围均为0.050~100.0μg·L~(-1),8种元素的检出限(3s)在0.01~0.8 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在90.9%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.90%~7.7%之间。方法用于测定镍精矿标准物质中Cd,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土产品和中间控制样品中的铝

采用盐酸或硝酸溶解稀土产品样品或分取适量体积稀土生产流程中间控制样品后,加入草酸沉淀稀土元素,然后用高氯酸消除过量的草酸,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)根据不同的基体,分别采用Al 396.153nm、Al 237.373nm为分析谱线测定溶液中的铝。铝的线性范围为0.10~5.0mg·L~(-1),检出限在3.1~3.5mg·kg~(-1)之间,测定下限在15.5~17.5mg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于9.0%。本方法用于测定稀土产品和中间控制样品中的铝,测定结果与ICP-MS和分光光度法的结果相吻合。     

气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中的邻苯二甲酸酯类

采用气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中的24种邻苯二甲酸酯类。样品经正己烷超声提取,提取液经ProElut PSX玻璃固相萃取柱净化,以丙酮-正己烷(15+85)混合液洗脱,洗脱液经氮气吹至近干后,用正己烷定容至1.0 mL。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择反应监测模式。24种邻苯二甲酸酯类的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~10 mg·kg~(-1)之间,测定下限(10S/N)在5.0~25 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在81.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~6.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的13种化学元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的铬、砷、硒、镍、铁、锰、铜、铅、镉、锑、锌、钡和铝等13种化学元素。以硝酸-过氧化氢(3+2)混合液为消解剂对样品进行微波消解,以铋、锗、钪和铟作为内标消除基体干扰,采用碰撞/反应池技术和干扰校正公式消除质谱干扰。各元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数在0.999 1~0.999 9之间,方法的检出限(3s/k)在0.003~2mg·kg~(-1)之间。加标回收率在80.0%~110%之间,测定结果的相对标准偏差(n=7)在2.3%~7.3%之间。     

气相色谱-质谱法测定洗涤用品中6种邻苯二甲酸酯

建立了测定洗涤用品中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯超声提取5min,提取液在HP-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯的线性范围为1.0~20mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均小于1.0mg·kg~(-1);样品中6种邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.6%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~5.8%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

气相色谱-质谱法测定发泡聚苯乙烯制品中6种邻苯二甲酸酯的含量

采用气相色谱-质谱法测定发泡聚苯乙烯制品中6种邻苯二甲酸酯的含量。样品(0.250 0g)以二氯甲烷为溶剂,用乙腈(15mL)沉淀聚合物后取其溶液,用DB-5MS毛细管色谱柱分离。在质谱分析中,用选择离子扫描模式下测定。6种邻苯二甲酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.13~4.61mg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.6%之间。     

固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素残留量

采用固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素的残留量。样品用50%(体积分数)甲醇溶液提取,通过液液萃取和固相萃取净化后,采用快速液相-二极管阵列检测器进行定量检测,并利用四级杆-串联飞行时间质谱进行定性确证。蛇床子素的质量浓度在0.25~50.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.016mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在91.5%~95.5%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在3.1%~4.3%之间。     

气相色谱-质谱法测定木塞中10种多氯苯酚的残留量

采用气相色谱-质谱法同时测定木塞中10种多氯苯酚的残留量。样品经甲醇萃取后,在碳酸钾溶液中用乙酸酐乙酰化后再用正己烷萃取,萃取液经DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中选择电子轰击正离子源和选择离子监测模式。10种多氯苯酚的线性范围为1.0~100.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.03~0.21mg·kg~(-1)之间.加标回收率在88.4%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~4.6%之间。方法用于市售木塞中10种多氯苯酚的测定,检出率为77.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg~(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg~(-1)。     

改进的重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量的国家标准方法作了改进。改进方法较原方法的取样量由20.00mL减少为10.00mL,氯离子掩蔽剂硫酸汞由固体改为溶液;改进方法受氯离子干扰的程度与国标方法相似,当氯离子质量浓度小于1 000mg·L-1时对测定结果无影响。改进方法的检出限为3 mg·L-1,对标准物质和标准溶液进行测定,测定结果的相对误差在0.96%~2.70%之间,标准偏差在0.80~5.6 mg·L-1之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~5.9%之间。方法应用于水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的标准偏差在0.94~20.5mg·L-1之间,相对标准偏差(n=6)在0.53%~11%之间。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素

金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,测定结果偏低。本文采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金绿宝石中16种痕量稀土元素的分析方法。选择丰度高、干扰小的同位素、动能歧视碰撞池(KED)模式及干扰系数校正法消除质谱干扰,以185Re为内标元素及样品稀释降低基体干扰。实验表明：各稀土元素的校准曲线相关系数r值在0.9991~0.9998之间,方法检出限为0.0001~0.0134 μg/g,定量限为0.0005~0.0670 μg/g。采用国家标准物质GBW07151验证方法的精密度,计算出相对标准偏差(RSD, n=7)在1.3%~4.6%之间,并将此方法用于金绿宝石实际样品中稀土元素的测定,RSD为0.9%~3.2%,加标回收率为94%~104%,符合国家地质矿产行业标准,结果稳定、可靠。     

直接进样杆大气压电离源-高分辨质谱法快速检测水果中的乙氧基喹啉残留

将直接进样杆大气压电离源(DIP-APCI)与串联四级杆飞行时间质谱(QTOFMS)联用,无需复杂样品前处理和色谱分离,建立了水果中乙氧基喹啉的快速检测方法。采用等体积进样和内标标准曲线法,提高了常压直接分析质谱的定量准确性,采用多反应监测(MRM)模式扫描,可有效降低基质干扰。该方法在0.1~10μg·mL~(-1)浓度范围内呈线性,相关系数R=0.9991,检测限为0.05mg·kg~(-1),在样品中分别添加0.05、2.0、5.0mg·kg~(-1)浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为80%~106%,相对标准偏差为4.2%~8.7%。     

高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素北大核心CSCD

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素。采用硝酸-过氧化氢混合液为消化剂对样品进行微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素。16种稀土元素的质量浓度在1.0~80μg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.1~1.7μg·kg-1。方法用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。按方法分析样品做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=10)小于5%。方法用于测定12种养生保健汤料中稀土氧化物含量总和在0.127~0.984 mg·kg-1之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中13种痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中锶、铜、硒、钼、锰、锌、钴、铬、镉、铅、镍、砷和铝等13种痕量元素。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。13种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 4~1.5μg·L-1之间。方法应用于蔬菜标准物质的分析,测定值与认定值相符。对芦笋样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在5.3%~9.6%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min~(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

超声萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中的3种酰胺类化合物含量

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺等3种酰胺类化合物的含量。样品经丙酮超声提取,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.05~20.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~1.5mg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~5.3%之间。