高效液相色谱法测定猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量

采用高效液相色谱法测定了猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量。样品经甲醇-盐酸混合液提取,乙二胺-N-丙基硅烷净化后,采用Zorbax Eclipse C18色谱柱分离,以甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠(68+32)混合液为流动相进行洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。盐酸克伦特罗的线性范围为0.01~5.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.8μg·kg~(-1),加标回收率在87.4%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.8%之间。     

高效液相色谱法快速测定怀药中的六价铬

采用高效液相色谱法测定怀药中六价铬的含量。样品经0.1mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液超声提取3次后,提取液再经磷酸(7+3)溶液-10g·L~(-1)的1,5-二苯卡巴肼溶液-300g·L~(-1)聚乙二醇溶液(1+1+10)的混合液超声萃取20min后,分离得到聚乙二醇层,在Xterra ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的0.1mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(57+43)混合液为流动相,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在4.0~400μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为40ng·L~(-1)。加标回收率在98.9%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物

采用高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物。样品经乙腈(1+1)溶液超声提取后,提取液经以亚3微米填料的Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50mm×4.6mm,2.7μm)分离,以(磷酸-三乙胺缓冲溶液)(pH 5.7)-甲醇-乙腈(70+15+15)混合液为流动相A、甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相B进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。18种添加物的检出限(3S/N)均为1.0 mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)均为3.0mg·kg~(-1)。8种代表性添加物的线性范围为5.0~500 mg·L~(-1),加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.4%~1.6%之间。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物

1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L~(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50~100μg·kg~(-1)之间。加标回收率在74.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%~13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。     

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L~(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。     

超高效合相色谱法测定化妆品中7种防晒剂

采用超高效合相色谱法(UPC2)分离和测定化妆品中的7种防晒剂。样品经甲醇-水(8+2)混合液超声提取后,选用Waters Hss C18SB色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇混合物为流动相进行梯度洗脱。紫外检测波长为276nm和310nm。7种防晒剂的线性范围均为1.0~80.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)均为200mg·kg~(-1)。加标回收率在90.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.2%之间。     

反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中聚糖

应用反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中的聚糖含量。烷基糖苷样品以反相C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,用电雾式检测器检测。聚糖的质量浓度在18.75~300mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)为5mg·L-1。加标回收率在95.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.6%之间。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80μg·kg~(-1)之间。加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间。     

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L~(-1)的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min~(-1),二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48～4.81mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-3) mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.8×10~(-3) mg·L~(-1)。加标回收率在97.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

高效液相色谱法测定油茶籽壳水热碳化液中的3种糠醛类物质

采用高效液相色谱法同时测定油茶籽壳水热碳化液中的5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的含量。油茶籽壳水热碳化液经Thermo ODS色谱柱分离,以甲醇-水混合液作为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为285 nm。3种糠醛类物质的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检出限(3S/N)分别为0.02,0.005,0.02 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为0.04,0.02,0.05 mg·L~(-1)。加标回收率分别在74.9%~101%,94.5%~109%和98.6%~112%之间,测定值的相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

离子液体-K_2HPO_4超声双水相萃取预富集-高效液相色谱法测定水产品中组胺含量

样品经高氯酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化,于离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和磷酸氢二钾组成的双水相体系中进行萃取。待测物在XDB C_(18)色谱柱上分离,以0.02mol·L~(-1)乙酸铵-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,于波长254nm处进行紫外检测。组胺的质量浓度在0.10~2.0mg·L~(-1)范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在95.0%~103%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别在2.8%~6.1和4.8%~7.7%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

水产品样品(5.00g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~200μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)在0.07~0.20μg·kg~(-1)之间。在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~12%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中5种秋兰姆类硫化促进剂

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C_(18)反相色谱柱上分离,以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱,质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.020~1.00 mg·L~(-1)范围内呈线性,TBTD、TIBTD、TETD、TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004,0.003,0.001.0.005。0.001 mg·L~(-1),测定下限分别为0.30,0.25,0.075,0.40,0.10 mg·kg~(-1)。加标回收率在81.4%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%~7.3%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯

采用液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯的含量。将食品包装袋用水洗干净后,按照2mL·cm~(-2)的比例装入4%(体积分数)乙酸溶液,密封后在一定温度下恒温一定时间后,将浸泡液用氨水(1+9)溶液调节至弱碱后,以SB-C18色谱柱为分离柱,以10mmol·L~(-1)乙酸铵-甲醇(98+2)混合液为流动相进行洗脱。质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。二氨基甲苯的4种同分异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.012~0.027μg·L~(-1)之间。加标回收率在88.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.2%之间。     

气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量

采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷(1+1)混合液提取,所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化,用DB-35毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种拟除虫菊酯类农药的质量浓度均在0.05~0.8mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·kg~(-1)之间。在0.05,0.1,0.2mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在81.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~5.1%之间。采用此法测定了荔枝样品中联苯菊酯的含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符。     

两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚

采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。方法的检出限(3S/N)为0.33~5.4ng·L~(-1)。加标回收率为86.4%~99.1%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.80%~8.2%,日间相对标准偏差(n=6)为1.7%~8.7%。