超高效液相色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸的含量

正顺丁烯二酸酐又称马来酸酐。加入淀粉中可增加其弹性、黏性及外亮度,故有不法厂商将其添加到食品级淀粉中。顺丁烯二酸酐遇水水解产生顺丁烯二酸,其与人直接接触会破坏人体器官的黏膜组织,吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎等。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用,并引起灼伤。口服摄入后会引起胃肠道溃疡或出血。国家标准GB 2760-2011[1]所列食品添加剂中不包括顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸的测定方法主要有离子色谱法、气     

超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量

建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90∶10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测。该方法的线性范围为0.5~80 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%~105%。     

高效液相色谱法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿甙的含量

采用高效液相色谱法测定朝鲜建羊藿中淫羊藿成的含量,色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱,流动相为乙睛-水（30:70）,检测波长270um。在此条件下,淫羊藿式与其它黄酮醇咸的色谱峰分离完全。方法回收率为976％,RSD为1.2％,操作简便,结果可靠,为淫羊藿药材的质量控制提供了新的方法。     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

高效液相色谱法测定针剂中双氯灭痛含量

双氯灭痛是非甾体抗炎、解热镇痛药,对类风湿关节炎、骨关节炎等引起的疼痛有较好疗效,已应用于临床。国内仍采用容量法测定,近年来国外已有报道用高效液相色谱法测定双氯灭痛。本文介绍用高效液相色谱法(HPLC)测定针剂中双氯灭痛含量,结果表明,用7μm的ODS固定相,甲醇-水(70∶30,V/V)作流动相,用内标法可在5分钟内完成双氯灭痛和内标物对硝基苯甲酸的良好分离,方法较有关文献报道简便快速,具有较好的精密度和准确度。     

高效液相色谱法测定小米中柠檬黄含量

柠檬黄作为一种食用的合成色素,有使用方便、价格低廉、着色力强等优点,但食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对此指标有明确的限量.但一些不法商贩为牟取暴利,以陈米为原料加入过量柠檬黄色素伪造新米,严重危害了消费者身体健康.     

高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量

提出了应用GB/T 22400-2008的条件测定饲料中三聚氰胺含量的方法,避免了在更换色谱柱及流动相的操作。色谱条件:SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相,流动相为pH 3.0的磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合液(7+3,体积比),洗脱时,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温30℃。三聚氰胺的质量浓度在0.5～10.0 mg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为2.0 mg.kg-1。在2.0,5.0,10.0 mg.kg-1的浓度水平将标准溶液加入于同一样品基体中进行回收及精密度试验,测得平均回收率为78.8%～80.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.10%。     

超高效液相色谱法测定卡托普利片中卡托普利二硫化物含量

采用超高效液相色谱法测定卡托普利片中卡托普利二硫化物的含量。用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈–水(p H 3.0)为流动相,流速0.2 m L/min,进样量为5μL,外标法以峰面积定量。卡托普利二硫化物的质量浓度在0.2~10μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r0.999 95,峰面积测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),加标回收率为98.9%,二硫化物与主峰的分离度大于6.0。用该法对4批样品进行检测,卡托普利二硫化物含量为0.3%~3.8%。与常规液相色谱法比较,该法分离效率高,重复性好,可用于卡托普利片的质量控制。     

DMBA衍生/超高效液相色谱法测定鱼肉中唾液酸含量

建立了同时检测鱼肉中N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)、N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和酮基-脱氧壬酮糖酸(KDN)3种核心唾液酸的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。冷冻干燥后的样品在8 mL 0.6mol/L盐酸溶液中80℃酸解20 min,采用4,5-二甲基-1,2-苯二胺(DMBA)衍生试剂进行衍生。前处理后的样品经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,Neu5Ac、Neu5Gc和KDN在0.02～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r²>0.999),定量下限(S/N=10)分别为0.20、0.20、0.10μg/g;加标回收率为90.8%～103%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.0%。该方法分析时间短,4 min内可完成3种唾液酸的分离,分离效果好,且方法灵敏度、准确度高,适用于鱼肉中唾液酸的测定。     

高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量

箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertsilODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm。在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%。该法可用于淫羊藿药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定血浆中阿魏酸的含量

建立了一种快速、稳定的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),用于测定健康人口服阿魏酸钠片后,血浆中阿魏酸的含量。该方法采用DIONEX C18色谱柱(250×4.6mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲溶液(0.1%),梯度洗脱,检测波长为322nm。结果显示:人体血浆中的阿魏酸提取回收率大于60%。阿魏酸的含量在0.025～8.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9994。方法检出限(S/N=3)为0.025μg/mL。日内相对标准偏差(RSD)小于1.02%,日间RSD小于2.1%。该法可用于人体血浆中阿魏酸的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

选用Ｚｏｒｂａｘ－ＳＩＬ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．）色谱柱,以正己烷－异丙醚－乙酸乙酯（６３１）混合溶剂作流动相,用示差折光检测器测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量,结果表明所用方法具有良好的分离效果和回收率,在０．２～４μｇ之间有良好的线性关系,可用于烟叶或茄尼醇产品中茄尼醇含量的测定。     

芝麻中芝麻素含量的高效液相色谱法测定

建立了一种快速、简便测定芝麻中芝麻素含量的方法。将芝麻粉碎后用甲醇超声提取,优化了粉碎粒径、超声料液比和提取时间。结果表明,芝麻样品经粉碎及超声萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm。芝麻素在0.043 84~0.569 9μg范围内线性关系良好,回归方程为A=1 346 015m+2 136,r2=0.999 9;芝麻素的加标回收率为100%,RSD为1.1%,不同产地芝麻中的芝麻素含量测定结果为0.260%~0.502%。该方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于芝麻的质量控制。     

高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素含量的方法。该方法采用ZORBAX eclipse XDB C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸(0.2%),体积比为65∶35,检测波长为370nm。实验结果表明,槲皮素在5.0～100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),平均加标回收率为97.1%。该法可用于测定旋复花中槲皮素的含量。     

超高效液相色谱法测定橡胶中6种橡胶助剂的含量

取条状橡胶样品(厚约2mm,宽约1mm)1.000g,加入体积比为6∶1的乙腈-二氯甲烷混合溶液50mL,超声提取60min,所得溶液经0.45μm滤膜过滤,滤液用于超高效液相色谱法分析。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×100mm,1.8μm)为固定相,以体积比为40∶60的乙腈-pH 4.0的12.5mmol·L^-1磷酸二氢钠混合溶液为流动相进行等度洗脱,使所测定的6种橡胶助剂得以分离,对6种橡胶助剂在不同波长处进行紫外检测,防老剂6PPD[N-(1,3-二甲基)丁基-N′-苯基对苯二胺]的检测波长为290nm,防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)和其他4种硫化促进剂[TBBS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)、MBTS(2,2-二硫化二苯并噻唑)、CBS(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)、DCBS(N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)]的检测波长均为226nm。6种橡胶助剂的标准曲线的线性范围均为5.0~500.0mg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.3~2.5mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

高效液相色谱法测定银杏果中有机酸的含量

建立了反相高效液相色谱测定银杏果中有机酸含量的方法.方法采用ultimate-C18色谱柱,以pH=2.0的磷酸盐缓冲溶液为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,在22 min内实现了7种有机酸的基线分离.有机酸的检出限在0.001～0.067μg/mL之间.所建立的方法具有分析速度快、线性范围宽、灵...     

高效液相色谱法测定三白草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)在预处理柱-C18和Kormail C18色谱柱(Suntek Science)(5μ,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85);流速0.8ml/min;检测波长273 nm;柱温:室温;分离测定了三白草中没食子酸含量,实验结果表明:该方法的相对标准偏差为1.3%;回收率为98.6%.     

高效液相色谱法测定去氢表雄酮的含量

建立了测定青春源胶囊中去氢表雄酮含量的高效液相色谱法,固定相为shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6.0mmi. d.),流动相为乙腈+水(40+60),检测波长为215nm。去氢表雄酮的线性响应范围为66～300μg/mL,平均回收率为99.0％,相对标准偏差为1.5％。     

高效液相色谱法测定电解液中尿素的含量

建立了高效液相色谱法测定电解液中微量尿素的方法,分别研究了测试过程中流动相配比、流速以及干扰物质(OH~-,NO_2~-,HCOO~-,CH_3COO~-,NH_3,CH_3OH,CH_3CH_2OH等)对尿素检测的影响。通过改变流动相不同配比、流速,进而调节尿素的出峰时间、面积,发现当流动相乙腈:水配比为40:60(V/V),流速为0.15 m L/min时,尿素出峰面积最大,且干扰物质与尿素的HPLC峰分离明显对尿素的检测无明显干扰。在最佳HPLC检测条件下,HPLC能够完成0～40 mg/L范围内的低浓度尿素含量检测。