SPE-HPLC法测定枸杞中阿维菌素B1a残留量

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)法检测枸杞中阿维菌素B1a残留量的方法.样品用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,以V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,在245 nm下进行检测.阿维菌素B1a在0.20～2.00 μg/mL范围呈良好的线性关系(γ=0.9994);该方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg;添加回收率为88.3%～102.5%,相对标准偏差为2.1%～3.8%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩果汁中的18种多酚物质

建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)检测方法.样品经水稀释,HLB固相萃取净化,浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容.采用Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm ×2.1 mm ×50 mm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,在0.3 ml,·min-...     

粮食中呕吐毒素含量的免疫亲和柱净化超高效液相色谱法快速测定

建立了免疫亲和柱净化/超高效液相色谱法快速测定粮食中呕吐毒素(DON)的检测方法.样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速为0.1 mL/min,进样量1μL,用Acqui...     

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒

采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素 PbTx-2 进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μ m)进行分离,流动相为甲醇 水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min 。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx 2分子离子 ［M+H］ +作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标     

高效液相色谱法测定果汁饮料中的维生素C含量

建立饮料中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。采用ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,以0.1%草酸溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为267nm。线性范围为20～160μg/mL,相关系数为0.9983,方法的回收率为96.4%～100.2%,相对标准偏差为0.61%。该方法简便、分析速度快,能够满足果汁饮料中维生素C的检测要求。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留

建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以乙腈与含0.1％甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,...     

高效液相色谱法对牦牛血浆与尿中嘌呤衍生物及肌酐含量的测定

建立了牦牛血浆及尿中的嘌呤衍生物及肌酐含量测定的HPLC/UVD方法.在室温条件下,以乙酸铵为流动相,分别以Lichrospher RP-C18 Merck(4.6×250 mm,5 μm i.d.)和5C18-AR-Ⅲ Waters(4.6×250 mm)为色谱柱,检测波长220 nm,流速1 mL/min,对尿囊素、尿酸、肌酐、黄嘌呤和次黄嘌呤进行了检测.方法检出限(LOD)为0.2 ~0.4 μmol/L,血样和尿样的加标回收率分别为81% ~103%、83% ~104%.     

在线固相萃取/高效液相色谱法快速测定双黄连口服液及其胶囊中绿原酸与连翘苷的含量

建立了在线样品前处理/HPLC测定双黄连口服液中连翘苷和绿原酸含量的方法。右泵为在线纯化泵,采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(4.6 mm×50 mm×3μm)为在线一维净化柱,以甲醇-1%醋酸-水为流动相;左泵为分析泵,采用Acclaim C18(4.6 mm×150 mm×5μm)为二维分析柱,以乙腈-1%醋酸-水为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min;UV检测波长为278 nm。绿原酸和连翘苷的相关系数分别为0.999 5、0.999 7,口服液中连翘苷与绿原酸的平均回收率分别为100%和99%。方法快速、简便,专属性、重现性好,测定结果与药典方法基本一致。     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中9种人参皂苷

建立了以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测保健食品中9种原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷的方法.保健食品中人参皂苷经过提取后,通过Alumina-N/XAD-2 SPE柱净化,在Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上分离,利用乙酸铵溶液(...     

高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物

建立高效液相色谱法快速测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物含量的方法.选择ZorbaxXDB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇–水溶液(体积比为75:25)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为40℃,紫外检测器检测,检测波长为254 nm,外标法定量.2-乙...     

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水（含0.1%甲酸）(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。     

固相萃取RP-HPLC测定小鼠肝脏组织中的多沙唑嗪

研究建立了小鼠肝脏组织中多沙唑嗪的反相高效液相色谱测定方法. 肝组织样品经过匀浆、提取、C18固相萃取小柱富集净化后, 在YMC C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上, 以V(甲醇)∶V(0.02 mol/L KH2PO4) ＝70∶30, pH 3.0为流动相, 流速0.6 mL/min, 检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定. 结果表明, 肝脏组织中的多沙唑嗪在0.5～10 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系. 平均回收率为91.0%, RSD为3.3%. 检出限为1 ng. 方法操作简便, 重现性好, 适用于肝脏组织中多沙唑嗪药物的浓度测定及代谢研究.     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素C的含量

建立了强化食品(饮料、奶粉、含乳饮料、大米、果泥及果冻)中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。优化了样品处理方法,在水浴控温和避光条件下处理样品,避免维生素C被氧化。选用Tech Mate C18–ST(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(p H 3)为流动相,流量为1.0m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为266 nm。线性范围为0.2~100μg/m L,相关系数为0.999 6,果泥中维生素C的定量限为20 mg/kg,其它为100 mg/kg,加标回收率为82.2%~107%,测定结果的相对标准偏差为1.23%~6.86%(n=8)。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中维生素C的检测要求。     

HPLC测定青稞中的维生素E

建立了青稞中维生素E含量测定的HPLC方法,为青稞的质量评价和综合利用提供依据.采用Symmetry C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;V(甲醇):V(水)=98:2为流动相;检测波长295nm;流速1 mL/min.结果表明,青海地区的青稞维生素E总含量在0.3～0.8 mg/100 g.     

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量

建立了HPLC测定叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack VpODS(150 mmt×4.6 mm,5μm)接C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以V(乙腈):V(水)=32:68(含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8 mL/min;检测波长:290 mm;柱温:25℃.结果表明TBHQ质量浓度在2×10-4～1.0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4 ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.     

二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

苯酚氧化羰基化反应产物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了苯酚氧化羰基化反应产物,确定了色谱条件:KromasilTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,流动相V(甲醇):V(水)=65:35,流速0.6 mL/min.对碳酸二苯酯(DPC)和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.99966...     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A

使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)＝99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%～109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.