β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针直接测定葡萄糖

在pH 9.0的PBS介质中葡萄糖与亚甲基蓝反应,使亚甲蓝荧光猝灭。若换用β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针,则体系的荧光猝灭强度大大提高。葡萄糖的质量浓度在0.02~26mg·L-1之间与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002mg·L-1。据此,建立了以β-环糊精/亚甲基蓝为荧光探针直接测定葡萄糖的荧光分析方法。该体系最大激发波长为660nm,最大发射波长为678nm。加标回收率在97.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在均小于2.5%。     

高灵敏荧光法测定盐酸雷尼替丁

基于N-溴代丁二酰亚胺可与盐酸雷尼替丁发生氧化还原反应,剩余的N-溴代丁二酰亚胺能氧化亚甲基蓝,β-环糊精对未参加反应的亚甲基蓝具有荧光增强作用,可使其荧光增强近2倍,通过测定亚甲基蓝的荧光强度间接测定盐酸雷尼替丁的含量,建立了测定盐酸雷尼替丁荧光新方法,体系的最大激发波长为647 nm,最大发射波长为683 nm,线性范围为0.05~1.55 mg/L,检出限为7μg/L,相对标准偏差为0.2%。方法已用于实际样品的测定。     

PMBNPs/MWCNTs/Nafion修饰电极差分脉冲伏安法测定利血平

合成了一种新型的导电聚合物纳米粒子-多聚亚甲基蓝纳米粒子(PMBNPs),以扫描电镜、紫外光谱及荧光光谱对PMBNPs进行了表征。将PMBNPs固定化在MWVCNTs/Nafion修饰电极表面,制备了PMBNPs/MWCNTs/Nafion修饰电极。通过循环伏安法和电化学阻抗谱对其电化学性质进行了表征,结果表明较之亚甲基蓝溶液和电化学聚合的亚甲基蓝,由多个亚甲基蓝分子组成的纳米粒子制备成的修饰电极具有良好的电活性,可以实现检测信号的放大。据此,将PMBNPs/MWCNTs/Nafion修饰电极用于利血平的电化学检测。     

树脂相光度法提高亚甲基蓝测定硫的灵敏度

基于硫化物与对氨基二甲基苯胺在铁(Ⅲ)存在下生成亚甲基蓝是测定水中微量硫化物的常用方法、其测定下限为2μg/L硫。本文采用强酸性阳离子树脂交换所生成的亚甲基蓝,直接于波长675nm处测量交换后树脂的吸光度,灵敏度比水相提高约5倍。硫量在0—3μg范围内呈良好线性关系测定下限可达0.4μg/L硫。     

荧光分光光度法测定硫酸阿米卡星的含量

阿米卡星本身在激发波长295nm,发射波长367nm处有微弱荧光。它在NaNO2存在下,氨基亚硝化为硝基,然后在弱酸条件下水解为还原糖后与乙二胺在磷酸盐缓冲液中反应会产生强荧光物质。据此建立了阿米卡星含量测定的新方法。阿米卡星在2.0×10-5～5.0×10-6 mol/L的范围内与其产物荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=09952,检出限为4.2×10-7mol/L。该方法用于市售硫酸阿米卡星注射液含量的测定。     

胃蛋白酶对CdTe纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂和表面修饰剂, 在有机相中合成了平均粒径为3 nm左右的CdTe纳米粒子, 用胃蛋白酶改变纳米粒子的表面修饰状态并研究其系列特性. CdTe纳米粒子在320 nm处有强的紫外吸收, 在524.8 nm处有荧光发射. 经胃蛋白酶对其表面修饰后, 紫外吸收峰位不变, 但吸光强度升高, 荧光峰位蓝移至467.2 nm, 荧光强度降低. 温度、pH值及离子强度均对表面修饰产生影响. 在最佳实验条件下, 胃蛋白酶质量浓度在4—40 mg/L范围内与荧光降低值之间呈线性关系, 检测限(3σ)为0.28 mg/L(n=10), 该方法已被用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

铝试剂的荧光光谱与荧光量子产率

首次研究了铝试剂的荧光光谱和荧光量子产率,发现pH3至pH12条件下,用紫外光照射铝试剂溶液可以产生荧光,最大激发波长和最大发射波长分别为297nm和409nm,荧光强度与铝试剂浓度之间存在良好的线性关系,线性范围为0.01～3μg/mL,检测下限为0.01μg/mL,以硫酸奎宁为参比,测得铝试剂的荧光量子产率为0.16。     

纳米粒子标记激光诱导荧光免疫分析测定癌胚抗原

建立了一种核壳型SiO₂荧光纳米粒子标记的激光诱导荧光免疫测定的新方法. 该方法用 掺杂的核壳型SiO₂荧光纳米粒子为标记物, 采用双抗体夹心法, 在载玻片上固定鼠抗人癌胚抗原(CEA)单克隆抗体, 加入1～2 μL样品, 再加入纳米粒子标记的另一种鼠抗人癌胚抗原(CEA)单克隆抗体. 识别后在光导纤维激光诱导荧光毫米阵列检测平台上测量荧光信号, 进行定量. 在优化条件下, 荧光强度和癌胚抗原的量在1～80 pg的范围内具有良好的线性关系, 相关系数r＝0.9933, 方法的检出限为0.3 pg (20 amol). 对40 pg的CEA平行测定5次, 相对标准偏差为5.5%.     

反胶束笼对纳米氯化银反应性能的微环境限定

研究了反胶束中直径为10～17nm的AgCl微粒与亚甲基蓝之间的作用，比较了阴离子型和非离子型表面活性剂组成的反胶束微环境的影响，讨论了亚甲基蓝在粒子上的吸附，二聚体形成和纳米AgCl粒子对亚甲基蓝荧光猝灭机制．     

一种便携式激光诱导荧光检测器的研制

基于共聚焦检测原理,自组装了一台便携式激光诱导光检测器,用于微型液相流动系统。精巧的目视观察校准装置使光学校准非常容易。以亚甲基蓝试剂作为检测物质对该系统性能进行了评价,在检测池直径0.25mm时,检测下限为0.2nmol/L,线性范围为10^3,性能达到了文献报道的水平。     

流动注射化学发光抑制法测定阿魏酸钠

提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。     

催化动力学荧光光度法测定痕量铜

在氨性介质中,铜对H2O2氧化次甲基蓝褪色反应有强烈催化作用。研究发现,次甲基蓝的氧化产物在紫外线照射下发出强荧光,据此建立一种测定痕量铜的催化动力学荧光光度法。本法检出限达0．02ng／mL,铜的质量浓度在0～6ng／mL范围内与相对荧光强度（△F）有良好线性关系。     

Triton X-100/[bmim][PF6]/水离子液体微乳液增敏荧光猝灭法测定钨（Ⅵ）

本文报道了Triton X-100(辛基苯基聚氧乙烯醚)/[bmim][PF6](1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)/水离子液体微乳液(Triton X-100/[bmim][PF6]-M)增敏荧光猝灭法测定W(Ⅵ)。该体系λex=616nm,λem=690,W(Ⅵ)含量在0.2～10.0μg/mL范围内与其荧光猝灭值(△F)符合线性关系,相关系数r=0.9984,方法检出限为0.07μg/mL。同时以荧光剂亚甲基蓝在不同介质中的荧光量子产率初步探讨了离子液体微乳液的增敏机理。该方法可用于矿样中钨含量的测定。     

近红外双发射荧光探针比率检测高/半胱氨酸

合成的吲哚菁染料Cy5-A对高/半胱氨酸展现显著的荧光响应.高/半胱氨酸浓度的增加引发其荧光强度在660 nm处减弱,相应地在700 nm处增强,且700 nm与660 nm处的比率荧光变化与高胱氨酸(40.0~200.0 μM)及半胱氨酸(10.0~100.0 μM)浓度呈现良好的线性关系,最低检测限分别为13.2 μM与2.67 μM.通过核磁共振谱和质谱研究了Cy5-A与高/半胱氨酸的作用机制.研究表明,Cy5-A中的醛基与高/半胱氨酸发生环合反应,从而诱导产生近红外双发射光谱,探针响应不受其他干扰物的影响.因此,Cy5-A是一种简单高效的反应型荧光探针,可成功应用于血清样品中高/半胱氨酸的准确检测.     

亚甲基蓝荧光猝灭法测定抗坏血酸

在稀H2SO4介质中,抗坏血酸与亚甲基蓝发生反应,使其荧光猝灭,建立了荧光光度法测定痕量抗坏血酸的新方法,用正交法确定最佳测定条件。方法的激发波长为660 nm,发射波长为694 nm,在最佳条件下该法测定抗坏血酸的线性范围为0.1~40 mg/L,检出限为0.23 mg/L。方法可用于药品、饮料、果蔬中抗坏血酸的测定。     

连续流动分析技术测定水中阴离子合成洗涤剂方法优化

阴离子合成洗涤剂是洗涤用品的主要成分,属于生物难降解的物质,是当前环境水污染的重要指标,具有较好的去污能力且价格低,广泛应用于餐饮界和工业的消毒,该类物质虽毒性低但降解缓慢,同时还抑制其它有毒物质的降解。为了建立基于连续流动分析检测技术的阴离子合成洗涤剂检测方法,对GB/T5750.4-2023中的连续流动法中仪器流路进行调整,将酸性亚甲基蓝流路变为碱性亚甲基蓝流路直接进样,优化亚甲基蓝体系配比,蠕动泵方向为反转且泵的转速为12 r/min,注射时间为40 s,管路清洗时间为300 s,积分时间设置为30 ms,于650 nm波长下进行测量,实验参比波长为490 nm,以阴离子合成洗涤剂浓度值为横坐标,峰高信号值为纵坐标,制作标准曲线,并对该方法的线性范围、检出限、精密度、准确度进行验证。该方法在0~0.35 mg/L浓度范围内,阴离子合成洗涤剂的标准曲线方程为y = 0.1243x - 0.0012,且相关系数r值为0.9995,检出限为0.0027 mg/L,添加回收率98.4%~103.2%之间,精密度在0.74%~1.82%之间。结果表明：该方法线性关系良好,精密度和准确度高,操作简单,污染少,适用于生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的大批量分析检测。     

用基于苯并噻二唑衍生物的比率荧光化学传感器检测氟离子

研制了一种用于灵敏、快速地检测溶液中的氟离子的基于苯并噻二唑衍生物的荧光传感器.4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑与三甲基硅基乙炔通过Sonogashira偶联反应得到二取代的三甲基硅基乙炔苯并噻二唑;将该化合物用于检测氟离子,分析了检测灵敏度和选择性.结果表明,在乙腈和水(V/V=9∶1)混合溶液中,合成的苯并噻二唑衍生物的最大发射波长峰值为455nm(激发波长为376nm);就所测试的F-,Cl-,Br-,I-,ClO4-,AcO-,NO3-,H2PO3-,CN-和HSO4-等阴离子而言,仅F-可以脱除三甲基硅保护基使得该化合物荧光最大发射波长蓝移至435nm,荧光强度降低60%,且最低检测限可达4.5×10-8 mol/L.因此,二取代的三甲基硅基乙炔苯并噻二唑应用于氟离子检测具有很好的灵敏度和选择性.     

基于亚甲基蓝的水体急性毒性快速检测方法研究

水体急性毒性的快速检测对保障用水安全至关重要。本研究以荧光假单胞菌为毒性检测的受试体,以细胞膜受损为毒性响应机理,建立了一种新颖的基于亚甲基蓝的水体急性毒性快速检测方法。在本方法中,亚甲基蓝可以对细胞膜受损的细胞进行染色,而不能对细胞膜结构完整的细胞进行染色,因此,当有毒性物质存在并对细胞膜产生破坏时,溶液中的亚甲基蓝会进入细胞对细胞进行染色,从而降低溶液中的亚甲基蓝浓度。通过光谱法检测溶液中亚甲基蓝浓度的变化,就可以实现对水体急性毒性的快速检测。实验结果表明,本方法对3,5-二氯苯酚(DCP)、As3+和Hg2+的最低响应浓度分别为1.6,12.5和3.2 mg/L,对DCP的最低响应浓度比商业化仪器Baroxymeter低。本方法操作简单,检测快速,结果可靠,在水体急性毒性的检测和监测领域具有很好的应用前景。     

荧光衍生法测定邻苯二胺的研究

在pH10.0的硼酸-NaOH缓冲液中,在Na2SO3参与下,邻苯二胺与邻苯二甲醛缩合后产生有荧光的反应产物,反应产物的最佳激发波长为478nm,发射波长为546nm,在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的作用下,荧光强度显著提高,且邻苯二胺在1-700μmol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数0.9943,检出限0.13μmol/L,样品的加标回收率为99.33%～106.93%.本方法可用于化妆品中邻苯二胺的检测.     

基于双发射碳量子点的比率型荧光探针检测阿司匹林

以间苯二胺和酒石酸为原料,通过一步水热法合成了在单一激发波长下具有双发射特性的碳量子点(CQDs)。利用透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和荧光光谱对其结构和光学性质进行了表征。当激发波长为390 nm时,该CQDs在440和502 nm处有2个发射峰。阿司匹林能够使502 nm处的发射峰荧光强度增加,而440 nm处的发射峰强度基本不变,基于此,构建了一种CQDs比率型荧光探针检测阿司匹林的新方法。阿司匹林浓度在0.5～160μmol/L范围内与CQDs的2个发射峰的荧光强度比(F₅₀₂/F₄₄₀)呈良好的线性关系,检出限低至0.062μmol/L。该方法成功用于药品中阿司匹林的检测。