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建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是: 甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH 2)(1:1, v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,乙腈-水(60:40, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%~106%,相对标准偏差(n=6)<5.0%。方法的定量限(以信噪比(S/N)>10计)为50 μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。 相似文献
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衍生液提取-高效液相色谱法快速测定香菇中的游离甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1:1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定。结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1:1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的。在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率。鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg的甲醛,平均回收率分别为89.2%、91.7%和90.4%,相对标准偏差(n=6)<5.0%。方法的定量限(S/N>10)为5.0 mg/kg。该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法。 相似文献
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建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0.024μg/mL,在0.1~12μg/mL范围内,线性相关系数R^2=0.9995,在1、2、8μg/mL三个添加水平下,回收率在98.73%~101.68%之间。五个实验室间的相对标准偏差为2.6%。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中甲醛 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了柱前衍生化、高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。样品用乙腈溶解,加水稀释后于旋盖离心管中振荡提取2 h,离心后分取部分提取液与2,4-二硝基苯肼在弱酸条件下衍生反应,衍生物直接HPLC测定。以乙腈-水(65+35)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,Supelco Discovery(C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,365 nm紫外波长下检测,在5.0,50.0及100.0μg.g-1甲醛的浓度水平作了精密度及回收率试验,回收率为70%~102%,相对标准偏差<5.0%,检出限为5.0μg.g-1。 相似文献
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衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对衍生剂、抗干扰剂、萃取剂、色谱条件进行了研究.用HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,γ-ECD检测器,外标法定量.甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1~20.0 mg/L范围内,其线性相关系数R2=0.9994,标准偏差为0.041,在0.5、 1.5、 5.0 mg/kg 3个添加水平下回收率为89.6%~102.6%.3个实验室间的RSD为2.7%~4.4%. 相似文献
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偏二甲肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
在高效液相色谱法(HPLC)测定水产品中甲醛时采用偏二甲肼作为衍生化试剂对甲醛进行预衍生化.经在中性溶液中反应10 min后定量生成衍生化产物偏二甲腙,偏二甲腙在紫外光区呈现强吸收,其吸收峰在237 nm波长处,可不经任何富集处理直接进行HPLC测定.偏二甲腙(方法中以甲醛表示)的质量浓度与其吸光度之间在0.12~1 200 mg·L-1范围内呈线性关系.测得方法的检出限(3S/N)为0.5μg.·g-1.对3种水产品样品进行了分析并对方法的精密度做了检测,求得其相对标准偏差均小于6%,以3种不同的水产品样品作为基体,加入不同浓度的标准甲醛进行了回收试验,测得结果在88%~110%之间. 相似文献
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衍生液提取-高效液相色谱法测定食品中甲醛 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了高效液相色谱法测定了几种食品中甲醛含量。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5的磷酸盐缓冲溶液(1+1)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,以Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(70+30)溶液为流动相分离。甲醛的测定下限(10S/N)为5.0 mg.kg-1。以鲜香菇、鲜鱿鱼、奶粉和面粉样品为基体,分别添加5.0,10.0,20.0 mg.kg-1甲醛标准溶液,回收率在73.3%~97.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.0%之间。 相似文献
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《化学分析计量》2018,(6)
建立在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。食品中的甲醛次硫酸氢钠用碘酸钾溶液氧化后释放出甲醛并被水提取,以2,4-二硝基苯肼(DNPH)的乙腈–乙酸溶液为衍生液,在线衍生2 min,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈–水(65∶35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为350 nm。试验结果表明,在0.1~5.0 mg/L范围内,甲醛的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r~2=0.999),方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为89.84%~97.46%,测定结果的相对标准偏差为0.25%~0.43%(n=6)。该方法操作简单快捷,分离效果好,适用于食品中甲醛次硫酸氢钠的日常分析测试。 相似文献
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柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲醛含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了蔬菜中甲醛含量的高效液相色谱分析方法。样品用水提取、2,4-二硝基苯肼衍生及二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Waters Sunfire C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(1∶1,V/V),在355nm波长处紫外检测。甲醛在0.1~2.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9989,方法检出限为1.0 mg/kg,在2~10mg/kg添加浓度范围内,甲醛平均回收率为78.1%~114.2%,相对标准偏差在0.8%~9.5%之间。 相似文献
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Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中微量甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法。优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5mol·L-1。甲醛质量浓度在2~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2μg·L-1。方法用于啤酒和白酒样品的分析,加标回收率在81.2%~102%之间。 相似文献
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建立了醋酸锌在线衍生高效液相色谱法同时测定血浆中色氨酸(Trp)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟吲哚乙酸(5-Hiaa)和犬尿喹啉酸(Kyna)的方法。以3-硝基酪氨酸为内标(IS),采用Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm, 5 μ m),以250 mmol/L醋酸锌溶液(pH 5.5)-乙腈(95:5, v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温30℃。荧光检测波长设定:5-Hiaa为278 nm(λex)/343 nm(λem), Kyna为244 nm(λex)/400 nm(λem);紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm, Trp为302 nm。4种物质的回收率在91.62%~114.17%之间;线性范围分别为2.50~320.00 μ mol/L(Trp), 0.32~15.36 μ mol/L(Kyn), 3.27~104.60 nmol/L(5-Hiaa), 14.00~464.80 nmol/L(Kyna);检出限分别为0.078 μ mol/L(Trp), 0.056 μ mol/L(Kyn), 0.690 nmol/L(5-Hiaa), 1.290 nmol/L(Kyna)。利用该方法对30例正常孕妇和28例女性健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp, Kyn和Kyna含量有显著性差异。该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,适合于临床检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中的染料 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等5种染料中间体,以ZorbaxC8为固定相,V(三乙醇胺)∶V(水)∶V(乙腈)=0.95∶94.05∶5为流动相,加入磷酸调pH值为7.7,检测波长为280nm。样品用体积分数为95%的乙醇超声提取,回收率为87%~107%(n=6),相对标准偏差为2.3%~6.4%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(4)
正甲醛是一种重要的有机物,它作为有机原料使用时,用途非常广泛。当甲醛用于杀菌防腐时,其用量、使用方法和范围有着明确的规定。对于化妆品而言,国际上公认的甲醛安全限量是0.2%。我国的《化妆品安全技术规范》(2015年版)中规定,甲醛属于限制使用的物质,除口腔卫生产品最大允许使用量为0.1%以外,其他化妆品中游离甲醛的最大允许使用量为0.2%(当在化妆品成品中其质量分数超过0.05%时,必须在产品标签中标印"含甲 相似文献
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提出了减压蒸馏处理-衍生高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量的方法。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(40+60)混合液为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)在波长250~500nm范围内进行扫描。甲醛的质量浓度在1.0mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2mg·kg-1。加标回收率在88.8%~98.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.3%。与国标法相比,本法降低了前处理温度,并有效区分了甲醛与其他羰基类物质,从而使测定值更加准确。 相似文献