高效液相色谱法测定指甲油中甲醛、乙醛和丙酮

采用高效液相色谱法测定指甲油中甲醛、乙醛和丙酮的含量。样品用乙腈和水提取,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,采用Kromasil-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长364nm处进行测定。甲醛、乙醛和丙酮的质量浓度均在0.01~20.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001 5~0.003 5mg·L-1之间。加标回收率在88.6%~110%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~9.7%之间。     

衍生液提取-高效液相色谱法测定食品中甲醛

提出了高效液相色谱法测定了几种食品中甲醛含量。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5的磷酸盐缓冲溶液(1+1)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,以Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(70+30)溶液为流动相分离。甲醛的测定下限(10S/N)为5.0 mg.kg-1。以鲜香菇、鲜鱿鱼、奶粉和面粉样品为基体,分别添加5.0,10.0,20.0 mg.kg-1甲醛标准溶液,回收率在73.3%~97.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.0%之间。     

微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中甲醛

提出了微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中的甲醛。以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为提取剂,乙腈为分散剂,样品溶液在300 W的微波功率下辐照60s后离心,甲醛衍生物被萃取到离子液体中,用乙腈定容。以SB-C18色谱柱为分离柱,以水-甲醇(2+8)溶液为流动相进行洗脱,检测波长355nm。甲醛的质量浓度在1.00~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.16μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.53μg·L-1。对啤酒、葡萄酒、可乐和橙汁4个样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.6%~7.8%之间。     

在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠

建立在线衍生–高效液相色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。食品中的甲醛次硫酸氢钠用碘酸钾溶液氧化后释放出甲醛并被水提取,以2,4-二硝基苯肼(DNPH)的乙腈–乙酸溶液为衍生液,在线衍生2 min,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈–水(65∶35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为350 nm。试验结果表明,在0.1～5.0 mg/L范围内,甲醛的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r~2=0.999),方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为89.84%～97.46%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～0.43%(n=6)。该方法操作简单快捷,分离效果好,适用于食品中甲醛次硫酸氢钠的日常分析测试。     

减压蒸馏处理-柱前衍生-高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量

提出了减压蒸馏处理-衍生高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量的方法。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(40+60)混合液为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)在波长250~500nm范围内进行扫描。甲醛的质量浓度在1.0mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2mg·kg-1。加标回收率在88.8%~98.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.3%。与国标法相比,本法降低了前处理温度,并有效区分了甲醛与其他羰基类物质,从而使测定值更加准确。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂北大核心CSCD

以自制的3,6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯(DPCS-Cl)为柱前衍生剂,采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂(C_(18)A5C)。样品经过滤去除泥沙后,分取10L浓缩至5mL,用正丁醇萃取2次后,将萃取液浓缩定容至10.0mL,加入800mg·L^(-1) DPCS-Cl乙腈溶液0.2mL,在60℃衍生反应30min,衍生物在Shim-Pack VP-ODS反相色谱柱上分离,以水-乙腈为流动相,荧光检测器的激发波长为318nm,发射波长为440nm。C_(18)A5C的线性范围为1.0~80.0mg·L^(-1),检出限为0.05mg·L^(-1)。加标回收率为91.6%~96.3%,日内和日间测定值的相对标准偏差分别为3.0%~4.9%和4.3%~5.3%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂

以自制的3,6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯(DPCS-Cl)为柱前衍生剂,采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂(C_(18)A5C)。样品经过滤去除泥沙后,分取10L浓缩至5mL,用正丁醇萃取2次后,将萃取液浓缩定容至10.0mL,加入800mg·L~(-1) DPCS-Cl乙腈溶液0.2mL,在60℃衍生反应30min,衍生物在Shim-Pack VP-ODS反相色谱柱上分离,以水-乙腈为流动相,荧光检测器的激发波长为318nm,发射波长为440nm。C_(18)A5C的线性范围为1.0~80.0mg·L~(-1),检出限为0.05mg·L~(-1)。加标回收率为91.6%~96.3%,日内和日间测定值的相对标准偏差分别为3.0%~4.9%和4.3%~5.3%。     

高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物

采用高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物。样品经乙腈(1+1)溶液超声提取后,提取液经以亚3微米填料的Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50mm×4.6mm,2.7μm)分离,以(磷酸-三乙胺缓冲溶液)(pH 5.7)-甲醇-乙腈(70+15+15)混合液为流动相A、甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相B进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。18种添加物的检出限(3S/N)均为1.0 mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)均为3.0mg·kg~(-1)。8种代表性添加物的线性范围为5.0~500 mg·L~(-1),加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.4%~1.6%之间。     

在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000mg·kg~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%。     

气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛

采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180mm筛后,称取2.000 0g,用20mL水于70℃浸提20min,冷却后再超声提取30min,离心。10.0mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5mL,于70℃衍生反应15min,冷却后用5mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.01mg·L~(-1),加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5mg·kg~(-1)之间。     

气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛北大核心CSCD

采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180mm筛后,称取2.000 0g,用20mL水于70℃浸提20min,冷却后再超声提取30min,离心。10.0mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5mL,于70℃衍生反应15min,冷却后用5mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01mg·L^(-1),加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5mg·kg^(-1)之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素

提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。     

高效液相色谱法测定密胺餐具中甲醛单体迁移量

采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量。样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm。甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%。方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224nm处进行测定。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中微量甲醛

提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法。优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5mol·L-1。甲醛质量浓度在2~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2μg·L-1。方法用于啤酒和白酒样品的分析,加标回收率在81.2%~102%之间。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。