超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素

近年来化妆品中非法添加糖皮质激素的恶性事件常有发生,因此建立一个高通量且简便高效的检测方法,对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜(o/w型)3种基质为研究对象,对样品前处理和色谱-质谱条件进行优化,最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后,采用Thermo Accucore PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%(v/v)乙酸乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下以动态多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果表明,83种糖皮质激素在2～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,在3个不同添加水平下,平均回收率为74.5%～112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%～9.9%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.001～0.023μg/g和0.002～0.076μg/g。采用该方法对市售的41批...     

通过式高效净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中73种糖皮质激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中73种糖皮质激素的分析方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈超声提取,经PRiME HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Waters Cortecs C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%乙酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定,外标法定量。结果表明,73种糖皮质激素在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQ)为0.1～0.3μg/g。在1LOQ、2LOQ、5LOQ 3个加标水平下,73种糖皮质激素的回收率为73.3%～119%,相对标准偏差(RSD)为0.40%～18%。该方法快速、准确、高效,可作为化妆品中73种糖皮质激素的筛查方法。     

超高效合相色谱-串联质谱法快速测定枸杞中甜菜碱含量（英文）

枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC~2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.7 mL/min超临界CO_2-甲醇(80∶20,v/v)等度洗脱,成功分离了枸杞中的甜菜碱。在该分离过程中,0.1%(v/v)甲酸作为改性剂;背压为1.31×10~7Pa;柱温为40℃;进样体积为1μL;保留时间为3 min。质谱检测工作于电喷雾(ESI)正离子模式和选择离子监测(SIR)模式。在上述条件下得到线性回归方程。其相关系数为0.999 2,检测范围为0.5～50.0μg/mL,检出限为0.013μg/mL。随后,通过对精度、重复性、稳定性和加标回收率(平均值96.3%)的分析,验证了该方法的有效性。最后,将所建立的方法应用于11批样品的分析。结果表明,该方法可较好地用于枸杞的质量控制与分析评价。     

超高效合相色谱-串联质谱法定量检测食用植物油中12种长链甘油三酯

建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油中12种长链甘油三酯(TAGs)含量的方法.样品用正己烷溶解后,以两支串联的HSSC18 SB色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,超临界CO2和甲醇(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,以97％甲醇水溶液(含0.2％氨水)为补偿液...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种免疫抑制剂

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS）同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18 (100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,这5种免疫抑制剂在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法检出限均低于10 ng/g,在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%～117.4%,相对标准偏差（RSD）为0.4%～7.5%。日内RSD为2.4%～8.4%,日间RSD为3.9%～26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失,为化妆品日常监管提供技术支撑。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留

采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药（硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类）用70%（v/v）乙腈-水溶液（含0.1 mol/L EDTA）提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R²≥0.99,定量限范围为2.0~60 μg/kg,回收率在60.4%~119.3%之间,相对标准偏差在0.3%~16.1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型糖皮质激素氯倍他索乙酸酯

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了化妆品中氯倍他索乙酸酯的检测方法,适用于膏霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类和液体(水)类5种常见化妆品基质。对影响被测物质的前处理方法、提取溶剂、提取时间等因素和色谱、质谱条件等进行了考察。最终建立方法为样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用Waters CORTECS C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以水和乙腈作为流动相分离,在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线进行定量分析。5种基质类型下,被测物质在0.9~37 μg/L的范围内线性拟合良好,线性相关系数(R²)均超过0.99。方法的检出限为0.03 μg/g,定量限为0.09 μg/g。在定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平下的加标回收率试验中,被测物质在5种基质中的回收率范围为83.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)范围为1.4%~5.6%。采用该方法对不同基质类型的化妆品样品进行筛查,共发现5批阳性样品,其中氯倍他索乙酸酯的含量范围为1.1~48.1 μg/g。该方法操作简单,灵敏可靠,适用于不同基质类型化妆品的高通量定性定量筛查分析,为监测化妆品中的非法添加提供了技术支持及理论依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999,检出限为0.003~1.00 μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%（v/v）醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式（ESI⁺）下电离,多反应监测（MRM）模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6 μg/kg、定量限为0.8~2.0 μg/kg。在8、16和80 μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留

以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO₄)作为脱水剂,经MgSO₄、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μ m)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO₄、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO₄、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00 μ g/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC²-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法。3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来。为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依次洗脱载有样品的氨基填料层析柱,用UPC²和ACQUITY QDa质谱检测器分析每单元洗脱液以绘制洗脱曲线。分段收集的洗脱液经混合、浓缩和过滤后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)为分析柱,超临界CO₂和40%乙腈甲醇溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,以97%异丙醇水溶液(含0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多级反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:15种3-MCPDE在各自范围内线性关系良好(相关系数(r²)≥0.997 3),检出限为0.01～0.68μg/L(S/N=3),定量限为0.04～1.74μg/L(S/N=10);在3个加标水平下的平均...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中5种违禁药物残留

毛发样品采用0.5%乙酸-乙腈提取,经45℃水浴震荡2 h,通过QuEChERS（PLS-A/PSA）分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8μm）分离,正离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。5种违禁药物在0.2～20μg/L范围内线性关系良好（R²>0.997）,阿奇霉素和地西泮检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg,氯霉素、金刚烷胺和利巴韦林检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,回收率范围为84.8%～119.2%,相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法适用于畜禽毛发中5种违禁药物的定性定量分析,可实现对养殖过程的质量安全监管。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中10种性激素残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中10种性激素的残留.样品按照不同剂型分别前处理,目标物以乙腈/水为流动相,经C18色谱柱分离.在超高效液相色谱串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.方法检出限为0....     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中8种抗真菌药

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测羊肉中8种抗真菌药的方法。羊肉样品用含2.0%（体积分数）甲酸的乙腈溶液提取后,采用QuEChERS方法净化。采用Atiantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）进行分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式（ESI⁺）和多反应监测模式（MRM）下进行定性定量分析。实验比较了不同提取溶剂的提取效果,并优化了色谱和质谱的分析条件。结果表明,8种抗真菌药物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均>0.99;检出限（LOD）为0.3~3.0 μg/kg,定量限（LOQ）为1.0~10.0 μg/kg。8种抗真菌药在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为70.3%~118.4%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~4.3%（n=6）。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性好,适用于羊肉样品抗真菌药物的有效检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的6种镇痛类化学成分

建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离,以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测（MRM）模式下,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,6种化合物在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.15μg/g和0.50μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0%～120%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于7.9%,日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测,可为化妆品安全监管提供技术支撑。