离子色谱法测定工作场所空气中草酸

正草酸即乙二酸,最简单的有机二元酸之一,在工业中有重要作用,可用于钴-钼-铝催化剂的生产、金属和大理石的清洗及纺织品的漂白,在医药制造、印染加工以及塑料生产等环节中也有广泛应用。草酸有一定的毒性,对皮肤、黏膜有刺激及腐蚀作用,极易经表皮、黏膜吸收引起中毒。草酸在人体内不容易被氧化分解,使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育。现行国家标准中工作场所空气中草酸的卫生标准值为2.0mg·m~(-3)~([1]),测定方法为单柱非     

离子色谱法测定工作场所空气中环己胺

<正>环己胺(具有鱼腥气味的无色液体,可以与水或有机溶剂混溶)是一种应用广泛的化工原料,可用于杀菌剂、脱硫剂、阻蚀剂、尼龙6、环己酮等化工产品的制备,其也是一种应用广泛的食品添加剂——甜蜜素的原料。环己胺对眼睛、皮肤及呼吸道存在刺激作用,高含量的环己胺可导致身体灼伤,具有致敏性,环己胺中毒时会出现剧烈呕吐等症状。GBZ     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量

正乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分~([1-5])。乙二胺由于挥发性强,在农药、染料和医药等化工行业~([6])的生产制造车间等工作场所空气中遍布,能够经呼吸道、消化道以及皮肤接触进入人体,会在体内形成致癌性很强的物质~([7]),长期接触     

离子色谱法测定空气中氨的含量

建立了以稀硫酸吸收、离子色谱法测定空气中氨的方法。该方法可用于环境空气、工业废气中氨的监测。     

离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

在(37±2)℃下,样品经0.07mol·L~(-1)盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应,用紫外-可见检测器在波长365,530nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500,0.1~5.0μg·L~(-1),检出限(3s)分别为10,0.1μg·L~(-1),加标回收率为80.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.52%~5.7%。     

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^-1硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^-1甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明：二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1～114.4 mg·L^-1,15.8～94.6 mg·L^-1和2.7～16.3 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^-1;按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47～1.78 mg·m^-3     

离子色谱法测定外墙涂料中的六价铬

建立了一种采用离子色谱测定外墙涂料中六价铬的分析方法。采用电导检测器检测,采用RP柱和H柱去除有机物和金属阳离子的干扰。通过碳酸盐干扰的去除、流动相浓度的选择、进样体积的选择优化了分析条件,确定流动相为40mmol·L-1Na OH溶液等度淋洗,流速1.0m L·min-1;进样体积为500μL;分析时间为10min。该方法标准曲线线性回归方程为A=0.1679C+0.0607,相关系数为0.9995,该方法检出限为1mg·kg-1,与标准方法的相对偏差小于5%,回收率为80%~90%。该方法可以达到标准方法的分析要求,而且可以解决经典的二苯碳酰二肼分光光度法对有颜色溶液或者混浊溶液无法测定的问题。     

气相色谱法测定工作场所空气和水体中己二酸

建立了采用气相色谱法分离检测工作场所空气及水体中己二酸的方法。空气中的己二酸经0.01mol/L NaOH溶液吸收,0.05mol/L HCl酸化;水体中己二酸直接经0.05mol/L HCl酸化,采用乙酸乙酯提取,六甲基二硅氮烷衍生为较易挥发的硅烷类衍生物,用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器分离测定。方法测定的线性范围为2.0～100.0μg/mL,空气及水体中已二酸的检出限分别为7.0μg/m3与1.0μg/L。     

气相色谱法测定工作场所空气中的毒死蜱

建立气相色谱测定工作场所空气中毒死蜱的方法。采用硅胶管采集空气样品,丙酮溶剂解吸,用气相色谱工作曲线法测定毒死蜱的含量。在采样体积为4.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中毒死蜱的含量在0.022~2.2μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.002μg/L。加标回收率为99.4%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~6.0%(n=6)。该方法适合测定工作场所空气中的毒死蜱。     

气相色谱法测定作业场所空气中溴苯

用活性炭管采集空气中溴苯,二硫化碳解吸经改性聚乙二醇20M（FFAP）色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。     

大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺

以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050～3.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L~(-1)。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%～102%。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物

采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP毛细管色谱柱进行分离,采用氢焰离子化检测器(FID),温度为250℃,分离中用程序升温,外标法定量,检出限(3S/N)在0.2~2.0mg·L-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在91.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.27%~0.69%之间。     

离子色谱法测定空气中乙酸和一氯乙酸

乙酸分子中含有2个碳原子的饱和羧酸,是烃的重要含氧衍生物,无水乙酸是无色的吸湿性液体,凝固后为无色晶体;一氯乙酸又名氯乙酸,为无色或白色,易潮解结晶。乙酸和一氯乙酸均有腐蚀性,接触后会对人体造成伤害,乙酸和一氯乙酸均易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。目前国家环保部门尚未颁布测定乙酸和一氯乙酸的标准分析方法。乙酸测定一般采用气相色谱法[1]和离子色谱法[2-3],一氯乙酸的测定一般采用比色法和气相色谱法[4-5]等。     

气相色谱法测定工作场所空气中的四氢呋喃和吡啶

四氢呋喃被广泛用于表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理等,其沸点低,极易挥发,在空气中容易爆炸。工业上使用的吡啶,有强烈刺激性,能麻醉中枢神经系统,人体吸入浓度过高时,轻者有欣快或窒息感;重者意识丧失、强直性痉挛、血压下降等。因此对工作场所空气中的四氢呋喃和吡啶进行检测越来越引起人们的关注。     

离子色谱法测定磷肥中磷含量

提出了用离子色谱法分离和测定磷肥中磷含量的方法。样品用混合酸消解,使磷转化为磷酸盐,化学抑制电导检测器检测。五氧化二磷在1~50 mg.L-1范围内呈线性关系,检测结果与国标的化学法接近,加标回收率为93.0%~97.8%。     

离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量

１引言 蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的８１．２％来自蔬菜。硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变。 有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道。本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜３种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＩＬＣ－ｌ型色谱系统（Ｗａｔｅｒ…     

离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠含量

采用离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠的含量。样品用5 mL乙腈沉淀蛋白质,上清液过C18柱净化,所得的产物采用离子色谱法测定,外标法定量。结果表明,通过流动相以及前处理方法的改进,硫氰酸钠质量浓度在0.10~4.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r2=1,方法的检出限为0.01 mg/L。在牛奶样品中加入硫氰酸钠标准溶液进行回收试验,测得回收率为95.0%~101.0%,测定结果的相对标准准偏差为1.8%~2.8%(n=7)。该方法操作简便,能有效避免假阳性的发生,测定结果准确,适合于乳品中硫氰酸钠的检测。     

离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠含量

提出了离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法。样品经0.01mol.L-1氢氧化钠溶液超声浸取,先后经C18固相萃取柱和IC-Ag固相萃取柱净化,萃取液以AS-11(250mm×4mm)为分析柱,不同浓度的氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用抑制型电导检测器测定甲醛次硫酸氢钠含量。甲醛次硫酸氢钠的质量分数在0.1～100mg.kg-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。方法用于分析3种水产品样品,加标回收率在94.2%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～3.8%之间。     

离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量

建立了离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量的方法。减水剂试样溶于水中,采用201×7（717）强碱性阴离子交换树脂去除溶液中的有机物,进样量为20μL。在Metrosep A SUPP 5-250型阴离子分离柱上,以3．2mmol／L Na2CO3和1．0mmol／L NaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,以0．6mL/min流量洗脱,按峰面积定量。方法检出限（3S／N）为0．05mg／L。用标准加入法,以实体为基体进行回收试验,测得回收率为96．3％～104．3％。