过氧化氢快速分解生物样品的研究

分析生物样品中微量金属元素首先要解决如何分解样品的问题。干法分解无论采取高温或低温灰化,均不能避免汞、铬等部分元素的损失,且存在溶融的硅酸盐和碳吸附待测成分的问题。湿法主要采用硝酸或由硝酸、硫酸、高氯酸等组成的混酸分解样品,成分损失远较干法为少,已成为分解生物样品的主要方法。但湿法需长时间的开放式加     

稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收法快速测定谷物中铅的含量

1引言重金属铅是谷物中污染物主要卫生限量指标之一,对人体危害很大。随着日益增长的粮食质量安全监测需求,开发出能够快速准确检验谷物中铅含量的方法变得尤为迫切。目前,谷物及其它样品中铅元素的检测方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法等[1~4],通常采用湿法消化法、干法灰化法和微波消法等[5~9]前处理方法,这些方法步骤繁琐,耗时长,通常需要4~6 h,强腐蚀性酸和氧化试剂使用量大,需要高温条件及特定仪器,在增加待测样品损失和被污染的风险的同时也增加了操作人员的安全隐患,难以适应大批样品高通量绿色环保快速检测的需     

累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定喷气燃料中痕量钒

测定痕量钒有石墨炉原子吸收光谱法[1]、示差脉冲吸附溶出伏安法[2]、化学发光法[3]、分光光度法[4]及ICP-MS[5]等分析方法。样品的预处理通常采用湿法消化或干法消化[6],耗时长,操作繁杂,易于沾染,且引起待测元素的挥发、滞留损失。喷气燃料中钒含量非常低,很难测定。不论哪类     

火焰原子吸收光谱法测定芝麻中铜铁锰锌消化方法比较

芝麻是极富营养的食物 ,自古是滋补佳品。尤其是内含比较丰富的维生素 E、维生素 B1、铁、磷、钙等微量元素 ,均为人体所必需[1] 。然而芝麻含脂肪油高达 60 % ,其样品组成复杂 ,要准确测定其成分的关键是样品的前处理技术。目前常见报道的食品元素的预处理方法有干法灰化和常压湿法消化[2～ 4 ] 。本文在前人工作的基础上采用高压密闭消化火焰原子吸收光谱法进行芝麻中铜、铁、锰、锌的测定 ,并对三种消化方法进行了比较 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂32 0 0型原子吸收分光光度计SX- 5- 1 2型马福炉1 0 1 A- 1型干燥箱1 0 0 ml…     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铜

怀山药、怀地黄、怀牛膝、怀菊花合称"四大怀药",是享誉海内外的名贵中药材,其中怀山药作为药食同源的滋补佳品,近年来被作为食品原料和成品在市场广泛流通.作为食品,其中金属元素铜是必测项目.食品中铜的测定,普遍采用原子吸收光谱法,样品的预处理有干法(灰化)、湿法(加酸消化)及微波消化法,前两种方法消化时间长、操作环节多,被测元素丢失或被污染的机会多;后种方法溶样不完全,重现性易受影响.     

茶叶中营养元素钾、钙的快速提取与测定

钾和钙都是人体必须的金属元素,钾是机体重要的电解质,其主要功能是调解与维持细胞内液的容量及渗透压,维持心肌正常运动;钙是维持细胞正常生理状态所必需的,降低毛细管和细胞膜的渗透性[1]。茶叶中富含钾和钙,多饮茶有益于人体健康[2]。对于生物样品进行前处理,一般分为干法消化和湿法消化。干法具有简单快速,干扰少,污染少等优点,但在消化过程因一些元素易挥发而损失;湿法消化则费时费力,极易带入污染物。近年来报道用微波消化[3],但在实践中对于微波炉的质量要求很高,难于推广使用。对于钾和钙的测定,国标中测定方法有滴定法和火焰光度法…     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定饮料中的砷、铅、铜的研究

饮料是食品卫生监督检验的常测样品,饮料中的砷、铅、铜的含量是必测的指标。长期以来样品均采用酸式湿消化或碱式干灰化处理,分别用化学法测定,分析速度慢,方法的灵敏度也较低。近年来出现的基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定食品中铅和铜的方法,使分析速度和灵敏度都有了很大提高。但在食品中直接测砷却遇到很大的困难,砷是允许灰化温度最低的元素,在食品样品中,由于有大量有机物的作用,使它更容易损     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定易挥发性元素砷、硒、碲、银、锑和铋

石墨炉原子吸收测定易挥发性痕量元素时,往往在原子化以前的灰化阶段即挥发损失以致分析结果偏低.同时又由于允许的灰化温度较低,样品中的基体不能驱尽,因此在原子化阶段产生严重的背景吸收.为消除这类干扰,文献报道采用基体改进技术,即在待测样品溶液中或在石墨炉中加入某种化学试剂,将待测元素转变为较稳定的化合物,从而有利于提高灰化温度,防止灰化损失和消除基体干扰.我们已应用微克量钯作为基体改进剂测定废水中痕量汞和海水中铅.     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定地黄中锌和锰

怀地黄、怀山药、怀牛膝、怀菊花合称"四大怀药",是享誉海内外的名贵中药材,其中,怀地黄有"以邑供天下"的威名,素有"怀参"之美称[1].中药材的性味功能与微量元素具有一定相关性,特别是微量元素锌和锰与人体多种酶有关,对于调节人体的生理机能有独特的作用.对锌、锰元素含量的测定为此药材的品质、疗效提供科学依据.在样品分析中,前处理是一个重要步骤,怀地黄(包括生地黄、干地黄、熟地黄)的预处理方法通常有干法(灰化)、湿法(加酸消化)及微波消化法,前两种方法消化时间长、操作环节多,被测元素丢失或被污染的机会多;后种方法溶样不完全,重现性易受影响.悬浮液进样一原子吸收光谱法测定粮食、茶叶、中草药中微量元素已有报道[2-5].本法采用悬浮液进样处理怀地黄样品,并用火焰原子吸收光谱法测定地黄中锌和锰.     

乳浊液喷雾原子吸收法直接测定乳粉中的钙

分析有机物中的金属元素,通常需将样品进行干灰化或湿法消化,并使待测元素成水溶液后才能进行测定。样品处理麻烦、费时,且易造成沾污或损失。对于含脂肪、蛋白质较高的乳粉样品更加如此.用有机溶剂将样品溶解或稀释后直接进行测定,则可大大简化     

干法灰化-发射光谱法测定植物样品中B和Sn

地球化学样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,目前基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式避免了复杂的样品前处理,实现了对地球化学样品中元素硼和锡的绿色分析。植物样品经过适宜的高温灰化后,基体成分基本一致,体积质量均发生富集现象,称取的样品灰分成分和基物、缓冲剂(比例1:1:2)经过研磨充分混匀,在优化的实验条件下,以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质制作校准曲线,构建植物样品中硼和锡的分析方法,该方法硼和锡的检出限分别为0.042μg·g-1、0.019μg·g-1,方法经过国家一级标准物质验证,硼方法精密度:5.6%~13%,正确度(RE)的绝对值均小于10%;锡方法精密度:7.2%~18%,正确度(RE)的绝对值均小于28%。实验结果表明:植物样品经过干法灰化富集后,对植物样品中元素硼基本能够实现精准测定,对元素锡含量接近于检测下限的值测定结果相对较差,对高含量值也能够实现精准测定,方法具有较好的应用价值。     

火焰原子吸收法测定茶叶中铅、镉、铜、锌

原子吸收法测定食品中Pb、Cd、Cu、Zn等元素,鉴于Pb、Cd、Zn等元素易挥发的缘故,通常采用湿法消化处理样品,为提高方法的灵敏度、普遍使用有机溶剂萃取富集微量元素并喷雾有机液的手段以达到测定要求,由于均使用有机试剂、造成环境污染和手续繁琐之弊,特别是对于不是果汁如茶叶一类植物食品,湿法消化处理样品耗酸多、费时且样品难消化好,不令人满意。我们采用原子吸收法对茶叶中上述元素的测定进行了有关破坏有机物方法、温度、时间、不     

虾粉中总砷测定方法的探讨

用氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量时,对干法灰化、湿法消解、微波消解3种样品处理方法对虾粉中砷元素测定结果的影响进行了比较。通过试验确定了最佳消解条件。砷元素浓度在0~10μg/L的范围内与荧光强度呈线性关系,线性相关系数r=0.999 6,检出限为0.2μg/L。比对结果表明,干法灰化适合于测定虾粉中总砷的含量,湿法消解测定总砷的含量偏低,微波消解不适合测定虾粉中总砷的含量。采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量,加标回收率为76.2%~106.0%。     

环境水样中硒形态分析的样品预处理

综述了近几年来测定环境水样中硒的样品前处理方法,主要包括样品消解,加入基体改进剂和分离富集3个方面。消解法中主要使用湿法消解;加入基体改进剂适用于石墨炉原子吸收光谱法的样品预处理,可以提高硒的灰化温度,减少硒的损失以及样品中基体的干扰;固相萃取法是萃取法的主要使用手段。     

微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷

采用微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿乳粉中钙、磷元素含量.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉进行前处理,正交试验方法确定微波灰化最佳条件,灰化后产物用2 mL硝酸溶液(体积比为1∶1)溶解后,用ICP-OES对钙、磷元素进行含量检测.磷加标回收率为86%～104%,钙加标回收率为87%～96%.磷的相对标准偏差为2.5%～7.0%,钙的相对标准偏差为3.9%～10.0%,能够满足日常检测要求.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉中钙、磷元素进行样品前处理,相比微波消解方法,具有用时短、用酸量少、消解效果好、不需要进行赶酸处理等优点.与干法灰化和湿法消解相比大大减少了样品处理时间.采用微波灰化与ICP-OES结合对婴幼儿乳粉中的重要指标元素进行检测,在婴幼儿乳粉质量控制中有很好的应用价值.     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法 测定茶叶中铅

茶叶中铅含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。通常茶叶样品的处理方法 (干法 /湿法 )时间长[1] ,劳动强度大 ,且某些元素如铅在高温下易损失。微波消化具有简单、快速、节省试剂、不污染环境、劳动强度低等优点。近几年来 ,该技术已逐渐用于分析测试领域。但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂[2 ] 。本文使用硝酸对样品进行微波消解 ,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰 ,磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰 ,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定 ,方法简便快捷 ,分析结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

三种不同前处理方法对标准奶粉中锰含量测定的影响

分别采用干法灰化、高压消解和湿法消解3种不同的前处理方法消解标准奶粉,用石墨炉原子吸收法测定奶粉中锰含量。结果表明,干法灰化为奶粉前处理的最佳方法,经干法灰化后测定的锰质量分数为0.485μg/g,RSD为0.66%,加标回收率为90.4%~96.7%。     

火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中痕量元素的几种前处理方法比较研究

比较了火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中的痕量元素K、Na、Ca、Fe、Mg、Al时,不同样品前处理方法对测定结果的影响。实验发现,干法灰化、微波消解和胆碱溶液直接溶解三种样品前处理方法得到的测定结果没有显著差异,干法灰化测定结果较其它两种方法略微偏低,说明样品有损失。三种方法的加标回收率为88.1%~105.6%,精密度为1.3%~3.5%。     

中草药样品不同预处理方法对微量元素测定结果的影响

探讨了采用不同的预处理方法对中草药中微量元素含量测定结果的影响。结果表明，湿式消化法优于干式灰化法，所测中草药中锌、铜、锰、铁、铅和镉的数值较高，这可能与湿式消化法处理样品时，元素被挥发、损耗和吸附较少有关。     

原子吸收法直接测定食用L-赖氨酸盐酸盐中的锌和铁

1 引 言作为食品营养强化剂，Ｌ－赖氨酸盐酸盐越来越受到人们的青睐。据报道，目前在国际上氨基酸工业中，除谷氨酸外，生产最多的是Ｌ－赖氨酸。产品的质量与人体健康密切相关，Ｚｎ和Ｆｅ的含量是Ｌ－赖氨酸产品质量的重要指标，我们选择石墨炉－原子吸收法对这两种元素进行了测定。样品的预处理，诸如湿法消解、干法灰化、萃取等，易引起待测成分的逸失或干扰测定结果，使操作繁琐，分析时间延长。本实验将样品用稀酸溶解，直接注入石墨炉进行Ｚｎ和Ｆｅ的测定。操作简便、快速，缩短了分析周期。2 实验部分2．且 仪骼与试剂 仪器：ＡＡ…