固相萃取-气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的同相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法.利用SampliQ OPT固相萃取柱净化样品,考察了乙醇、丙酮、乙醚、乙醚-正已烷(9:1,V/V)4种洗脱液对3-MCPD回收效果的影响.洗脱液在室温下经氮气吹干后用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(B...     

气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法.最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Flo-risil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1 ∶ 1,体...     

利用固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术快速分析茶叶中3种杀螨剂和八氯二丙醚农药残留

建立了茶叶中3种杀螨剂及八氯二丙醚农药残留快速分析的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱检测(GC-NCI-MSD)方法,并应用于出口欧盟茶叶中农残检测及基地监管.样品经正己烷-丙酮(1∶1,V∶V)提取后,用固相萃取柱(Agela)除去茶叶中干扰物质,以环氧七氯为内标物,经气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测...     

土壤中10种多溴联苯醚的加速溶剂-固相萃取净化方法优化研究

建立了土壤中10种多溴联苯醚(PBDEs)的加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱分析测定方法.采用加速溶剂萃取(ASE)技术对土壤中10种PBDEs进行提取,并对4种萃取体系(正己烷、正己烷-丙酮(4∶1,V/V)、正己烷-丙酮(1∶1,V/V)、正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V))进行优化;采用固相萃取(SPE)技术对样品进行净化,制备了10种不同填料的SPE柱,通过洗脱实验和加标回收率实验对各SPE柱的净化性能进行对比筛选.最终优化条件为正己烷-丙酮(4∶1,V/V)体系提取,酸性硅胶柱净化.在优化条件下,10种PBDEs的回收率为74.4％ ～ 125.2％,相对标准偏差为4.4％ ～ 14.4％,方法检出限为0.04～0.22 ng/mL.本方法简单、快速、净化效果较好、重现性和回收率良好,可用于土壤样品中PBDEs的分析.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

新型药物辅料2-羟丙基-β-环糊精的色谱分离纯化

利用薄层色谱方法对碱浓度为1.5%、β-环糊精∶环氧丙烷(摩尔比)=1∶21的条件下生成的2-羟丙基-β-环糊精进行了定性分析,并通过对展开剂的选择和优化,得到了3种能有效分离不同取代度2-羟丙基-β-环糊精的展开剂体系,分别为正丙醇-水-浓氨水(6∶3∶1,V/V),异丙醇-水-浓氨水(6∶4∶0.5,V/V)和乙醇-水-浓氨水(6∶3∶0.8,V/V)。通过以乙醇体系为洗脱剂的硅胶柱色谱对其进行分离纯化,得到了两种不同取代的2-羟丙基-β-环糊精。经过ESI-MS谱图分析,确定分离后产品分别为单取代和双取代2-羟丙基-β-环糊精。     

液相色谱-电喷雾电离/离子阱质谱法分析金线莲中3-吡啶甲醇

应用现代提取技术超声-微波协同萃取金线莲中的3-吡啶甲醇,采用固相萃取技术对样品进行前处理,高效液相色谱法-电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对提取物中3-吡啶甲醇进行测定和鉴别.色谱条件:Agilent TC-C₁₈色谱柱(5 μm,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(5∶95,V/V),流速:1 mL/min,检测波长:260 nm.结果表明峰面积与3-吡啶甲醇在浓度1~10 μg/mL范围内呈良好线性关系.回收率在92.0%~96.2%之间,相对标准偏差为2.36%.该法简便、准确、快速.     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法.考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响.水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1％(V∶V)甲酸甲醇和3％(V∶V)氨水甲醇洗脱,...     

植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的一步萃取方法

为实现植物油中邻苯二甲酸酯（PAEs）的现场快速检测,建立了气液微萃取（GLME）技术并与GC-MS检测技术联用实现了植物油中PAEs的一步萃取检测。GLME方法在气流吹扫-微注射器萃取技术的基础上建立而成。此方法定量取0.1 g植物油样品,利用GLME在5 min内完成PAEs的萃取、净化和浓缩,结合内标法确保了结果的准确性。在大豆油、调和油、橄榄油、香油等4种样品中添加200 μg/kg的15种PAEs,基质加标回收率为60.0%~112.3%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~28.4%。该法操作简单、方便,准确度高,重现性好,基质干扰少,适用于现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全、构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定岩石中痕量正构烷烃(C21~C40)

建立了气相色谱法结合加速溶剂萃取技术测定岩石中痕量正构烷烃(C21~C40)的方法,对比了超声波萃取、加速溶剂萃取及索氏萃取3种提取方式,研究了提取溶剂及净化方式对正构烷烃测定的影响。实验结果表明:以丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)为萃取剂,使用硅胶和中性氧化铝进行净化,各物质标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.01~0.09μg/kg,对3个浓度的空白加标样进行回收实验和精密度实验,回收率在70.7%~91.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%。方法可用于实际岩石样品中痕量正构烷烃的测定。     

吡啶类离子液体萃取-氧化脱除含硫化合物

制备了N-丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体([BPy]BF₄), 考察了其对含有噻吩和二苯并噻吩的模型油萃取脱硫的效果. 在此基础上以离子液体为萃取剂, 以过氧化氢(质量分数30%)为氧化剂, 研究了其对模型油进行萃取-氧化脱硫的效果, 结果表明, 当V([BPy]BF₄)∶V(Oil)∶V(H₂O₂)=1∶1∶0.4时, 在55 ℃下进行萃取-氧化脱硫30 min, 噻吩和二苯并噻吩的脱硫率分别达到78.5%和84.3%; 将该萃取-氧化体系应用于实际汽油体系, 脱硫率达到56.3%; 对使用过的离子液体进行再生处理, 重复使用4次脱硫率无明显变化.     

超声萃取-高效液相色谱法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷

建立了一种用超声波辅助萃取-高效液相法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷含量的新方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取条件经过正交实验优化,优化后的条件为料液比1:40(m/V,g/mL)、萃取功率160W,萃取时间20 min。所得萃取液经大孔吸附树脂柱层析法分离后,用Waters SunFireC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器(波长为243nm)检测,流动相为V(乙腈):V(水)=20:80;流速1 mL/min。β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷在0.01～1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.8%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率为87.80%。该方法适用于β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷的定量分析。     

2,3-二取代-1,4-萘醌的合成

常温下, 在丙酮与水的混合介质中(V∶V＝1∶1), 4-羟基香豆素类化合物与1,4-萘醌进行Michael加成反应, 生成6个未见文献报道的2,3-二取代-1,4-萘醌. 产物经MS, 1H NMR, 元素分析表征, 确定了其化学结构.     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化测定茶叶中16种菊酯残留量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,气相色谱-质谱(GC-MS)负化学源(NCI)技术测定茶叶中七氟菊酯、 四氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、苯醚氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等16种菊酯残留量的方法.样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)∶V(正己烷)＝1∶2∶1提取,经GPC去除大分子的色素和类脂杂质,弗罗里硅土 SPE柱进一步净化,以毒死蜱同位素D-10作内标,内标法定量.方法的回收率67.2%～108%之间.变异系数小于18%.16种菊酯方法定量限在0.0125～0.025 mg/kg之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体

用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5～100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体.     

气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中的代谢物

建立了气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中代谢物的分析方法。分别收集乳腺癌患者、一般疾病者和健康对照组血清,样本用甲醇∶乙腈∶丙酮=1∶1∶1(V/V)提取,硅烷化试剂N,O-双甲氧基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷(BSTFA+1%TMCS)衍生后,采用气相色谱-质谱法分析其中的氨基酸、脂类和糖类的代谢谱,并用主成分分析(PCA)和随机森林(RF)算法对实验结果进行分析。结果表明,三组实验数据被成功分类,并发现磷酸、N-巴豆酰基甘氨酸、2,4-二羟基丁酸、棕榈酸、N-苯基甘氨酸和N-1-己酰甘氨酸等组分在乳腺癌组和健康对照组中的差异较为显著。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的全氟化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品,聚氨酯(PUF)收集空气,石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs,萃取剂为甲醇-丙酮(1∶1,V/V),萃取温度100℃,萃取压力15MPa,静态萃取时间15min,连续萃取3次。萃取液经K-D浓缩后转换溶剂为甲醇,采用HPLC-MS/MS测定PFCs的含量。线性范围在0.1～50μg/L之间,方法检出限在0.034～0.54pg/m3范围。应用本方法检测2007年5～6月在广州市采集的环境空气样品,蒸气态PFCs的总含量在5.2～37.4pg/m3范围内,颗粒态PFCs的总含量在11.3～74.3pg/m3范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFCs。     

分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱快速分析食用油中的酚类抗氧化剂

基于分散液液微萃取技术和气相色谱-串联质谱,建立了一种快速分析食用油中酚类抗氧化剂的新方法。对影响萃取效果的重要因素,如萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积和萃取时间等进行了详细优化。优化条件为：500μL甲醇-乙腈(1：1, V/V)快速注射进3.0 mL 正己烷与1.0 g食用油的混合物中,并振荡萃取10 s 。在优化条件下,方法的线性范围为10~2000 ng/g,检出限为1.5~2.4 ng/g,相对标准偏差为4.0%~8.3%。将本方法应用于4种不同食用油样品的分析,其中3种有酚类抗氧化剂检出,样品加标回收率为81.9%~118%,结果满意。     

气相色谱-质谱法分析乳腺癌大鼠尿液中的代谢物

基于气相色谱-质谱法,建立了乳腺癌大鼠尿液中代谢物的分析方法。构建了乳腺癌大鼠模型。分别收集乳腺癌组、未成瘤组和健康对照组大鼠尿液样本,经脲酶处理后,用甲醇∶乙腈=2∶1(V/V)进行提取,硅烷化试剂N,O-双甲氧基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷(BSTFA+1%TMCS)衍生,然后采用气相色谱-质谱法分析尿液样本的代谢谱,并用随机森林(RF)算法对实验结果进行分析。结果表明,三组实验数据被成功分类,并发现甲基丙二酸、3-羟基丁酸、苏糖酸、对羟基苯乙酸、D-麦芽糖等组分在乳腺癌组和健康对照组中具有显著差异。