不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究

首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理.21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在...     

GC-MS法检测牛肉中拟除虫菊酯的残留量

建立了柱层析法/气相色谱(GC)-负化学离子源(NCI)质谱检测牛肉中7种常用拟除虫菊酯杀虫剂残留的方法.样品经乙腈提取,通过中性氧化铝层析柱净化后,再由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术(SIM)进行测定.7种菊酯类农药标准溶液在10～1 000 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.997,在10、20...     

固相萃取-高效液相色谱同时测定沼液中3种四环素类和6种磺胺类抗生素

建立了一种用固相萃取高效液相色谱法同时测定沼液中3种四环素类(TCs)和6种磺胺类(SAs)抗生素的分析方法.样品经Na2 EDTA提取,固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测法测定.检测波长270 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-o.1％甲酸水溶液,采用等度洗脱.9种待测组分实现了基线分离,线性范围为0.02～10 mg·L-1.沼液实际样品的加标回收率范围为74.2％～102.9％.方法的检出限为2.8～21.0 μg·L-1.应用此方法对南京地区分别以猪粪、牛粪、鸡粪为发酵原料的3个沼气工程的沼液样品进行分析测定,结果表明在3种不同发酵原料的沼液环境中,不同频率地检出了四环素类和磺胺类抗生素,浓度范围为21.7～125.5μg·L-1.该方法具有准确可靠、快速简便等优点,可用于沼液中上述9种组分的同时测定.     

脂质去除分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂

采用增强型脂质去除吸附剂(Enhanced Matrix Removal-lipid,EMR-Lipid)对样品进行净化,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立快速测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂(安普乐定、溴莫尼定、替扎尼定、可乐定、赛拉嗪)的方法.对样品前处理方式、质谱及色谱条件进行了...     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱( SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法.样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.当54种农药加标水平为10、50、100 μg/kg时,回收率为60％～150％,方法的...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法.样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM...     

改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中17种邻苯二甲酸酯

建立了改良的QuEChERS法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中17种邻苯二甲酸酯的分析方法.样品用乙腈水溶液提取,NaCl盐析分层,上清液采用磁性氧化石墨烯(Fe3O4-GO)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果 表...     

液相色谱-三级质谱法分析尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂多组分残留

建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法.尿液样品经冷冻离心,加人β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化.在Waters Atlantis(R)T3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三...     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限...     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素

提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式多反应监测模式;另7种激素用不同比例配成的水和乙腈组成的流动相梯度洗脱,质谱测定中采用负离子电离方式多反应监测模式。方法一的检出限为0.01～0.40mg.kg-1;回收率在61.5%～111%之间;方法二的检出限在0.1～4.0mg.kg-1之间,回收率在60.8%～113%之间。     

色谱-质谱联用技术测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯

建立了乳液、霜、水以及油类化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱测定方法。不同基质样品经不同方法净化处理后,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱进行测定。气相色谱-质谱法采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m,250 mm×0.25μm),程序升温,选择离子模式同时测定21种邻苯二甲酸酯类化合物。液相色谱-质谱采用MN EC-C18色谱柱(4.6×100 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式同时测定24种邻苯二甲酸酯类化合物。25种邻苯二甲酸酯类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率实验结果为89.3%~105.6%,RSD为0.4%~4.0%,检出限均小于0.3 mg/kg。方法适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的全面筛查。     

气相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中203种农药及化学污染物残留

建立了禽蛋中203种农药及化学污染物残留的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测方法.样品用乙腈振荡提取,经ODS C18+Carb串联固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩至0.5mL,氮吹至近干,加1mL正己烷超声溶解后,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定.在1倍MRL(...     

GC-MS法快速测定铅笔涂层中18种光引发剂

建立了快速测定铅笔涂层中18种光引发剂的气相色谱-质谱联用法(GC/MS).样品以二氯甲烷为提取溶剂,在30℃温度下,超声提取30 min后,萃取液用100 mg N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,外标法定量.18种光引发剂在0.2～4.0 mg/L(或0.1～4.0 mg...     

分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的16种多环芳烃

建立了鱼、虾中16种多环芳烃(PAHs)快速测定的分散固相苯取/气相色谱-质谱联用法.目标化合物用正己烷-二氯甲烷(1:1)提取2次,以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)在选择离子监测模式下测定水产品中16种PAHs,内标法定量,并对样品前处理条件及色...     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂

建立了分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱测定猪尿中β-受体激动剂氯丙那林、马步特罗、克伦特罗、莱克多巴胺的方法.应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果.通过BSTFA-1％ TMS硅烷化衍生,氘代克伦特罗和氘代莱克多巴胺为校正内标,气相色谱-质谱测定.在优化条...     

坚果中185种农药残留的气相色谱-串联质谱法测定

建立了花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈(含1%乙酸)均质提取,EN\1-18串联PSA固相萃取柱净化,在多重反应监测(MRM)模式下进行气相色谱-串联质谱法测定.185种农药在坚果样品中的检出限(S/N=5)为0.02～526.4μg/kg,定...     

多壁碳纳米管净化/超高效液相色谱串联质谱同时测定动物组织中四环素与喹诺酮多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了猪肉和鸡肉中3种四环素和2种喹诺酮类药物的残留量.残留药物经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液(pH4.0)提取后,采用多壁碳纳米管(WMCNTs)固相萃取柱净化,甲酸-乙腈(体积比5:95)洗脱,UPLC-...     

气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定

确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异.样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定.两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.781 5x,r=0.933 1;8种邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.807 3x,r=0.996;样品中12种多氯联苯总毒性当量(Total TEQ):y=0.518 1x 0.125 5,r=0.992.离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1ng/kg,样品中同位素内标的回收率为41%～102%.