超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%（v/v）醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式（ESI⁺）下电离,多反应监测（MRM）模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6 μg/kg、定量限为0.8~2.0 μg/kg。在8、16和80 μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的3种氯霉素类抗生素

建立了祛痘化妆品中氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考等3种氯霉素类抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品以甲醇为溶剂超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,以XBridge Phenyl(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱分离,进行电喷雾负离子多反应监测模式下的定性及定量分析。结果表明,氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考在各自线性范围内线性良好,定量限分别为5,20和10μg/kg。在低、中、高3个添加水平,3种氯霉素类抗生素的回收率为80.6%~117.4%,相对标准偏差(n=6)为4.6%~7.7%。方法能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%(φ)甲酸-乙腈和0.1%(φ)甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2~50μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%~110%,相对标准偏差为4.1%~10.3%(n=6)。方法灵敏、检出限低、实用性强。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04～2.0 mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%～102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中16种真菌毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等16种真菌毒素的方法。样品经乙腈–水–甲酸(体积比为80∶19∶1)振荡提取,过六合一真菌毒素免疫亲和柱净化,提取液用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,采用内标法定量测定。方法的检出限为0.1～16.5μg/kg,定量限为0.3～50μg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.3%～9.2%(n=6),平均回收率为75.9%～104.5%。该方法净化效果好,灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,适用于同时检测食用油中的16种真菌毒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中糠氨酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了检测牛奶中糠氨酸含量的分析方法。试样经10.6 mol/L盐酸水解,纯水稀释后,糠氨酸在C18色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式(MRM)。结果表明,糠氨酸在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9996,定量限(LOQ)为0.5 mg/100 g蛋白。在生牛乳空白样品中添加浓度为10,100,300 mg/100 g蛋白时,糠氨酸的平均回收率为93.1%~95.7%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~1.7%(n=6)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC- MS/MS)测定方法.样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容.经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397....     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩果汁中的18种多酚物质

建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)检测方法.样品经水稀释,HLB固相萃取净化,浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容.采用Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm ×2.1 mm ×50 mm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,在0.3 ml,·min-...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆汁中15种胆汁酸

建立了同时测定胆汁中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以蛋白质沉淀的方法对样品进行前处理。以甲醇和0.1%(V/V)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式,采用多反应监测进行定性和定量分析。15种胆汁酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993;目标物的检出限为0.2~2.0μg/L;3个加标水平下的回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法可用于胆汁中胆汁酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定阿胶中的驴皮源成分

近年来由于驴皮资源短缺,阿胶价格大幅度上涨,市场上出现了大量以马、骡、猪、牛皮等熬制而成的假胶,导致阿胶质量的参差不齐,严重扰乱了市场,急需高效准确的检测方法提升阿胶品质.该研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了阿胶中驴皮源成分的检测方法.样品加水溶解后,于37℃下经胰蛋白酶酶解,产生驴源性特征肽段,以0.1％甲...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。每克蔬菜样品(干重)以15 mL乙腈-HCl(125∶8,V/V)进行振荡-超声提取3次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以6 mL 1%酸化乙腈进行洗脱,用N2进行吹脱,最后用初始流动相进行定容。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式进行UPLC-ESI-MS/MS检测。蔬菜中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率为61%～90%;相对标准偏差(RSD)小于5%(个别除外);检出限为0.021～0.092μg/kg;定量限为0.065～0.312μg/kg。本方法能够满足实际蔬菜样品的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中全氟有机化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了对人尿液中12种全氟有机化合物(PFCs)的分析方法。首先在尿液样品中加入相应的同位素内标,以2%(体积分数)甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后,将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。12种目标化合物在0.05～50 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.992,检出限在0.44～3.47 ng/L之间。在20、100、500 ng/L添加水平下,平均回收率范围为80.3%～116.2%,相对标准偏差(n=6)在5.5%～13.8%之间。该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,适合人尿液中PFCs的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药企周边地表水中5种大环内酯类抗生素的残留量

提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min^-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C₁₈色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14～0.25μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%～96.6%。制备6份0.01 mg·L^-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5...