交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银北大核心CSCD

银是一种重要的贵金属,是地球化学勘探中非常重要的元素之一,同时也是一种重要的工业材料,被广泛用于感光材料、电子电器、合金、首饰品等领域[1]。地质样品中的银往往伴生在一些铅矿、铜矿等多金属矿石中,其含量相差较大。     

交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。     

交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于钼矿石物相分析

将电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于钼矿石的物相分析,并对总钼及对不同的物相的前处理方法作了详细的叙述。选择波长为204.5 nm的谱线作为分析线。方法的检出限(3s)为0.008 mg.L-1。该方法用于3种钼矿样品中的物相分析,所得结果与比色法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.5%~3.6%之间。     

固体粉末直接进样-交流电弧发射光谱快速测定铝土矿中的硼

铝资源是全球瞩目的战略性矿产资源,2016年被国土资源部列入24种战略性矿产目录。找矿过程中通过分析微量元素硼含量变化反映区域成矿条件,并计算硼/镓比值以推测沉积环境,因此准确定量硼为铝土矿矿产勘探提供了重要依据。但铝土矿的矿物组成主要是一水硬铝石、一水软铝石、三水铝石等含铝矿物,高含量铝产生的光谱分析干扰导致微量硼的分析结果存在较大误差。并且现有铝土矿标准物质也并未对硼元素定值,限制了铝土矿中硼分析方法的量值溯源能力。因此,本研究通过向硅酸盐光谱分析标准物质中加入氧化铝构建铝土矿基质模拟标准系列,利用与样品类似的基体建立校准曲线,消除基体元素铝的干扰,进而建立了铝土矿中硼元素的交流电弧-发射光谱直接快速定量分析方法。结果表明,本研究建立的方法对铝土矿样品中硼的检出限为0.51 μg/g,方法的精密度小于5.16%,加标回收率为95.9~103%;并利用铝土矿国家一级标准物质GBW07177~GBW07182通过与电感耦合等离子体质谱方法结果比对以证明本方法的可靠性,发现无显著性差异。本研究建立的方法无需样品前处理流程,固体粉末直接进样提高了分析通量,若配套使用台式微型化仪器可实现野外现场直接分析,对新一轮找矿突破战略行动具有一定的应用潜力。     

交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.170 0nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.962 6nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370～12 700μg·g~(-1),检出限(3s)为62.41μg·g~(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。     

交流电弧直读光谱法测定固体盐样中痕量的银、锡和铅

正固体盐样是盐湖天然卤水蒸发干后所得的结晶盐,是盐湖矿物的统称,也是我国青海省柴达木盆地特有的矿产资源。目前盐湖样品分析还没有相应的国家标准,也缺乏其他统一和规范的方法。固体盐样中痕量元素的含量测定对于盐湖样品的综合评价具有重要意义,但样品的高盐和痕量特征又加大了分析的难度。目前测定固体盐样中痕量元素的方法有原子吸收光谱法[1-2]、原子荧光光谱法[3]、共沉淀富集化学光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱     

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定水泥中三氧化硫

水泥样品经硝酸-盐酸(2+6)混合溶液溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水泥中的三氧化硫的含量。在基体中不含有钙元素时,选择波长为180.7 nm谱线的作为测定三氧化硫的分析线;当基体中含有钙元素时,选择波长为182.0 nm的谱线作为分析线。方法的检出限(3s)为20μg·L~(-1)。该方法用于测定标准物质(GBW 03201a,GBW 03205)中三氧化硫的含量,相对标准偏差(n=10)在1.00%～0.56%之间,所得结果与标准值相一致。     

原子吸收光度法连续测定铅矿石中的金和银

矿石中金、银含量相差高达千倍乃至万倍(金低至0.0001％以下,银高至0.2％左右),原子吸收光谱法的灵敏度,银又远高于金,因此,在一份试液中同时测定两者是比较困难的,也未见有文献报导过。本文研究了在含有15％盐酸的大体积水相(降低银的浓度)中,用小体积的0.05％双硫腙/乙酸丁酯萃取富集金,在不分离两相的情况下,自有机相喷雾测金,水相喷雾测银。测定步骤:称取试样1克于烧杯,加25毫升盐酸,低温煮沸20分钟,加硝酸3—4毫升,加热     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜基低银焊料中的银、磷和锡

采用王水消解铜基低银焊料样品,选择Ag 328.0 nm、P 178.2 nm、Sn 189.9 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜基低银焊料中银、磷和锡元素的分析方法.在选定的试验条件下,方法检出限为0.002 4%~0.004 8%(质量分数),各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 5.按照试验方法测定样品,加标回收率为95%~103%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%.     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

原子发射光谱法间接测定烟碱的研究

本文提出了测定烟碱的间接原子发射光谱分析新方法。根据在盐酸介质中，烟碱被质子化后能与雷氏铵盐定量形成难溶化合物的性质，将沉淀溶解后，用原子发射光谱法测定铬来间接测定烟碱的含是。实验中研究了沉淀反应的最佳酸度、雷氏铵盐用量及放置时间等条件，选择了最佳的沉淀溶解剂，考查了共存离子的影响及方法的回收率和精密度。用本法测定了烟叶和香烟样品中的烟碱的含量，结果与光度法比较一致。方法的相对标准偏差为３．１６％     

交流电弧直读光谱法测定固体盐样中痕量的银、锡和铅北大核心CSCD

固体盐样是盐湖天然卤水蒸发干后所得的结晶盐,是盐湖矿物的统称,也是我国青海省柴达木盆地特有的矿产资源。目前盐湖样品分析还没有相应的国家标准,也缺乏其他统一和规范的方法。固体盐样中痕量元素的含量测定对于盐湖样品的综合评价具有重要意义,但样品的高盐和痕量特征又加大了分析的难度。     

辉光放电原子发射光谱法快速分析生铸铁

通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,对碳的偏差进行了讨论并通过制样条件和光源参数的调整可以有效地减小偏差。通过对不同生铸铁样品进行准确度和精密度试验,结果表明:分析结果与标准值或化学法结果一致。分析一件试样的时间仅需2~5 min。