高压消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的铌和钽

建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027μg/g,Ta的方法检出限为0.015μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批量地质样品中铌和钽的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯

稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。本文建立了以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。称取矿石样品放入高压罐中,加入氢氟酸+硫酸+硝酸的混酸,拧紧盖子后进行微波消解,在高温高压的作用下可使样品完全溶解;消解后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中,用电热板赶酸,以盐酸（50 %）提取样品,再加入3滴氢氟代替常规的酒石酸抑制铌、钽的水解,定容后用ICP-MS直接测定。考察了微波消解到温后的保持时间,结果表明30 min可将样品完全溶解;考察了提取液的用量,结果表明10 mL盐酸（50%）和3滴氢氟酸可将样品完全提取;优化了仪器测试条件、选择了合适的测定同位素和内标元素,各元素的质谱信号在0～20 μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数（r）均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行溶解,结果表明电热板消解法铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0～10.0 μg /g;测试范围为0.001～4.3 %;相对标准偏差RSD（n=12）为0.32 ～12.5 %。质量参数满足地质矿产实验规范要求。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1 000W)溶解40min,加入5mL动物胶(20g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1～10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00 g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60 mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000 W)溶解40 min,加入5 mL动物胶(20 g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500 mL,分液后以10 ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1~10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、铬、钨、钽和铌

地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定;敞口湿法一次消解,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。本文以HNO3—HF—HClO4—H2SO4为消解体系,用电热板湿法重复消解样品,建立起了ICP-MS同时测定地质样品种不同性质Cd、Cr、W、Ta、Nb的样品分析方法。通过优化仪器参数条件,选择带碰撞池He气模式（ked）,以50g/L酒石酸为测定介质,采用三通在线加入103Rh和185Re内标补偿基体效应和信号飘逸,解决了难溶元素W、Ta、Nb结果偏低、易挥发元素Cd、Cr结果精密度较差的问题。该方法用国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质验证,相对标准偏差(RSD)小于8%,准确度(△lgC)均≤0.05,其测定值与标准值一致,用实际样品进行加标回收试验,回收率在89%～110%之间,方法检出限均小于多目标区域地球化学调查规范（DZ/T 0258—2014）。该方法分析流程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中Cd、Cr、W、Ta、Nb元素含量的要求。     

一体化碰撞反应（iCRC）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中痕量稀土元素

钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以103 Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数优化、干扰校正实验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.03mg/kg,相对误差为0.13%～7.1%,相对标准偏差为0.79%～6.6%,测定结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱标准物质换算法测定地质样品中15种稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱标准物质换算法同时测定地质样品中15种稀土元素含量的方法.分别采用6 mL氢氟酸、4 mL浓硝酸、1 mL高氯酸、1 mL硫酸对样品进行溶解,选用的测定同位素分别为89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、16...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金

探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理、样品浓度、水洗条件、基体元素对金吸附率的影响等因素。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5 ng~500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠、钙、锌、矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的抑制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高含量W样品,只能使用103Rh作内标。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,相对标准偏差(RSD)均小于10%,精密度能满足地球化学样品中痕量金的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱测定地质样品中多种元素

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了地质样品中多种元素。考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,利用In内标,补偿由于基体效应的影响所引起的测量偏差,建立校正公式校正质谱干扰。方法的检出限为0.06~250ng/L,精密度为1.7%~3.2%,加标回收率为91%~108%,方法适于批量地质样品分析。     

Determination of trace elements in biological samples treated with formic acid by inductively coupled plasma mass spectrometry using a microconcentric nebulizer

A simple and fast method for the determination of As, Ba, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Se, Sr, Tl, U, V and Zn in biological samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), after sample solubilization with formic acid and introduction by a microconcentric nebulizer, is proposed. The sample is mixed with formic acid, kept at 90 °C for one hour and then diluted with nitric acid aqueous solution to a 50% v/v formic acid and 1% v/v nitric acid final concentrations. The final sample solution flow rate for introduction into the plasma was 30 μL min⁻¹. The optimized and adopted nebulizer gas flow rate was 0.7 L min⁻¹ and RF power was 800 W. These conditions are very different than those normally used when a conventional nebulizer is employed. Rodhium was used as internal standard. External calibration against aqueous standard solutions, without formic acid, could be used for quantification, except for As, Se and Zn. However, external calibration with 50% formic acid allows the determination of all analytes with high accuracy and it is recommended. The detection limits were between 0.0005 (Tl) and 0.22 mg kg⁻¹ (Fe) and the precision expressed by the relative standard deviations (RSD) were between 0.2% (Sr) and 3.5% (Ga). Accuracy was validated by the analysis of four certified reference biological materials of animal tissues, comparing the results by linear regressions and by the t-test at a 95% confidence level. The recommended procedure avoids plasma instability and carbon deposit on the cones.     

Determination of lithium in biological samples by inductively coupled plasma mass spectrometry

Lithium was determined in human serum by inductively coupled plasma mass spectrometry. Sample preparation was kept to the minimum: serum samples were diluted and beryllium was added as internal standard. Special attention was given to the choice of the internal standard and to the occurrence of memory effects. To test the accuracy of the method several biological reference materials were analysed, namely a “Second-Generation” Biological Reference Material (Freeze-Dried Human Serum) (University of Ghent), Human Serum SRM 909, Whole Egg Powder SRM 1845 and Mixed Human Diet SRM 1548 (National Institute of Standards and Technology). The results were compared with those obtained by other techniques. For the “second-generation” reference freeze-dried human serum a mean lithium concentration of 15.10 ng g^?1 with a standard deviation of 0.54 ng g^?1 dry weight was found. Analyses on serum samples from healthy individuals yielded lithium concentrations ranging from 0.22 to 0.97 μg l^?1.     

Influence of sample pre-treatment on the determination of trace silver and cadmium in geological and environmental samples by quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry

The suitability of three different digestion procedures has been evaluated with regard to the quantitative determination of trace amounts of silver and cadmium in geological and environmental samples. Procedure A: extraction with aqua regia in an open vessel system; Procedure B: extraction with aqua regia in a closed pressurized vessel system; Procedure C: digestion with HF + HNO₃ in a closed pressurized vessel system. It was found that procedure A represented an effective way of extracting analytes from different types of geological samples while the effect of extracting interfering metals is low. Because it is interference-free, poses a low risk of contamination and is time-saving, sample treatment procedure A was preferred. For this digestion procedure, a series of Chinese geological reference materials was determined by ICP-MS, the results of which were found to be in reasonable agreement with the certified values.     

王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中微量银、镉、铋

样品用水浴加热、王水提取预处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了土壤、水系沉积物及岩石等地质样品中的痕量Ag、Cd和Bi。在样品预处理阶段,主要干扰元素Zr和Nb只有少量被溶出,而分析元素Ag、Cd和Bi的溶出趋于完全,这样在样品预处理阶段就完成了分析元素与干扰元素的有效分离,减小了多原子离子93Nb16O ,92Zr16OH ,92Mo16OH 对109Ag的干扰和95Mo16O ,94Zr16OH ,94Mo16OH 对111Cd的干扰。方法对实际样品的检出限(10σ,DF=300)Ag,Cd和Bi的质量分数分别为5.1,4.3和10.5ng/g。对不同含量样品7次测定的RSD为8.7%~1.8%。用该方法对土壤、水系沉积物及岩石等国家一级标准物质进行分析,分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱痕量元素

建立了微波消解-内标法-标准加入-ICP-MS法测定高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法.从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化.实验加标回收率为99.5％ ～110％,相对标准偏差(RSD)为0.050％ ～6.5％.实验的准确度和精...     

电感耦合等离子体质谱法测定血液和精液中的硼

采用HNO3-H2O2和氨水-甘露醇两种方法处理样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定血液和精液中的硼。Be作内标补偿基体效应,并用标准加入法验证了方法的可靠性,标准加入法与外标法测定结果相吻合。在测定B的同时,还可进行Cr、Cu、Cd、Ba、Sr、Mn、Co、Tl、Li、Pb、Zn、Sc、Ti、V、As等多元素测定。两种样品处理方法的测定值呈显著正相关（r=0.99919）。方法检出限为0．11ng／mL（氨水-甘露醇法）,0.06ng／mL（HNO3-H2O2）。已用于测定某硼矿区血液和精液样品中的硼。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定板栗中的矿物元素及稀土元素[ ]

采用微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、铁（Fe）、钒（V）、钴（Co）等19种矿物元素及镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等15种稀土元素的同时分析测定方法。该方法检出限为0.0027~0.78μg?L-1,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确率实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,该方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。