Use of blotting-paper collectors for the separation and X-ray fluorescent determination of traces of heavy metals (Cu, Hg, Ag) in water and waste water

Summary Traces of Hg, Ag and Cu were separated in the range of 0.5–500 g with blotting-paper collectors and were subsequently determined directly with energy dispersive X-ray fluorescence. For comparison, spectrophotometric determinations were carried out as well. The results were in good agreement. The collectors contained 0.2 mM ZnS, in case of Ag a thioureide collector was also employed. Limits of detection were 0.2 g Hg, 0.4 g Cu and 0.15 g Ag for the ZnS collector and 0.13 g Ag for the thioureide collector.

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Verwendung von Flie\papier-Kollektoren zur Abtrennung und röntgenfluorescenzspektrometrischen Bestimmung von Schwermetallspuren (Cu, Hg, Ag) in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Hg, Ag und Cu im Bereich von 0,5–500 g wurden auf Flie\papier-Kollektoren abgetrennt und direkt durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Die Ergebnisse wurden durch Spektralphotometrie überprüft. Die Kollektoren enthielten 0,2 mM ZnS, für Ag statt dessen auch Thioureid. Alle Ergebnisse waren in guter übereinstimmung. Die Nachweisgrenzen für den ZnS-Kollektor betrugen 0,2 g Hg, 0,4 g Cu, 0,15 g Ag; für den Thioureid-Kollektor 0,13 g Ag.

     

Mise au point du microdosage speetrophotométrique direct du cobalt sur papier

Résumé On a mis au point une technique nouvelle de mesure des concentrations des solutions de cobalt par spectrophotométrie ( = 850 m) directe sur papier de son complexe coloré avec l'-nitroso--naphtol. Cette technique est applicable aux taches chromatographiées avec une reproductibilité d'au moins 1% pour des concentrations comprises entre 0,1 et 3g. La technique préconisée peut Être recommandée pour sa rapidité et sa reproductibilité qui dépassent ce qu'il est permis d'attendre en travaillant sur des solutions ou en photométrie en lumière blanche.

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Summary A new method has been developed for measuring concentrations of solutions of cobalt by spectrophotometry ( = 850 m) directly on paper containing its colored complexes with-nitroso--naphthol. This technique is applicable to chromatographic stains with a reproducibility of at least 1% for the concentrations between 0.1 and 3g. This technique may be recommended because of its rapidity and reproducibility which exceeds that to be expected when working with solutions or in photometry in white light.

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Zusammenfassung Ein neues Verfahren der Konzentrationsbestimmung von Kobaltlösungen durch direkte Spektrophotometrie ( = 850 m) auf Papier wird beschrieben. Es lÄßt sich auf Chromatogrammflecken von 0,1 bis 3g mit einer Reproduzierbarkeit von mindestens 1% anwenden. Das vorgeschlagene Verfahren empfiehlt sich wegen seiner raschen Durchführbarkeit und Reproduzierbarkeit, die besser sind, als man bei photometrischer Untersuchung von Lösungen im Weißlicht erwarten darf.

     

Synthesis of Μ-nonalactone and Μ-undecalactone

Summary -Amylbutyrolactone and -heptylbutyrolactone were synthesized by free-radical addition of hexanol-1 and octanol-1 to acrylic acid.     

Bleibestimmung in pflanzlichen Substanzen

Zusammenfassung Der Bleigehalt von pflanzlichem Material lÄ\t sich nach einer modifizierten photometrischen Bestimmungsmethode schnell und zuverlÄssig erfassen. Das extraktive Dithizonverfahren für Blei wurde hierzu systematisch getestet und hinsichtlich Schwierigkeitsgrad und Zeitbedarf der Arbeitsoperationen entscheidend vereinfacht. Absolutmengen bis zu einer unteren Grenze von 2 g bzw. 1 g Pb können in 2 Arbeitsbereichen mit einer Standardabweichung von ± 0,5 g bzw. ± 0,35 g Pb sicher bestimmt werden. Die Arbeit zeigt darüber hinaus den Gebrauch und den Wert einfacher mathematisch-statistischer Hilfsmittel für den Vergleich und die Beurteilung von Test- und Analysendaten.

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Summary A modified photometric method is recommended for the rapid and reliable determination of lead in plant material. The dithizone extraction has been tested systematically and has been essentially simplified with regard to difficult operations and time consumption. Quantities down to a lower limit of 2 g or 1 g of Pb can be safely determined within two working ranges with a standard deviation of ±0.5 g or 0.35 g of Pb, respectively. Furthermore, the use of simple mathematicalstatistical means for comparison and evaluation of analytical data is shown.

     

Polarographische Bestimmung von Eisen(III)-dimethyldithiocarbamidat (Ferbam)

Zusammenfassung Eine Methode zur polarographischen Bestimmung von Ferbam wird beschrieben. Die Messung erfolgt klassisch polarographisch in Citrat-Phosphat-Puffer und impulspolarographisch (Single-Sweep-Verfahren) in Natriumacetat-Natriumcitrat-Grundlösung. Die untere Nachweisgrenze liegt für die konventionelle Gleichspannungspolarographie bei 2 g/ml und für die Impulspolarographie bei 0,2 g/ml.

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Summary A new method is described for the polarographic determination of Ferbam. The measurement is carried out for the classical d.c. method in citratephosphate buffer, and for the single-sweep method in a supporting electrolyte of sodium citrate and acetate. The lower limit of detection is 2 g/ml for the conventional d. c. polarography and 0.2 g/ml for the pulse polarography (singlesweep method).

     

Some applications of the use of the reflectance photodensitometer to spot test analysis

Summary The colour developed during certain spot tests has been measured using a reflectance photodensitometer. In this way a quantitative estimation of the amount of substances present in the test solution has been made. The relationship between densitometer reading and concentration of test substance, and the best method of obtaining uniform colour in the spots are discussed. Several substances have been analysed by this method, for which only 5 to 10l of solution are required. 5 to 0.2 g of metallic ions, 100 to 5g of polyamide and 1 to 0.05 micro-equivalents of amino nitrogen can be determined. Precision compares well with other colorimetric methods.

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Zusammenfassung Die bei einigen Tüpfelreaktionen entwickelte Farbe wurde mit einem Reflexions-Photodensitometer gemessen. Dies ermöglicht eine quantitative Beurteilung der in der Probelösung vorhandenen Menge Substanz. Das VerhÄltnis zwischen den Densitometerablesungen und der Konzentration der Probelösung sowie die beste Methode der Herstellung gleichmÄßig gefÄrbter Tüpfelflecke werden besprochen. Mehrere Substanzen wurden mit Hilfe dieser nur 5 bis 10l benötigenden Methode untersucht. 5 bis 0,2g eines Metall-Ions, 100 bis 5g eines Polyamids und 1 bis 0,05 Mikro-Val Amino-Stickstoff können bestimmt werden. Ein Vergleich der Genauigkeit der Methode mit der anderer kolorimetrischer Methoden fÄllt vorteilhaft aus.

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Résumé A l'aide d'un photodensimètre à réflexion, on a mesuré la couleur qui apparaÎt au cours de certains essais à la touche. Il a été ainsi possible d'estimer quantitativement les teneurs de substances présentes dans des solutions soumises à l'étude. Les relations existant entre les lectures densitométriques et les concentrations des substances étudiées sont discutées par l'auteur ainsi que la meilleure méthode d'obtention de taches de couleurs uniformes. Plusieurs substances ont été analysées à l'aide de cette méthode qui ne nécessite que 5 à 10l de solution; on peut ainsi doser 5 à 0,2g d'ions métalliques, 100 à 5g de polyamides et 1 à 0,05 microéquivalents d'azote aminé. La précision obtenue est comparable à celle des autres méthodes colorimétriques.

     

Stability and intermediate phase formation

A close relation between thermal data and the thermodynamic stability of intermetallic compounds is pointed out. Several series of intermediate phases formed by metals of theA and transition groups with elements of groups IB to IVB have been considered. The dependence of the thermal and thermodynamic stabilities on the atomic size, the electronic configuration, the electronegativity and the melting temperature of the component is discussed.

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Zusammenfassung Es wird auf eine enge Beziehung zwischen thermischen Daten und der thermischen Stabilität von intermetallischen Verbindungen hingewiesen. Verschiedene Serien von intermediären Phasen der Metalle der A- oder Übergangsgruppen mit den Elementen der Gruppen IB bis IVB werden in Betracht genommen. Die Abhängigkeit der thermischen und thermodynamischen Stabilität von der Atomgröße, der Elektronenkonfiguration, der Elektronegativität und dem Schmelzpunkt der Metallkomponenten wird diskutiert.

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. , IB–IVB. , , .

     

Tests for elemental sulphur and arsenic based on the formation of arsenic sulphides

Summary Tests for elemental sulphur and arsenic have been based on the formation of arsenic sulphides, dissolution in ammonia and reaction with lead solution. A further test for arsenic employs the reaction with thiosulphate. Antimony, tin and selenium do not interfere. The limit of identification is 5 g for sulphur and 3 g for arsenic.

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Zusammenfassung Es werden Nachweise für elementaren Schwefel und elementares Arsen beschrieben. Sie beruhen auf der Bildung von Arsensulfiden aus den Elementen und Reaktion mit Bleilösung nach Auflösung in Ammoniak; für Arsen wird au\erdem die Reaktion mit Thiosulfat benutzt. Antimon, Zinn und Selen stören nicht. Die Nachweisgrenze beträgt für Schwefel 5 g und für Arsen 3 g.

     

FTIR investigation of the structure of vanadium oxides on ZrO2 and oxidation of toluene on it

The oxidation of toluene has been studied on V₂O₅/ZrO₂ by both FTIR spectroscopy and pulse method. The results suggest that Lewis-acidic sites play a significant role in the formation of benzaldehyde from toluene.

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V₂O₅/ZrO₂ - , . .