1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

苯基甲基苯甲酰基吡唑啉酮;抑菌活性;1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构     

In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究

在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002～1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)的金属离子配合物的结构研究——Ⅰ.HPMBP及其配合物Cu(PMBP)_2的晶体结构

本文研究了Cu(PMBP)_2和HPMBP的单晶体结构,晶体学参数为:(1)HPMBP,C_(17)H_(14)0_2N_2,M=278.31,单斜晶系,空间群P2_1/a,a=11.406(5),b=9.087(1),c=13.467(3)(?),β=90.76(3)°,V=1395.7(?)~3,Z=4,D_c=1.324g cm~(-3),μ=0.95cm~(-1).(2)Cu(PMBP)_2,C_(34)H_(26)O_4N_4Cu,M=618.16,单斜晶系,空间群P_2_1/c,a=6.809(3),b=23.722(8),c=9.102(3)(?),β=108.94(4)°,V=1390.7(?)~3,Z=2,D_c=1.476g cm~(-3) μ=8.67cm~(-1).结果表明,HPMBP具有烯醇式结构,其中两个给体氧原子处于有利于形成六元螯合环的几何位置;在配合物Cu(PMBP)_2中,Cu原子为对称中心,两个配体中的四个氧原子形成以Cu为中心的近似平面正方形的配位结构,Cu-O距离分别为1.906和1.896(?).     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯的合成、表征和晶体结构

合成了化合物1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征,用X射线衍射方法测定了其晶体结构.晶体学参数如下:三斜晶系,空间群为P1, a=0.9403(3) nm, b=0.9884(3) nm, c=1.0127(3) nm, α=86.666(7)°, β=89.827(6)°, γ=73.951(6)°, V=0.9029(5) nm3, Z=2, Dc=1.285 Mg·m-3, μ=0.088 mm-1, F(000)=368.最终偏离因子R1=0.0452, wR2=0.0889.     

两个由4-酰基吡唑啉酮衍生物构筑的Mn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质(英文)

以4-酰基吡唑啉酮衍生物为配体合成了2个Mn(Ⅱ)配合物[Mn2L2(μ-CH3OH)2(CH3OH)2](1)和{[Mn L(μ-CH3OH)]·CH3OH·CHCl3}n(2)(H2L=N-(1-苯基-3-苄基-4-丙烯基-5-吡唑啉酮)-异烟酰肼),利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明反应体系的p H值影响配体的配位方式,所得配合物1为双核结构,而2为2D网状结构。热重分析表明,配合物1的稳定性高于配合物2的。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮稀土配合物的合成、晶体结构、发光性能与密度泛函理论计算

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(Hpmbp)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(dmbipy)为配体合成了一类单核稀土配合物[Ln(pmbp)₃(dmbipy)]·C₂H₅OH,其中Ln=Tb (1-Tb)、Ho (1-Ho)、Er (1-Er)、Tm (1-Tm)。结构表征显示该类配合物由稀土金属离子与3个pmbp-配体、1个dmbipy配体配位而成,同时存在一分子非配位的乙醇。Ln³⁺离子的配位环境均接近于三角十二面体构型。荧光测试表明,1-Tb、1-Ho、1-Er和1-Tm均表现出了相应稀土离子的特征发射峰。此外,利用密度泛函理论计算分析了Hpmbp配体、dmbipy配体及稀土配合物的HOMO-LUMO信息。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮稀土配合物的合成、晶体结构、发光性能与密度泛函理论计算

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(Hpmbp)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(dmbipy)为配体合成了一类单核稀土配合物[Ln(pmbp)₃(dmbipy)]·C₂H₅OH,其中 Ln=Tb (1-Tb)、Ho (1-Ho)、Er (1-Er)、Tm (1-Tm)。结构表征显示该类配合物由稀土金属离子与3个pmbp^-配体、1个dmbipy配体配位而成,同时存在一分子非配位的乙醇。Ln³⁺离子的配位环境均接近于三角十二面体构型。荧光测试表明,1-Tb、1-Ho、1-Er和1-Tm均表现出了相应稀土离子的特征发射峰。此外,利用密度泛函理论计算分析了Hpmbp配体、dmbipy配体及稀土配合物的HOMO-LUMO信息。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性李锦州＊于文锦杜晓燕（哈尔滨师范大学化学系哈尔滨１５００８０）（哈尔滨医科大学公共卫生学院哈尔滨）关键词酰基吡唑啉酮，双席夫碱，配合物，合成，生物活性１９９７－０６－１６收稿，１９９７－０９－０９修回...     

两个由4-酰基吡唑啉酮衍生物构筑的Mn(Ⅱ)髤配合物的合成、晶体结构及性质研究

以4-酰基吡唑啉酮衍生物为配体合成了2个Mn(Ⅱ)髤配合物[Mn₂L₂(μ-CH₃OH)₂(CH₃OH)₂] (1)和{[MnL(μ-CH₃OH)]·CH₃OH·CHCl₃}_n (2)(H₂L=N-(1-苯基-3-苄基-4-丙烯基-5-吡唑啉酮)-异烟酰肼),利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射分析进行了表征.结果表明反应体系的pH值影响配体的配位方式,所得配合物1为双核结构,而2为2D网状结构.热重分析表明,配合物1的稳定性高于配合物2的.     

4-双(1-苯基-3-甲基-4-吡唑啉-5-酮)甲烷的晶体结构

杂环化合物1 苯基 3 甲基 4 吡唑啉 5 酮(ＨＰＭＰ)为β 二酮,不仅可用作金属离子的萃取剂,还可用于核磁共振的位移试剂,也可用于激光、催化、生化、医学等领域[1-4]。我们从ＰＭＰ出发,合成了它的Ｃｏ(Ⅱ),Ｎｉ(Ⅱ),Ｃｕ(Ⅱ)和Ｚｎ(Ⅱ)的络合物[5,6]。利用单晶Ｘ 射线衍射分析方法报道了标题化合物的晶体结构。1　实验部分在合成ＰＭＰ席夫碱化合物的过程中,得到标题化合物的单晶体。元素分析结果(括号内为计算值)Ｃ%:69 87(69 98),Ｈ%:5 62(5 59),Ｎ:15 61(15 55)。红外光谱(ＫＢｒ):1645和1637ｃｍ-1的强吸收峰归属为羰基的伸缩振动,…     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与胺类缔合研究

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基毗哇琳酮一5（HPMBP）是一类酸性鳌合革取剂,已广泛用于多种元素分离、分析研究［'j．它不仅在单独使用时能很好地革取金属,而且在与有机胺类共同使用时对稀土元素、过渡金属元素有明显的快同革取性能L'·'］．因此研究HPMBP与胺类的相互作用对于分析产生协同作用的原因,改善革取性能是很有必要的．1实验部分1．1试剂HPMBP,化学纯（北京试剂厂）;三千胺（TOA）,FLUKA进口分装试剂,纯度大于99％;伯胺N1923,工业级（上海有机化学研究所化学实验厂）,经减压（267～533Pa）蒸馏,收集413～459K馏…     

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱稀土配合物的合成、表征及生物活性

合成了１１种新的稀土与Ｎ,Ｎ’－双「（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基」乙二亚胺（ＨＰＭαＦＰ）２ｅｎ配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为「ＲＥ（ＨＰＭαＦＰ）２ｅｎ（ＮＯ３）２」ＮＯ３」ＮＯ３（ＲＥ＝Ｌａ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｅｒ,Ｙｂ,Ｙ）。用红外学谱、紫外学谱、磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征,证实席夫碱配体以四齿形式配位,ＲＥ＾３     

呋喃甲酰基吡唑啉酮Pb(Ⅱ)络合物吸附波的电化学性质

在pH 4.0的HOAc-NaOAc介质中,Pb(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)生成络合物,于-0.46 V(vs.SCE)处出现一灵敏的极谱峰,Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.10~10.0 mg.L-1范围内峰电流与浓度呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.46 V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Pb(Ⅱ)还原产生。用直线法测得络合物组成为Pb(Ⅱ)∶HPMαFP=1∶2,表观稳定常数为4.97×106。     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与钍的显色反应及其应用

研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与钍的显色反应.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂CFMAB存在下,HAPMP与Th(Ⅳ)反应生成2:1红色络合物,λ_(mas)=55nm,ε=2.24×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).钍(Ⅳ)含量在0～640μg/L内符合比定律,方法用于合金中钍的测定,结果令人满意.     

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其铜、铁和铬配合物,元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Cu(L)2,Fe(L)3和[Cr(L)2(H2O)2]Cl.通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征.确证了该配合物的结构.     

N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构

合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0468,wR = 0.1090。分子间以氢键形成二聚体。     

噻吩甲酰基吡唑啉酮缩氨基酸稀土配合物的合成、表征及生物活性

A new amino-acid Schiff base, 1-phenyl-3-methyl-4-(2-thenoyl) pyrazolone-5-β-alanine (HL) and its ten rare earth complexes have been synthesized. On the basis of elemental analysis and molar conductance, the general formula of the complexes, [REL₂NO₃]·nH₂O (RE=La, Nd, Eu, Tb, Y, n=2; RE= Pr, Sm, n=1; RE= Dy, Er, Yb, n=3), is given. They were characterized by IR, UV-visible, ¹H NMR, ¹³C NMR and fluorescence. The results show that the rare earth ions exhibit coordination of eight in the complexes.The antibacterial experiments indicate that they have high antibacterial activities against S. Aureus, B. Subtillis, E. Coli, E. Carotovora and C. Flaccumfaciens.     

稀土配合物的研究(Ⅹ)1,3-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丙二酮-[1,3]及其稀土配合物的合成和性质

1984年董学畅等首次合成了4-酰代双吡唑酮类螯合剂,但对碳链较短的双吡唑酮尚无报道。1988年我们合成了丁双、戊双吡唑酮,制备并表征了其一些配合物,观察到这些配合物中Sm、Eu、Tb和Dy均具有各自的特征荧光光谱,其强度远大于相应的单吡唑酮配合     

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N，N’-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMα FP)2pen形成的新配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试，确定其组成为：[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2]．对新配合物的结构与性质进行了表征．抗菌实验表明，配合物具有一定的生物活性．     

1-苯基3-甲基-吡唑啉酮-5电喷雾质谱裂解途径的研究

电喷雾质谱(ESI-MS)是近年来发展并完善起来的一种分析手段.作为一种新的软电离技术,其ESI源中化合物离子化行为不同于传统的电子轰击(EI)源,离子碎裂相对简单,但容易出现复杂的加合离子,同时其独有的CID-MSn技术可选择性地提供有用的碎片信息,研究这些碎裂和加合离子对有效确认化合物的准分子离子峰、研究化合物的结构和性质以及优化ESI条件有重要意义[1].