化学沉淀法制备纳米BaTiO3粉体

钛酸钡是一种非常重要的ＡＢＯ３结构的化合物，它具有相当高的介电常数，良好的铁电、压电和绝缘性能，广泛地应用于体积小容量大的微型电容器和温度补偿元件等方面［１］，是一种非常重要的电子陶瓷材料。因而对纳米ＢａＴｉＯ３粉体的制备研究具有重要的意义，但传统方...     

BaTiO3纳米晶的制备和结构

ＢａＴｉＯ_３纳米晶的制备和结构方佑龄，赵文宽，邹化民，王仁卉（武汉大学化学系，武汉大学物理系，武汉，４３００７２）关键词钛酸钡纳米晶，过氧化物，制备，结构ＢａＴｉＯ３具有高介电常数及优异的铁电、压电性能，是一种重要的电子陶瓷材料，因此，对其纳米晶的?..     

超细BaTiO3制备技术研究

超细ＢａＴｉＯ＿３制备技术研究顾达，顾燕芳，郑柏存，胡黎明（华东理工大学技术化学物理研究所，上海２００２３７）ＢａＴｉＯ＿３是电子陶瓷中使用最广的原料之一。影响电子陶瓷ＢａＴｉＯ＿３粉末质量的主要因素是组分的Ｂａ／Ｔｉ比，颗粒的大小、形貌及晶型￣［１...     

Pb_(1-x)La_xTi_(1-x/4)O_3纳米晶的结构

纳米材料的表面效应和尺寸效应能够使材料性质发生显著变化 .铁电纳米晶体是制备铁电纳米陶瓷和铁电复合材料的基础 ,薄膜材料亦可看作零维纳米材料在二维平面上扩展生长形成的 ,因此铁电纳米晶体结构研究具有重要意义 .对于纯ＰｂＴｉＯ3纳米晶 ,铁电 顺电相变温度随粒径减小而降低 ,并求得了室温下铁电 顺电相变消失、粒子成为顺电体的临界晶粒尺寸[1,2 ].近年来 ,有关Ｌａ改性钛酸铅 (ＰＬＴ)薄膜和纳米粉制备、结构和性质的研究引起了各国学者的重视[3～ 6 ],但对于其微观结构 ,缺乏系统的研究 .我们研究了ＰＬＴ纳米晶的结构和临界晶粒…     

纳米晶La_（1－_x）Sr_xFeO_3的合成及气敏特性的研究

用柠檬酸盐法合成出Ｌａ_（１－_ｘ）Ｓｒ_ｘＦｅＯ_３（ｘ＝０．１，０．２，０．３，０．４）原粉，再经固相反应得到纳米晶粉末，用ＴＧ、ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＩＲ进行了表征，确证复合氧化物Ｌａ_（１－_ｘ）Ｓｒ_ｘＦｅＯ_３为钙钛矿型结构，粒径在１０～２５ｎｍ之间。实验结果表明，随着固相反应条件不同，产物粒径呈规律性变化．气敏特性研究表明，该纳米晶材料对乙醇有较高的选择性和灵敏度，其选择性顺序为Ｌａ_（０．９）Ｓｒ_（０．１）ＦｅＯ_３＞ＬａＦｅＯ_３＞ＬａＦｅＯ_３（大晶粒）。     

PCT纳米材料结构相变的变温拉曼光谱研究

采用溶胶－凝胶法制备了（Ｐｂ１－ｘＣａ）ＴｉＯ３（ＰＣＴ（ｘ）纳米晶粉和纳米薄膜,变温拉曼光谱显示ＰＣＴ（０）和ＰＣＴ（２０）从铁电四方相向顺电立方相的转变温度分别降低至４３０℃和３３０℃;结果同时表明ＰＣＴ（０）和ＰＣＴ（２０）薄膜的声子频率发生一定程度的红移或蓝移,这归因于纳米材料掺杂引起的诱导效应和晶粒尺寸效应。     

非离子表面活性剂的雾点研究-电解质的影响

研究了１－１型钠盐对五种非 离子表面活性剂水溶液雾点的影响，有九种钠盐使雾点下降，下降的依次是ＩＯ＾－３＞ＯＨ＾－＞Ｆ＾－＞ＣＨ３ＣＯＯ＾－＞ＢｒＯ＾－３＜＞Ｃｌ＾－＞Ｂｒ＾＿＞ＣｌＯ３＾－≥ＮＯ＾－３；有三种钠盐使雾点升高，升高的效率依次是ＣＮＳ＾－＞ＣｌＯ＾－＞Ｉ＾－。     

二氧化钛的尺寸与光催化活性的关系

采用溶胶－凝胶法控制制备了晶粒尺寸从１０ｎｍ到８０ｎｍ的二氧化钛纳米半导体．用光催化降解苯酚作为模型反应，结合ＸＲＤ，ＤＲＳ，ＦＳ等表征手段，研究了纳米ＴｉＯ２的制备条件与其晶粒尺寸和相结构的关系，探讨了纳米ＴｉＯ２尺寸效应对其光催化活性的影响．发现当晶粒尺寸小于１６ｎｍ时，二氧化钛半导体具有了明显的尺寸量子效应．尺寸量子效应对提高ＴｉＯ２光催化降解苯酚的催化活性起了极为重要的作用．     

双模板剂法控制SAPO－34分子筛的晶粒尺寸

分别在ＮＥｔ＿３，ＴＥＡＯＨ和ＴＥＡＯＨ－ＮＥｔ＿３双模板剂存在下合成了磷酸硅铝分子筛ＳＡＰＯ－３４．考察了模板剂的组成对ＳＡＰＯ－３４的晶粒尺寸、比表面、热稳定性和对甲醇转化反应催化性能的影响。实验表明，采用ＴＥＡＯＨ－ＮＥｔ＿３双模板剂法，能有效地控制ＳＡＰＯ－３４的晶粒尺寸，以微量的ＴＥＡＯＨ与ＮＥｔ＿３为双模板剂合成的大晶粒ＳＡＰＯ－３４分子筛，对甲醇转化产物和烯烃的选择性有显著提高     

用Cadion-CPB光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂

研究了用于直接测定水相中痕量阴离子表面活性剂的新体系。在ＮａＯＨ介质中,１－（４－硝基苯基）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（Ｃａｄｉｏｎ）与溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）形成离子缔合物（Ｃａｄｉｏｎ－ＣＰＢ）,当加入阴离子表面活性剂（ＡＳ）时,ＡＳ能定量置换出离子缔合物中的Ｃａｄｉｏｎ,而使吸光度下降。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＯＳＯ３Ｎａ）、十二烷基磺酸钠（ＤＯＳＯ３Ｎａ）、十二烷基硫酸钠（ＤＳＯ４Ｎａ）的表观摩尔吸光系数εｍａｘ分别为２．７４×１０４、１．１１×１０４、１．５０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律的范围分别为０～４．１８、０～６．５４、０～５．７７ｍｇ·Ｌ－１。方法操作简便,用于测定合成水样及环境水样中痕量阴离子表面活性剂,结果满意。     

Y掺杂Ba0.90Sr0.08Ca0.02TiO3固溶体纳米晶粒尺寸 对其晶体结构的影响

The title nanocrystalline powders were prepared by sol-gel method, the influences of grain size on crystal structure were investigated by XRD and DSC techniques.The experiment results show that the tetragonal ferroelectric phase content of the powders and the Curie temperature Tc are increased with the increase of grain size.When the grain size is less than 34.7nm, crystal structure of the particle changes into cubic paraelectric phase and the transition of ferro-paraelectric phase disappears as well.     

纳米晶钛酸钡的Sol-gel法制备及其尺寸效应

采用sol-gel法制备了不同粒径的钛酸钡（BT）纳米晶粉. XRD、Raman光谱和DSC测试结果显示,随着退火温度的升高，晶粒长大，晶胞的a轴逐渐减小， c轴逐渐增大.粒径在54 nm左右时，钛酸钡由顺电立方相向铁电四方相结构转变，在立方-四方相变过程中，晶胞略微膨胀.随着粒径的减小，正交-四方相变温度升高，四方-立方相变温度降低， Raman谱峰降低和宽化，粒径为38 nm左右时四方相的特征峰消失.     

Studies on the Lanthanum-Modified Lead Titanate Ultrafine Particles by Raman Spectroscopy

ＳｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅＬａｎｔｈａｎｕｍ┐ＭｏｄｉｆｉｅｄＬｅａｄＴｉｔａｎａｔｅＵｌｔｒａｆｉｎｅＰａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＲａｍａｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＣＵＩＡｉ－ｌｉ＊,ＧＥＸｕ－ｄｏｎｇ,ＨＵＹｏｎｇ－ｑｉａｎｄＪＩＮＹｏｎｇ（Ｄｅｐａｒｔ...     

铌酸锂钠钾纳米粉体的溶胶-凝胶法合成及其相转变

采用化学络合法将Nb2O5转化为可溶性铌盐作为铌源, 用溶胶-凝胶法, 在500～650 ℃成功煅烧合成了平均晶粒尺寸为20～60 nm的纯钙钛矿相铌酸锂钠钾[(Li0.06Na0.47K0.47)NbO3]无铅压电陶瓷粉体. 研究了晶粒尺寸对铌酸锂钠钾纳米粉体相结构的影响. 结果表明, 基于纳米尺寸效应, 随着晶粒尺寸由60减小到20 nm, 铌酸锂钠钾粉体的相结构由正交相逐渐过渡到四方相, 而室温下四方相向立方相的转变将发生在20 nm以下.     

纳米氧化锆的物相与尺寸效应

用溶胶凝胶法制得ＺｒＯ２粉体。通过控制晶体尺寸得到了室温下稳定的立方相、四方相和单斜相。用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、透射电镜（ＴＥＭ）、激光拉曼谱（ＬＲＳ）、电子顺磁共振（ＥＳＲ）等技术研究了晶体结构和晶粒尺寸的相互关系。试验表明：单斜相、四方相、立方相ＺｒＯ２的比表面能依次递减。因而，当晶粒尺寸减小至纳米级时，四方相和立方相都可变为室温下的稳态或亚稳态。     

Phase transformation to β-poly(vinylidene fluoride) by milling

Cryogenic mechanical milling successfully converted α-phase poly(vinylidene fluoride) (PVDF) powder into β-phase PVDF, as measured by wide-angle X-ray diffraction. The presence of β-phase PVDF became more pronounced with increased milling times over the limited time range evaluated. This was the first recorded instance of β-phase powders forming from the α phase through milling. These β-phase powders maintained their crystal structure during compression molding at 70 °C. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 42: 91–97, 2004     

纳米掺铁二氧化钛的sol-gel法制备与表征 (Ⅱ)纳米掺铁二氧化钛的微晶特性与晶体生长

本文结合透电镜分析研究了sol-gel方法制备的纯二氧化钛和掺铁二氧化钛干凝胶的晶化过程,计算了在不同的煅烧温度下二氧化钛微晶的晶胸参数,晶粒度,畸变等参数的变化关系,应用非晶物质晶化晶核生长速率议程计算的昌粒生长活化能表明晶粒生长分为两个阶段,临界点大约为相变温度,纯的和掺铁的二氧化钛在两个阶段的晶粒生长活化能分别约为20．8kJ.mol^-1,70.9kJ.mol^-1和26．6kJ.mol^-1,78.8kJ.mol^-1.这个差别可能是由于相主过程首先发生在小晶粒上,导致小晶粒生长较为困难所致。     

纳米掺铁二氧化钛的sol-gel法制备与表征 (Ⅱ)纳米掺铁二氧化钛的微晶特性与晶体生长

本文结合透射电镜分析研究了 sol-gel方法制备的纯二氧化钛和掺铁二氧化钛干凝胶的晶化过程。计算了在不同的煅烧温度下二氧化钛微晶的晶胞参数,晶粒度,畸变等参数的变化关系。应用非晶物质晶化晶核生长速率方程计算的晶粒生长活化能表明晶粒生长分为两个阶段,临界点大约为相变温度。纯的和掺铁的二氧化钛在两个阶段的晶粒生长活化能分别约为 20.8kJ· mol-1,70.9kJ· mol-1和 26.6kJ· mol-1,78.8kJ· mol-1。这个差别可能是由于相变过程首先发生在小晶粒上,导致小晶粒生长较为困难所致。     

Co掺杂对TiO2光催化剂结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Co掺杂的TiO2粉末, 利用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外可见光谱和X射线衍射技术对粉末进行了表征, 并利用环形光催化反应器对其光催化活性进行了测试. 结果表明, 随焙烧温度的增加, Co/TiO2粉末的晶粒尺寸逐渐增大, 升至873 K时, 钴元素以CoTiO3形式从TiO2中析出, 同时TiO2由锐钛矿型向金红石型发生转变, 相转变过程中晶格常数a和c以及晶胞体积发生收缩. 掺杂钴以后, 粉末的光谱吸收范围被拓展至可见光, 但是其光催化活性却明显降低.     

Thermal behavior of ammonium perchlorate and metal powders of different grades

The effects of aluminum (Al) and nickel (Ni) powders of various grain sizes on the thermal decomposition of ammonium perchlorate (AP) were investigated by TG and DSC in a dynamic nitrogen atmosphere. The TG results show that Al powders have no effect on the thermal decomposition of AP at conventional grain size, while the nanometer-sized Ni powders (n-Ni) have a great influence on the thermal decomposition of AP with conventional and superfine grain size. The results obtained by DSC and an in situ FTIR analysis of the solid residues confirmed the promoting effects of n-Ni. The effects of n-Ni have been ascribed to its enhancement on the gas phase reactions during the second step decomposition of conventional grain size AP.