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1.
根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2~3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01~L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%~96%间. 相似文献
2.
合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01~0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。 相似文献
3.
1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯 总被引:1,自引:0,他引:1
根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。 相似文献
4.
根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1~1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯. 相似文献
5.
微波消解和固相萃取光度法测定氰化渣中痕量钯 总被引:7,自引:0,他引:7
根据 2_(2_喹啉偶氮 )_5_二甲氨基苯甲酸 (QADMAB)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波消解样品 ,建立了一种测定氰化渣中痕量钯的方法。即在pH为 3 5的HAc_NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,QADMAB与钯反应生成 2 1稳定络合物 ,该络合物可被C18小柱萃取富集 ,富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中体系λmax=63 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。钯含量在 0 0 1~ 1 5mg L内符合比尔定律 ,方法用于氰化渣中钯含量的测定 ,结果令人满意。 相似文献
6.
根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法,在pH为3.8~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,铂与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为508 nm,摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,Pt4 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法已用于测定催化剂中的铂。 相似文献
7.
根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0~4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1~1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定. 相似文献
8.
4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol.L-1pH为11.0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1.39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0.01~2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2.2%~2.8%,回收率在96%~104%。 相似文献
9.
合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。 相似文献
10.
2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
根据新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB)与铜的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定水样中铜的新方法。在pH=4.0 HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,QADHB与铜反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后用光度法测定,可测定水柱中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析,结果令人满意。 相似文献
11.
2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍 总被引:32,自引:0,他引:32
用2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB)与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸-磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2:1稳定有色络合物,该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析,结果令人满意。 相似文献
12.
2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0~1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意. 相似文献
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14.
1-亚硝基-2-萘酚浊点萃取-火焰原子吸收光谱法对水样中痕量铁的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用以1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集水中的痕量铁,并用火焰原子吸收光谱法对铁进行测定。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铁的检出限(S/N=3)为0.42μg·L^-1,富集倍数为32,校准曲线相关系数为0.996。应用该法测定海水、湖水及自来水中的痕量铁,结果满意。 相似文献
15.
在硝酸钠存在下以三元缔合物形态浮选分离钯(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
在水溶液中,钯(Ⅱ)与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,在少量硝酸钠存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中十六烷基三甲基溴化铵、硫氰酸铵和硝酸钠的浓度分别为1×10^-3mol·L^-1,1.5×10^-2mol·L^-1,50g·L^-1,pH3.0时,钯(Ⅱ)被定量浮选。而铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、铁(Ⅱ)在该体系中不被浮选,对合成水样和钯镍电镀废液中钯(Ⅱ)进行定量浮选分离测定。 相似文献
16.
基于单宁酸对过氧化氢和高碘酸钾溶液在温温-40存在下化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立测定痕量单宁酸化学发光的方法,测定单宁酸的线性范围为5.0×10^-8~1.0×10^-5mol·L^-1;检出限为2.3×10^-1mol·L^-1;对于5.0×10^-6mol·L^-1单宁酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。对化学发光反应的机理也作了初步探讨。 相似文献
17.
研究发现在pH5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(△F)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在o.014mg·L^-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^-6g·L^-1。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%~103.4%之间。 相似文献
18.
新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。 相似文献
19.
提出了高效液相色等荧光光度检测尿液中溴鼠录。尿液经磷酸酸化至pH2.0并在LC-18固相萃取小柱上富集、净化,分取10.0μL试样溶液进行高效液相色谱测定。用XDB C18柱(150mm×2.1mm,5μm)为固定相,以甲醇及稀乙酸溶液(2+998)以88比12的比例混合后作为流动相,在激发波长为270nm,发射波长为376nm的条件下进行荧光光度检测。结果表明:溴鼠灵在0.05~10.0mg·L^-1范围内呈线性关系,方法的回收率在79.8%~97.0%之间,相对标准偏差在4.0%~4.9%之间,测定限为0.07mg·L^-1。 相似文献
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