高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸

以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH 2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,经Bio-Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210 nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120 μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.31%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。     

植物根系分泌物中有机酸的分析方法

植物根系在养分胁迫或重金属逆境条件下会大量分泌一系列有机酸。该文报道了用离子交换层析纯化、冷冻干燥,离子色谱等分析植物根系分泌物中有机酸的方法。样品的加标回收率为82％－108％;离子色谱的最小检测质量浓度为0．05－0．10mg/L。     

高效液相色谱法测定食品中有机酸

前言 有机酸是食品重要的组成成分之一,它与食品加工、贮存、质量评价等密切相关,因此越来越受到人们的重视。近年来,高效液相色谱(多采用离子色谱和离子交换色谱)已广泛应用于食品中有机酸的分析。 本文采用反相色谱,以0.6％KH_2PO_4(pH 2.65)为流动相,测定了酱油、黄酒、豆奶中的八种有机酸,取得了很好的分离效能。此法具有灵敏度高、重现性和回收率好、流动相价格便宜等特点。     

高效液相色谱法测定杨梅中有机酸

采用高效液相色谱法测定杨梅中的有机酸,流动相为0.02 mol/L的NaH2PO4,检测波长为210 nm.柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸的检出限分别为5、3、1、10 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、0.1%、2.4%,线性范围分别为0.01～0.7 g/L、0.05～0.7 g/L、0.1～0.7 g/L、0.1～0.7 g/L,线性相关系数分别为0.9999、0.9997、0.9911、0.9944.实验结果表明,杨梅中含有柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸、草酸,其中以柠檬酸含量最高.     

反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸

采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.6)为流动相,流速0.8 mL/m in,检测波长210 nm,建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3个浓度水平的回收率分别为95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分别为0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;检出限分别为0.04μg、0.03μg(S/N=3)。测定了5种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于山楂中有机酸的测定。     

逐级提取-高效液相色谱法快速测定植物组织中8种有机酸

针对植物组织中草酸存在的不同形态,建立了水和稀盐酸作为提取介质的逐级提取方法,获得了水溶态和酸溶态草酸及乙醇酸、乙醛酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等有机酸。采用Hypersil ODS (200 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(pH 2.8)作为流动相,在进样量5 μL、检测波长210 nm、柱温30 ℃的条件下,通过分时段控制流速实现了8种有机酸的快速分离,同时去除了盐酸对酸溶态草酸测定的干扰。本方法精确灵敏、回收率高、重复性好,可应用于实际样品的测定分析。     

高效液相色谱法测定银杏果中有机酸的含量

建立了反相高效液相色谱测定银杏果中有机酸含量的方法.方法采用ultimate-C18色谱柱,以pH=2.0的磷酸盐缓冲溶液为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,在22 min内实现了7种有机酸的基线分离.有机酸的检出限在0.001～0.067μg/mL之间.所建立的方法具有分析速度快、线性范围宽、灵...     

反相高效液相色谱法测定丙酸发酵液中的有机酸

对于生物法制备丙酸的微生物发酵体系,利用Waters Atlantis dC18反相色谱柱,以0.01mol/L KH2PO4缓冲液(pH2.8)-乙腈(95∶5,V/V)作流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃时,于紫外波长215nm处检测,9min内发酵液中的草酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸和丙酸能得到良好分离。6种有机酸线性相关系数均在0.9992~1.0000之间;方法的回收率为99%~102%;RSD为0.56~1.66。本方法能够简便、快速测定丙酸发酵体系中主产物丙酸与其它有机酸含量,适于指导整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控。     

反相高效液相色谱法测定果汁中的有机酸

介绍了用反相高效液相色谱(RP HPLC)测定果汁中有机酸的方法。应用反相C18色谱柱,5g·L-1磷酸二氢铵(pH3.0)溶液作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为210nm,能将果汁中的8种有机酸一次分离测定,重现性好,回收率为94.0%～115.5%。     

反相高效液相色谱法测定植物组织及根分泌物中草酸

采用反相C1 8柱 ,2 2 0nm紫外检测 ,0 .5 %KH2 PO4 0 .5mmol L四丁基硫酸氢铵 (tetrabutylammoniumhydrogensulfate ,TBA) (pH 2 .0 )的水溶液体系 ,可使草酸及其它测试的 6种有机酸及硝酸有效分离。进一步研究了该方法测定植物组织及根分泌物中草酸的效果 ,结果表明其精确灵敏、回收率高、重复性好 ,并且成本低、操作简便 ,可应用于各种生物材料、食品、饮料等产品中的草酸含量检测。     

超积累植物李氏禾叶细胞干粉对Cr(VI)的吸附特性研究

借助拟合吸附动力学和等温热力学方程, 研究了湿生超积累植物李氏禾叶细胞干粉对Cr(VI)的吸附性能. 考察了pH值、吸附时间等多种因素对吸附性能的影响; 利用扫描电镜(SEM), X射线能谱(EDS)对李氏禾干粉表面形貌及元素分布进行了表征. 结果表明, 该吸附是单分子吸附的伪二级动力学过程, 吸附过程包含两个步骤: Cr(VI)离子通过静电作用富集在干粉材料表面, 随后干粉表面存在的功能配位官能团会与Cr(VI)发生化学作用. 结合红外光谱图发现对铬起吸附作用的主要是含O, N功能原子的配位官能团, 并且不同功能原子与Cr(VI)的作用方式不同.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类化合物

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类的分析方法。使用Bio-Rad Aminex HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L的H2SO4为流动相,在柱温55 ℃,流速0.6 mL/min条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法可在17 min内实现发酵液中各种有机酸和糖类化合物等的完全分离与定量,6种有机酸和3种糖类化合物在0.15～5.19 g/L范围内的线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9998以上。将该法用于米根霉发酵液的检测,两个水平的加标回收率为96.91%～103.11%,相对标准偏差(n=6)为0.81%～4.61%。该法适用于微生物发酵液中多种有机酸和糖类的快速、高效分离和定量测定。     

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

采用硫酸除钙和调节pH的样品预处理方法,利用高效液相色谱对菌群降解纤维素发酵液中的糖、有机酸和醇3类物质进行分析,待测组分与培养基成分能够得到有效分离。从菌群降解纤维素发酵液中检出纤维二糖、葡萄糖、乙醇、丁醇、甘油、乙酸与丁酸并进行了定量分析,7种组分的检出限范围为0.10~2.00 mg/L,线性相关系数均大于0.9996,线性范围为0.020~1.000 g/L,回收率为85.41%~115.60%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~4.62%(n=6)。该方法准确可靠,可实现对菌群降解纤维素发酵液中糖、醇和有机酸的同时准确测定。     

高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品

采用Zorbax C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)于40 ℃下分离十溴二苯乙烷产品,以甲醇-四氢呋喃(体积比为70∶30)为流动相,在230 nm波长下检测。实验结果显示,在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001～0.100 g/L时,其浓度与峰面积有较好的线性关系。该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%,相对标准偏差为4.0%,可替代热分析法分析十溴二苯乙烷,且能满足工业生产检测的要求。     

高效液相色谱法测定头孢他啶的含量及杂质

采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质。以Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温35 ℃,紫外检测波长255 nm。从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度。头孢他啶在0.267~1069 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1 ng和0.93 ng。3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD）为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3)。头孢他啶溶液在4 ℃避光条件下放置24 h保持稳定。本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较,具有分离杂质数量多、分离度好的优点。     

高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂

为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,离心过滤后,以Phenomenex PFP柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,以20%异丙醇的甲醇溶液(含0.1%甲酸)和水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,梯度洗脱,以311 nm和280 nm为检测波长,进行定性和定量分析。回收率试验及实际阳性样品测定均表明将本方法用于化妆品中17种紫外线吸收剂的测定,结果准确、可靠。与《化妆品卫生规范》方法相比,普通液相色谱仪无需改进即可实现17种紫外线吸收剂的同时检测,增加了方法的普适性,同时所有目标化合物全部基线分离,分离度的提高增加了定量的准确性。     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。