胶束扫集毛细管电动色谱法测定药物中3种邻苯二甲酸酯

采用胶束扫集毛细管电动色谱技术,建立了测定药物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DZP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20),5%甲醇(V/V),分离电压-18 kV,重力进样80s×15.0cm,检测波长225 nm,使用Φ50μm×62.0 cm石英毛细管,有效长度50.0 cm。讨论了磷酸盐浓度、有机改善剂、SDS浓度、分离电压、进样时间等因素的影响,并考察了胶束扫集法对DMP、DEP和DBP的富集能力。在优化条件下,线性关系良好,相关系数大于0.9986,DMP、DEP和DBP的线性范围分别为1.25～240,1.04～200和1.56～200 mg/L,检出限分别为0.26,0.26和0.39 mg/L。方法应用于肠溶片中DMP、DEP和DBP的测定,回收率在93.3%～108%之间,RSD≤5.2%。每次样品测定可在10 min内完成。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定阿咖酚散中3种有效成分

建立了胶束电动毛细管色谱同时分离测定阿咖酚散中咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林3种有效成分的方法。对以有机碱三乙醇胺为改进剂的胆酸胶束相进行了优化,对改进剂的影响机理进行了详细讨论。最佳电泳条件如下:以40 mmol/L硼酸盐-60 mmol/L胆酸-12.5%三乙醇胺(pH 12.0)为缓冲体系,分离电压为15 kV,检测波长为254 nm。在上述条件下,14 min内实现了阿咖酚散中3组分的基线分离。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的线性范围分别为18.75～900.0(r=0.999 9)、2.60～62.50(r=0.992 9)、79.17～3 800 mg/L(r=0.994 0)。上述3组分迁移时间和峰高的相对标准偏差分别不高于1.8%和6.8%。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的检出限分别为4.6、0.17、38 mg/L。应用该法测定阿咖酚散中上述3组分,加标回收率分别为100%、100%和102%,可满足实际样品分析要求。所建立的方法简便、快速、灵敏、经济,能同时进行阿咖酚散中多种成分的分离测定。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

建立了血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平的胶束电动毛细管色谱(MEKC)分析法。方法以巴比妥钠为内标物,10 mmol/L磷酸氢二钠溶液-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇为缓冲液(pH=8.50),恒定电压18 kV,检测波长210 nm。本法测定苯巴比妥和苯妥英钠两种药物的线性范围为2.5~80μg/mL(r≥0.9990),检出限为0.5μg/mL;测定卡马西平的线性范围为1~32μg/mL(r=0.9999),检出限为1.0μg/mL。方法快速、简便、结果准确,适合于临床应用。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3 (pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35000):V(甲醇):V(异丙醇)=2:1:1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。     

蛇床子及其制剂中香豆素类活性成份的胶束电动毛细管色谱含量测定

建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定蛇床子及其制剂中3种香豆素类活性组分的方法.系统考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响.实验结果表明:在缓冲液浓度为10 mmol/L、缓冲液pH为10.5、SDS浓度为20 mmol/L、甲醇浓度为10%时的优化条件下,蛇床子及其制剂中3种香豆素类活性组分得到基线分离.且方法具有较好的重现性.     

连花清瘟胶囊中6种有效成分的毛细管胶束电动色谱法测定

建立了毛细管胶束电动色谱法同时测定中药复方制剂连花清瘟胶囊中甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸6种药效成分含量的分析方法.使用未涂层弹性石英毛细管,以50 mmol/L SDS-15mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼酸(含25%异丙醇,pH=8.0)作电解质,于254 nm下紫外检测,被测组分在3...     

胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生

建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素: 如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm (有效长度: 30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS (含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%～ 3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%, OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。     

胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2

采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件: 电泳电压为10 kV,运行缓冲液为含有30 mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167 mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01 mol/L,pH 4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

利用改进的胶束电动毛细管色谱法和液相色谱法测定6类重点食品中的脱氢乙酸

改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法.改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据.改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0...     

在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定

建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5 cm×75μmi.d.,有效柱长40 cm),pH9.0的20 mmol/L硼酸盐+50 mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272 nm、运行电压18 kV的条件下,200 s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62~10.30 mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08 mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。     

二维毛细管区带电泳/胶束电动毛细管色谱分离尿样中的药物及其对映体

建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)套管固定。样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散。将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052 mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7%～3.8%和1.3%～4.6%。方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测。