针状α－FeOOH微粒的成长规律

通过酸性法制备了针状α－ＦｅＯＯＨ微粒，并考察了Ｆｅ￣（２＋）浓度、ｐＨ值、温度和反应时间等对α－ＦｅＯＯＨ微粒平均长度的影响。     

针状α—FeOOH微粒的成长规律

通过酸性法制备了针状α－ＦｅＯＯＨ微粒，并考察了Ｆｅ＾２＾＋浓度，ｐＨ值，温度温度和反应时间等对α－ＦｅＯＯＨ微粒平均长度的影响。     

均分散针状α－Fe_2O_3的制备

均分散针状α－Ｆｅ_２Ｏ_３的制备魏雨，郑学忠，刘晓林，邵素霞，鹿平（河北师范大学化学系石家庄０５００１６）（河北师范大学分析测试中心石家庄）关键词α－Ｆｅ_２Ｏ_３，Ｆｅ（ＯＨ）_３，针形粒子均分散α－Ｆｅ_２Ｏ_３的合成方法有沉化法［１］、强迫水解法［?..     

铁基高温变换催化剂制备的穆斯堡尔谱研究──I．铁氧化物前驱态的相变过程

用穆斯堡尔诺及ＸＲＤ技术对不同铁氧化物前驱态的相变过程进行了研究．ＦｅＣＯ３沉淀在空气中老化时被氧化分解生成ＦｅＯ（ＯＨ），经干燥、煅烧后全部转化为α－Ｆｅ２Ｏ３Ｆｅ（ＯＨ）２沉淀物在空气中老化时则转化为ＦｅａＯ４·２Ｈ２Ｏ和ＦｅＯＯＨ，并且两者的相对含量受Ｆｅ２＋的迁移速度和Ｆｅ（ＯＨ）２的氧化速度的影响．干燥、煅烧后，Ｆｅ３Ｏ４·２Ｈ２Ｏ转化生成γ－Ｆｅ２Ｏ３，ＦｅＯＯＨ则转化生成α－Ｆｅ２Ｏ３，由此所得铁氧化物的晶型是可以调节的．     

无极磁粉的制备 1.亚铁盐空气氧化直接合成纺锤形α-Fe_2O_3

无极磁粉的制备１．亚铁盐空气氧化直接合成纺锤形α┐Ｆｅ２Ｏ３魏雨＊刘晓林郑学忠（河北师范大学化学系石家庄０５００１６）关键词纺锤形α－Ｆｅ２Ｏ３，空气氧化法，Ｆｅ（ＯＨ）２１９９６－０７－２６收稿，１９９６－１１－０６修回无极（Ｎｏｎ－ｐｏｌａｒ）磁...     

α-Fe_2O_3在LiOH水溶液中的锂化行为

用循环伏安和红外光谱法对α－Ｆｅ_２Ｏ_３在室温ＬｉＯＨ溶液中的锂化行为进行研究．采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、电感偶合等离子体光源的原子发射光谱（ＩＣＰ）对α－Ｆｅ_２Ｏ_３电极在第一、二次循环中不同时段进行了跟踪分析测量．实验结果揭示： α－Ｆｅ_２Ｏ_３能进行少量锂化;大量的α－Ｆｅ_２Ｏ_３在第一次放电和充电后反应生成Ｆｅ_３Ｏ_４;之后,Ｆｅ_３Ｏ_４的锂化行为不可避免地为Ｆｅ的析出、氧化反应所限制,但在用ＫＯＨ作电解质溶液的对比实验时发现：α－Ｆｅ_２Ｏ_３在ＬｉＯＨ溶液中的充放电行为与它在ＫＯＨ溶液中是不同的,主要表现为,１）在ＬｉＯＨ溶液中,锂化和Ｆｅ析出、氧化反应协调的结果是其充放电曲线平台高度比在同碱度 ＫＯＨ溶液中降低了 １００ ｍＶ左右, ２）与 Ｋ~（＋）对比, Ｌｉ~（＋）的插入反应促进了α－Ｆｅ_２Ｏ_３到Ｆｅ_３Ｏ_４的转化．     

煤裂解过程中负载铁化学形态的变化

应用ＥＸＡＦＳ、ＸＡＮＥＳ和ＸＲＤ方法研究了褐煤中负载铁在裂解过程中化学形态的变化规律。结果表明，在载ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ煤中，铁与煤表面碳－氧官能团发生强烈的相互作用。随热处理温度的升高，铁化学形态以如下顺序递变：高分散Ｆｅ－Ｏ／Ｃ络合物，超细ＦｅＯＯＨ，晶态Ｆｅ３Ｏ４，晶还原态铁（α－Ｆｅ，（Ｆｅ，Ｃ））《     

氧缺位铁酸盐的制备及结构与还原行为的研究

在３５８Ｋ下用２００ｍｌ／ｍｉｎ的空气氧化碱性悬浮液合成了ＭＦｅ_２Ｏ_（４＋δ）（δ≥０，Ｍ＝Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ），并在５７３Ｋ下用４０ｍｌ／ｍｉｎ的Ｈ_２还原ＭＦｅ_２Ｏ_（４＋δ）制备了氧缺位铁酸盐ＭＦｅ_２Ｏ_（４－δ）（δ＞０）。用ＸＲＤ、Ｍｓｓｂａｕｅｒ谱等测试方法对铁酸盐的结构进行了表征，考察了铁酸盐的组成及第二金属组分（Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ）对铁酸盐还原性能的影响。在Ｈ_２还原３ｈ内，铁酸盐氧缺位程度随还原时间增加而增大，晶格常数也相应增大；５ｈ以上，铁酸盐将被还原为ＭＯ－ＦｅＯ或α－Ｆｅ，晶格常数几乎不变。按Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ顺序，ＭＯ与ＦｅＯ的相互作用能力、ＭＯ－ＦｅＯ固溶体的稳定性及铁酸盐还原为ＭＯ－ＦｅＯ的能力均增强，ＭＯ－ＦｅＯ进一步还原为α－Ｆｅ的能力却减弱。     

层状磷酰锆的合成与性质研究

用回流、水热晶化和ＨＦ沉淀三种方法制备了α－Ｚｒ（ＨＰＯ４）２．Ｈ２Ｏ（α－ＺｒＰ）晶体。ＨＦ沉淀法制备的α－ＺｒＰ晶体尺寸最大。层板有序度最高，水热法次之，回流法最差，水热法合成的α－ＺｒＰ层析本身的结晶度最高。     

α-Fe2O3在LiOH水溶液中的锂化行为

用循环伏安和红外光谱法对α－Ｆｅ２Ｏ３在室温ＬｉＯＨ溶液中的锂化行为进行研究,采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、电感偶合等离子体光源的原子发射光谱（ＩＣＰ）对α－Ｆｅ２Ｏ３电极在第一、二次循环中不同时段进行了跟踪分析测量。实验结果揭示：α－Ｆｅ２Ｏ３能进行少量锂化;大量的α－Ｆｅ２Ｏ３在第一次放电和充电后反应生成Ｆｅ３Ｏ４;之后,Ｆｅ３Ｏ４的锂化行不可避免地为Ｆｅ的析出,氧化反应所限制,但在用ＫＯＨ作电解     

α-Fe_2O_3掺杂对In_2O_3电导和气敏性能的影响

用化学共沉淀法制备了α－Ｆｅ２Ｏ３掺杂的Ｉｎ２Ｏ３纳米晶微粉,研究了α－Ｆｅ２Ｏ３掺杂对Ｉｎ２Ｏ３电导和气敏性能的影响．结果表明,α－Ｆｅ２Ｏ３和 Ｉｎ２Ｏ３间可形成有限固溶体Ｉｎ２－ｘＦｅｘＯ３（０≤ｘ≤０．４０）;Ｆｅ３＋对 Ｉｎ２Ｏ３晶格中Ｉｎ３＋格位的部分取代,大大增强了阴阳离子间的结合力,导致材料中氧空位Ｖｏｘ数骤降、自由电子的浓度变稀和电导下降．ｎ（Ｆｅ３＋）：ｎ（Ｉｎ３＋）＝５：５的共沉淀粉于 ８００℃下灼烧 ４ ｈ所得的 α－Ｆｅ２Ｏ３掺杂Ｉｎ２Ｏ３传感器元件,对 ４５μｍｏｌ·Ｌ－１Ｃ２Ｈ５ＯＨ的灵敏度达５４．０,为相同浓度干扰气体汽油的８倍多．     

氧化法制备纳米级α－Fe_2O_3气敏陶瓷粉体的比较

分别用空气氧化和Ｈ２Ｏ２氧化沉淀法制得了纳米级α－Ｆｅ２Ｏ３气陶瓷粉料，对粉体进行了ＸＲＤ物相分析及晶粒度、晶格畸变率的测定，以ＴＥＭ观察其形貌并测得了平均粒径，采用迎头色谱法测定其比表面积。结果对照表明，Ｈ２Ｏ２氧化法制得的粉体粒度更小，而且该法还具有不引入有害杂质，便于共沉掺杂等优点，是更有发展前途的α－Ｆｅ２Ｏ３基气敏陶瓷粉料制备方法。     

碘量法测定冶金物料中铁

系统地研究了Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应的条件，共存离子的干扰及消除方法，在ＨＣｌ和ＫＩ存在下，Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应，Ｃｕ＾２＋，ＡｓＯ４＾３－，ＶＯ２＾＋，等定量干扰，使用ＮａＦ或Ｈ３ＰＯ４制备参比液可抵消干扰。可不经分离直接测定大部分冶金物料中的高含量铁。     

铁酸锌纳米晶体材料的制备

以ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ和ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ为原料，首先制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体，在３００—７００℃焙烧１ｈ后，制备出ＺｎＦｅ２Ｏ４纳米粒子。经ＸＲＤ和ＴＥＭ检测，粒径约５－２５ｎｍ，粒度均匀。     

铁的单核羰基络合物键能和成键特性的研究

通过电荷自洽叠代的ＥＨＭＯ量子化学计算,求得Ｆｅ（ＣＯ）５,ＰＸ５（Ｘ＝Ｆ,Ｃｌ）及Ｆｅ（ＣＯ）４Ｈ２分子的键能ＥＡＢ并分析它与键强度的关系,解释了Ｆｅ（ＣＯ）５分子中键长长的Ｆｅ－Ｃ键其键强度反而比键长短的Ｆｅ－Ｃ键强,Ｆｅ（ＣＯ）５和Ｆｅ（ＣＯ）４Ｈ２中Ｃ－Ｏ键键长相等,但键强度又不一样的“反常”现象     

铁基高温变换催化剂制备的穆斯堡尔谱研究Ⅰ.铁氧化物前驱态的相变过程

用穆斯堡尔谱及ＸＲＤ技术对不同铁氧化物前驱态的相变过程进行了，ＦｅＣＯ３沉淀在空气中老化时被氧化分解生成ＦｅＯ（ＯＨ），经干燥、煅烧后合部转化为ａ－Ｆｅ２Ｏ３。（Ｆｅ（ＯＨ）２沉淀物在空气中老化时则转化为Ｆｅ３Ｏ４．２Ｈ２Ｏ和ＦｅＯＯＨ，两者的相对含量受Ｆｅ＾２＋的迁移速率和Ｆｅ（ＯＨ）２的氧化速度的影响。     

等瓣置换反应研究—异核四面体簇合物（μ2）FeMoCo（η^5—RC5H4）（C…

通过η＾５－ＣＨ３ＣＯＣ５Ｈ４（ＣＯ）３ＭｏＮａ与（μ３－Ｓ）ＦｅＣｏ２（ＣＯ）９的反应俣成了（μ３－Ｓ）ＦｅＭｏＣｏ（η＾５－ＣＨ３ＣＯＣ５Ｈ４（ＣＯ）８１，１进一步（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｎｉ的反应合成了（μ３－Ｓ）－ＦｅＭｏＮｉ（η＾５－ＣＨ３ＣＯＣ５Ｈ４）（ＣＯ）５２，（μ３－Ｓ）ＦｅＭｏＮｉ（η＾５－Ｃ５Ｈ５（η＾５－Ｃ５Ｈ５）－（ＣＯ）５３及（μ３－Ｓ）ＦｅＭｏＣｏ（η５－Ｃ５Ｈ５）（ＣＯ     

含杂环卡宾碳的铁羰基簇合物的结构化学研究Ⅱ.—Fe3（CO）8（：CNH（S）C（…

Ｆｅ３（ＣＯ）１２和取代２，４－二硫代乙内酰脲反应，得到新的取代物Ｆｅ３（ＣＯ）８＾－（：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ３）２ＮＨ（μ３－Ｓ２），并进行了ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ表征，测定了它的分析和晶体结构，讨论了杂环卡宾碎片：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ３）２ＮＨ的取代位置，它是通过卡宾碳原子与Ｆｅ配位。     

（四甲基二硅撑）双（3—三甲硅基环戊二烯基）—四羰基二铁…

标题化合物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）〔η＾５－（３－Ｍｅ３ＳｉＣ５Ｈ３）Ｆｅ（ＣＯ）２〕２／（μ－ＣＯ）２（Ａ）分子中的Ｆｅ－Ｆｅ键被钠汞齐还原断裂，生成相应的双铁负离子，分别与ＭｅＣＯＣｌ、ＰｈＣＯＣｌ、ＰｈＣＨ２Ｃｌ、ＣｌＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５和Ｐｈ３ＳｎＣｌ进行亲核取代反应，生成在铁原子上引入相应取代基的产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）〔η＾５－（３－Ｍｅ３ＳｉＣ５Ｈ３）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｒ〕２（Ｒ：Ｍ     

流化床反应器中α-FeOOH粒子表面水解包覆SiO2过程研究

研究了流化床反应器中α－ＦｅＯＯＨ粒子表面脱水与正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）水解反应形成ＳｉＯ２包覆层的过程,结果表明,α－ＦｅＯＯＨ脱水促进了粒子表面水解反应,有利于形成均匀的ＳｉＯ２包膜,同时还进一步研究了反应温度、反应时间、ＴＥＯＳ浓度和氨浓度对ＳｉＯ２包覆量的影响,采用这一技术,一步实现了脱水、包覆和还原过程,得到了性能良好的ＳｉＯ２包覆了Ｆｅ２Ｏ４磁性粉末。