拉曼光谱法检测三甘醇中的水分含量

三甘醇是具有强烈吸湿性的粘稠液体,被用作石油天然气产品的新型干燥剂及脱水剂,在对三甘醇品质进行评价时,水分的含量是非常重要的指标。本文利用拉曼光谱技术,对三甘醇样品的拉曼光谱图进行采集,三甘醇标准品在波数129cm-1、321cm-1、531cm-1、830cm-1、886cm-1有较强的拉曼信号,以特征波数886cm-1的信号强度与对应的水分含量做标准曲线,得回归方程为y=-42.95x+4583.5,相关系数R2=0.9986,说明拉曼信号强度与三甘醇水分含量有良好的线性关系。选择水分含量为10%、15%、85%、95%的三甘醇溶液作为回测,平均回收率在90.1%~115.86%,相对标准偏差在0.43%~10.1%,该方法可准确检测三甘醇中的水分含量,且快速、操作简便、样品用量少,可用于现场检测。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.     

含稳定氮氧自由基聚磷酸酯的合成及其弛豫性能研究

通过二氮磷酸-O-(1-氧-2,2,6,6,-四甲基-4-哌啶醇)酯分别与四甘醇、三甘醇、二甘醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、N-乙基二乙酰胺、N-正丁基二乙酰胺缩聚,制得七个含稳定氮氧自由基(TEMPO)的聚磷酸酯.对这些新的聚磷酸酯进行了结构表征,并测试了部分聚合物的纵向弛豫性能.     

比色法测定Annexin Ⅴ变体冻干品中的氯化亚锡含量

测定自制的Annexin Ⅴ变体冻干品中的氯化亚锡含量.在酸性条件下,用钼酸钠-硫氰酸钾比色法测定,λ=460nm.亚锡在5-50μg内线性关系良好,低、中、高三浓度平均回收率分别为102.9％,99.9％,101.0％;RSD分别为6.4％,8.1％,5.1％（n=6）.用比色法测定Annexin Ⅴ变体冻干品中亚锡含量,方法简便、迅捷、试剂易得,可用于冻干品中氯化亚锡的质量控制.     

火焰原子吸收光谱法测定大豆中的6种微量元素

用硝酸-高氯酸消解样品,采用火焰原子吸收法测定了大豆中Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe 6种微量元素的含量.结果表明:在选定的实验条件下,测得大豆中6种元素的含量为Mg ＞Na＞Ca＞Fe＞Zn＞Mn.该方法的相对标准偏差RSD为0.632％-1.623％,平均回收率在91.7％-100.5％之间.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定莫氏兰根中的微量元素

用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定莫氏兰根中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Pb和Cd 8种微量元素的含量.测定结果表明,所测的各微量元素的校准曲线的相关系数为0.9990-0.9998,回收率为97.56％-103.85％,方法检出限为0.0012-0.0143mg/L,相对标准偏差小于3.0％.该方法操作简便、快速,结果准确,是莫氏兰根中的微量元素含量测定的理想方法.     

直接测汞仪测定中药材中的总汞含量

建立了直接测汞仪测定中药材中总汞含量的方法.样品经干燥粉碎成均匀试样后,不需要前处理直接用测汞仪进行测定.本方法在0.2-500ng范围内线性关系良好,相关系数≥0.9992,方法定量下限为2μg/kg,在10、200、400μg/kg 3个添加水平12种中药材加标回收率在70.4％-107.1％之间,相对标准偏差为2.9％-10.5％.与传统方法比较,本方法灵敏度高、简便、快速、准确、环保,适用于中药材中总汞含量的快速检测.     

混酸捕集-原子吸收光谱法测定主流烟气中的铅和镉

研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中铅和镉,并用原子吸收光谱法测定其含量的方法.对主流烟气中铅和镉的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子吸收光谱法测定主流烟气中铅和镉含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验.结果表明:用10％盐酸+5％硝...     

自制固相微萃取涂层测定水中的邻苯二甲酸酯

用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％-9.2％.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定3种中药中的铬

百合、龙眼和桂皮3种中药样品用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液浸泡过夜,微波消解.并用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定了铬的含量.在优化的试验条件下,方法的回收率在97.3％-103.9％之间,相对标准偏差(n=6)在1.9％-4.1％之间.     

荧光光谱法辨别丙二醇和二甘醇

以齐药二厂的假药事件为背景,对1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇的吸收光谱和荧光光谱进行了测量,实验结果证明光谱法不失为一种快捷有效的区分手段.在紫外吸收光谱中,可以通过最大吸光度的差异区分二甘醇和丙二醇;在一定紫外波长激励下,三种醇的荧光光谱特性均存在差异,以此可以对三种醇作出有效区分;在230nm激发下,将二甘醇和两种丙二醇分别混合,混合溶液的相对荧光强度均与两种丙二醇体积比呈线性反比关系,这在一定程度上证明了二甘醇的荧光量子效率大于两种丙二醇.     

枞酸乙二醇酯的合成及其结构的验证

用松香中分离出来的枞酸组分合成了枞酸乙二醇单酯与双酯，可用于造纸工业中性施胶剂。采用ＩＲ、ＨＮＭＲ等谱学分析手段验证了产物结构，并提供了枞酸乙二醇单酯与双酯结构分析的谱学数据。为进一步研究产物结构与性能关系提供了依据。     

药用丙二醇的质谱结构表征与裂解途径分析

通过测试样品的质谱与裂解途径分析确定药用丙二醇的结构与理论结构一致.     

Influence of Mass Ratio of Polyols on Properties of Polycaprolactone-Polyethylene Glycol/Methylene Diphenyl Diisocyanate/Diethylene Glycol Hydrogels

Polyurethane (PU) hydrogels with good hydrophilicity and biocompatibility have been applied as biomedical materials. A series of polyurethane prepolymers based on methylene diphenyl diisocyanate (MDI), polycaprolactone (PCL) and polyethylene glycol (PEG), using diethylene glycol (DEG) as the chain-extender, were synthesized; then the polyurethane hydrogels were obtained from the prepolymers using benzoyl peroxide (BPO) as a cross-linker by free radical polymerization. The influences of the ratio of polyols (PCL and PEG) on the contact angle, swelling ratio and morphology of the polyurethane hydrogel were investigated. The loading capacity and release behavior of chloramphenicol from the PCL-PEG/MDI/DEG hydrogels with different compositions were also studied. The contact angle and swelling degree results showed that the PCL-PEG/MDI/DEG hydrogel with PCL/PEG mass ratio of 3:1 had higher hydrophilicity than that with PCL/PEG mass ratios of 1:1 and 1:3. All PCL-PEG/MDI/DEG hydrogels showed three dimensional porous structures; however, the pore size increased with increasing PEG content. The chloramphenicol release kinetics from PCL-PEG/MDI/DEG hydrogels indicated Fickian diffusion, and the drug release rate increased with increasing PEG content in the PU hydrogels.     

Preparation and Characterization of Nanocomposite Scaffolds Based on Polycaprolactone-Polyethylene Glycol/Methylene Diphenyl Diisocyanate/Diethylene Glycol and Nano-Bioactive Glass

Designing and fabricating nanocomposite scaffolds based on biodegradable polymers and bioactive materials are an important topic in the area of bone regeneration. A novel nanocomposite scaffold composed of polyurethane (BPU) and nano-bioactive glass (NBAG) was prepared. The effects of the NBAG content on the properties of the BPU/NBAG composite scaffolds, including the morphologies, porosity and compressive strength, were investigated. The BPU/NBAG composite scaffolds showed an interconnected pore structure with the pore size ranging from 50 to 500?μm for all samples. The porosity percent and swelling ability decreased with increasing NBAG content; however, the compressive strength was enhanced.     

二乙二醇单甲醚液相导热系数的实验研究

利用钽丝作为热线的瞬态双热线系统对温度区间233－373K、压力区间为0．1—30 MPa的液相二乙二醇单甲醚（diethylene glycol monom ethylether,DGMME）的导热系数进行了实验研究,并将实验数据拟合为温度和压力的关联式。实验数据与导热系数关联式计算结果的标准偏差和最大偏差分别为0．...     

Thermodynamic Parameters of the Gauche-Trans Equilibrium in Ethylene Glycol

The Raman spectrum of ethylene glycol was studied as a function of temperature in the neat liquid and at two concentrations in the solvent, DMSO. Relative intensities of the gauche C-C-O bending mode and the C-C stretch (coincident for both rotamers) were utilized to calculate δH and TδS for each of the mixtures. It was observed that dilution in the solvent stabilizes the trans conformer, whereas variation in the entropy difference appears to favor the gauche form.     

乙二醇溶剂中纳米氧化锌的制备

以乙二醇作为溶剂 ,氢氧化钠 (1mol· L-1)、氯化锌 (1mol· L-1)为原料 ,在非水体系中 ,15 0℃温度下化学沉淀法制备纳米级氧化锌粒子 ,反应时间为 2 h。用 XRD、FT- IR、TG- DTA、TEM表征粒子的结构和特征 ,德拜 -谢乐公式计算粒子的平均粒径。在实验条件下 ,前驱体生成与氧化锌粒子形成同步实现 ,粒子粒径为 2 0 nm左右 ,其表面被有机物包覆。