高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中的丙烯酰胺

建立了一种利用高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中丙烯酰胺含量的方法。样品经正己烷脱脂后用水作提取剂,提取液经高速离心处理后,上层清液用自制中性氧化铝小柱净化,高效液相色谱法测定,色谱条件：流动相为水;流速0.6mL/min;进样量5μL;保留时间6.6min;检测波长199.1nm;柱温30℃。方法的检出限为0.001μg/mL,回收率在87.50%—94.11%之间,相对标准偏差低于5%（n=6）。     

气质联用法对云南石屏泥炭树脂成分的分析

运用GC-MS法对云南石屏泥炭树脂的化学成分进行了分析研究.结果表明,其中芳香类化学成分较少,含不饱和键的环状或链状结构的化合物居多.与已有研究报道的褐煤树脂的化学成分相比,云南石屏泥炭树脂化学成分的环化程度、聚合程度、分子量都相对较低.以上结果说明云南石屏泥炭是一种比褐煤煤化程度更低的成煤初始沉积物.     

气相色谱-质谱联用法测定维生素C泡腾片中的甜蜜素

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的测定维生素C泡腾片中甜蜜素含量的新方法.样品中的甜蜜素衍生后用有机试剂提取,在选择离子模式下进行测定,以保留时间和特征离子比例进行定性,单离子定量.甜蜜素的线性范围为0.05-10mg/L,检出限为0.6mg/kg,回收率为90.5%-96.9%,相对标准偏差小于4.4%.方法分析所用时间短,结果准确可靠,选择性好,适用于维生素C泡腾片中甜蜜素含量的检验.     

ICP-AES间接测定膨化食品中的硫酸根和磷酸根

采用高压密封硝化罐法处理样品,以ICP-AES测定膨化食品中S、P的含量,从而间接测定硫酸根和磷酸根的含量.此方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,且可多元素同时测定,另外环境污染小.该方法回收率在97.4%-104.7%之间,相对标准偏差均小于3.0%.     

气相色谱-质谱法测定烤羊肉串中的多环芳烃

建立烤羊肉串中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取、氧化铝柱净化后,用GC-MS分离测定。在所建立的最佳实验条件下16种多环芳烃完全分离,回收率在77.5%—99.4%,之间,相对标准偏差(RSD)为2.24%—8.70%,检出限为0.009—0.120μg/mL。所建立的分析方法快速、简便,适合16种多环芳烃的检测分析。     

气质联用法分析枸杞水溶性粗多糖中单糖组成

采用红外、气质联用技术分析了枸杞水溶性多糖中单糖组成及其含量.结果表明,枸杞多糖里含有的单糖包括阿拉伯糖,鼠李糖,木糖,甘露糖,半乳糖,葡萄糖,其含量比例为13.19∶3.41∶2.92∶10.53:18.92:9.82.     

吹脱捕集气相色谱-质谱法测定地表水中的三氯乙醛

讨论了吹脱捕集气相色谱质谱法测定地表水中的三氯乙醛的方法.     

分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85％-110％之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的挥发性卤代烃

采用固相微萃取技术萃取水中的挥发性有机物,用气相色谱-质谱仪检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸.选用ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);苯甲酸校准曲线线性范围为1-500μg/L;方...     

气相色谱-质谱法测定土壤中的柴油含量

对土壤中的柴油,用超声萃取法进行处理,利用气相色谱-质谱仪进行分析,采用外标法进行了定量测定.方法准确度高,简便可行.     

气相色谱-质谱测定香烟灰中的多环芳烃

采用正己烷-二氯甲烷(体积比为1:1)索氏提取,硅胶柱净化技术,用气相色谱-质谱(GC-MS)的分段选择性离子监测(SIM)对烟灰中多环芳烃(PAHs)进行定性定量分析.通过优化19种PAHs的分离条件,SIM法实现烟灰中19种PAHs的同时测定,检出限达到0.02ng/mL.该法灵敏、准确,适合于烟灰等食品中多环芳烃含量的测定.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的除草剂乙草胺

建立了固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用快速检测水中除草剂乙草胺的方法。对萃取时间、搅拌速度及离子强度等实验条件进行了优化。该方法的线性范围为0．2—20μg／L；检出限为0．018μg／L；相对标准偏差为4．6％。该法可直接用于田间地面水中乙草胺的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。     

SERS的煎炸食品中丙烯酰胺速测方法研究

丙烯酰胺是一种具有神经毒性、生殖毒性,遗传毒性及免疫毒性的化合物,被列为2A级致癌物。富含碳水化合物的食物经高温烹饪后,丙烯酰胺暴露风险极大,建立对丙烯酰胺的速测方法具有重要的意义和实用价值。表面增强拉曼光谱技术(SERS)近年来发展迅速,利用高SERS活性纳米结构基底可实现对目标物拉曼"指纹"信号的高灵敏增强。复杂基质中目标物的SERS快速分析需要高活性的基底和高效的净化技术。建立了一种基于复合纳米结构的煎炸食品中丙烯酰胺的SERS快速分析方法。利用纳米银阵列负载纳米金粒子(AgNR@AuNPs)作为增强基底,一是该基底基于AgNR纳米棒之间以及AuNPs纳米粒子之间双重"热点"增强作用,对丙烯酰胺具有较高的SERS增强活性;二是该基底中AgNR为固相基底,每次使用前,利用稀硝酸除去表面氧化物,大大提高了SERS分析稳定性。还研究了AuNPs粒径和样品添加顺序对分析灵敏度的影响。煎炸食品中基质干扰严重,结合QuECHERS快速净化技术,在优化除脂、萃取溶剂及净化材料的用量比例、种类的基础上,选择正己烷为除脂溶剂,水∶乙腈(V/V=1∶1)为提取溶剂, MgSO4+NaCl为净化材料, 5 min内完成检测。分析灵敏度1μg·kg-1,在5~100μg·kg-1内以Δν=1 482 cm^-1为定量峰,实现定量分析,线性相关系数r=0.985, 5个添加浓度下回收率为77.1%~93.6%,相对标准偏差小于4.0%。所建立的方法有望用于食品安全现场检测中。     

米兰花化学成分的GC-MS分析

采用超声波提取米兰花.然后对其化学成分进行GC-MS分析.从米兰花中分离确定了27种主要成分,其中萜类物质含量相对较高.     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.