碘-淀粉分光光度法测定空气中甲醛浓度的影响因素

基于在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用碘与淀粉显色,生成蓝色络合物在596nm处有最大吸收,建立了碘-淀粉分光光度法测定甲醛含量,并讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明:体系褪色程度与溶液中甲醛量在0.225—7.875μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A596=0.1476C(μg/mL)+0.00199,相关系数为0.9994,表观摩尔吸光系数为4.428×103L·mol-1.cm-1。该法用于空气中的甲醛含量测定,结果与酚试剂法测定结果一致,RSD小于2.0%。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛及最佳工艺研究

利用相转移催化剂促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-1-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应温度,不同的相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应的影响.研究结果表明:利用水浴加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,氯仿过量2-3倍,反应温度设置为75-80℃,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到45...     

高铁酸钾制备新方法与光谱表征

以次氯酸钙为原料制备了高纯度高铁酸钾,研究内容包括:高铁酸钾的性质反应温度对产率的影响,重结晶温度对产率的影响,反应时间对产率的影响,次氯酸钙用量对产率的影响。确定了反应温度为25℃,重结晶温度为0℃,反应时间为40 min,反应所需的次氯酸钙用量为理论用量的1.2倍,产率为75%以上。利用直接分光光度法对产物纯度进行了分析,测得产物纯度达到92%以上。论文以红外光谱法、紫外分光光度法、X衍射法对产物进行表征,证明以次氯酸钙为原料制得的产物为高铁酸钾。     

活性炭负载硅钼钒杂多酸催化苯羟基化反应

以活性炭为载体,采用回流吸附法制备了负载型硅钼钒杂多酸催化剂,以冰醋酸作溶剂,过氧化氢作氧化剂,研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性。结果表明,苯为2mL,冰醋酸为15mL,过氧化氢为5mL,当负载型杂多酸的用量为0.2g、反应温度70℃、反应时间60m in时,硅钼钒催化合成苯酚的收率可达7.4%,选择性达97.1%。     

荧光猝灭法测定饮用水中的微量溴酸根

对罗丹明B荧光猝灭法测定饮用水中溴酸根的含量进行了研究.考察了酸度、罗丹明B的浓度、反应时间和温度等对测定结果的影响,得到了最优化的实验条件:最大激发波长为557nm,最大发射波长为582nm,反应介质为3.00mL 2mol/L HCl,罗丹明B浓度为1×10-4mol/L,反应时间为30min,反应温度为70℃.在优化的实验条件下,溴酸根在0-2.0μg/25mL之间存在线性关系,相关系数为0.9979,检出限为2.08ng/mL,将该方法用于饮用水中溴酸根的测定,样品加标回收率为85％-115％.     

光度法研究壳聚糖交联粉煤灰对Mn2＋的吸附性能

常温下,以壳聚糖和酸性粉煤灰为原料,制备壳聚糖交联酸性粉煤灰吸附剂;用光度法分析其对Mn2＋的吸附性能.结果表明：交联时,当壳聚糖与酸性粉煤灰的质量比为1∶11,交联剂用量为2mL/g;吸附时,废水pH为6,吸附时间为90min,吸附剂用量为10g/L时,Mn2＋去除率为97.6％.     

可纺性中温煤沥青的精制工艺

系列实验优选脱除中温煤沥青原生QI的最佳工艺.结果表明,在料液比为1∶0.8g/g,芳脂比为1:0.8g/g,130℃下恒温搅拌30min,静置时间为2h,气相终温为290℃的工艺参数下制备的煤精制中温沥青的物性参数为:灰分0.12％、软化点63.5℃、甲苯不溶物22.05％、喹啉不溶物0.09％、结焦值31.95％,可用于可纺性沥青原料.     

人工神经网络阻抑动力学光度法同时测定对苯二酚和邻苯二胺

在酸性介质中,F e（Ⅲ）能够催化H2O2氧化中性红褪色反应,而对苯二酚和邻苯二胺都能阻抑该催化氧化褪色反应的速度。但二者存在一定的速率差异,且吸光度的加和性不佳。结合人工神经网络提出了一种能同时测定对苯二酚和邻苯二胺的新方法。研究了最佳反应和测定条件,结果表明：1.0×10^-3m o.lL-1中性红溶液用量为0.8mL;30%H2O2用量为0.6mL;0.100g.L-1F e（Ⅲ）标准溶液用量为0.5mL;0.06m o.lL-1HC l用量为0.8mL;反应时间为6m in;反应温度为75℃时为最佳反应和测定条件。用于混合样品及河水中对苯二酚和邻苯二胺的测定,混合样品中对苯二酚和邻苯二胺回收率分别为95.6%—104.0%、97.8%—104.4%。河水中对苯二酚和邻苯二胺加标回收率均为105%,5次平行测定相对标准偏差分别为3.2%和2.5%。结果满意。     

碳纳米管制备条件探索及对亚甲基蓝的吸附性能

探索了用气相沉积法制备碳纳米管时,不同温度、催化剂浓度、反应时间对碳纳米管定向性、径向管径、表面性能的影响,结果表明,反应温度750℃、催化剂浓度5g/100mL、反应时间30min是制备碳纳米管的最佳实验条件。在最佳条件下制备碳纳米管并进行对亚甲基蓝吸附的研究,探索了吸附时间、pH、吸附浓度、温度对吸附结果的影响。     

改性ZSM-5分子筛催化合成乙酸戊酯

以ZSM-5为原料,采用浸渍法将其交换成HZSM-5,以HZSM-5为催化剂,对以冰乙酸和正戊醇为原料合成乙酸戊酯的反应条件进行了研究。研究表明,以1.0m ol/L硫酸浸渍后的ZSM-5催化活性最高,当醇酸摩尔比为1.1∶1,催化剂用量为0.4g,反应时间为90m in,反应温度为125—135℃,酯化率可达82.5%。     

高效节能挥发性有机物去除的实验研究

建立了空气中挥发性有机物去除的实验与测量系统,以甲醛、甲苯等为研究对象,分别进行了大量系统实验研究。结果表明,该实验装置对不同工况下甲醛的去除效果最好,一次去除率高达99％,氨次之,甲苯最低,采用空气循环处理或改进VOCs去除装置可大幅提高去除率。     

铵水间质子交换的再研究:不受扩散约束的化学交换

对铵盐水溶液中铵离子与水分子间的质子交换进行了再研究. 以核磁共振(NMR) 波谱学方法测定了不同pH值, 不同温度和含不同共存盐浓度的氯化铵水溶液中质子交换速率, 组分自扩散系数及NMR自旋晶格弛豫时间. 结果显示铵水间的质子交换并不受交换主体分子或离子自扩散的约束. 交换机理包括化学键和氢键的交换. 在溶液中, 水分子以氢键为桥 梁连接铵和其因水解而产生的碱性部分--氨. 在氢交换的过程中, 氨从水分子接受一个氢 成为铵, 同时另外一端的铵提供一个氢给水分子而变成氨, 或者一个氢从水分子转移到氨而同 时另外一个氢从铵转移到水. 在铵水质子交换的过程中没有净的电荷转移. 在低pH条件下, 由水解产生的氨的浓度降低, 亦即铵-水-氨复合物减少, 结果氢交换的可能性降低. 这解释了生物氢交换体系中的一种常见的在低pH值条件下氢交换变慢的现象.     

净化沥青的傅里叶变换红外光谱分峰拟合定量分析

高温煤焦油沥青是人造炭材料的优质原料。为了获得高品质人造炭材料,必须对原料沥青进行净化处理,使得净化沥青具有合理的分子量分布、较高芳香缩合度和适宜的脂肪族侧链结构,炭化后才能生成易于石墨化的趋于规整的碳微晶结构。分别以中温沥青和热聚合改性沥青为原料,采用两种净化分离处理方法,得到四种净化沥青(RP-1,RP-2,RP-3和RP-4)。以四种净化沥青的傅里叶变换红外光谱数据为基础,结合分峰拟合数学方法,准确获得了净化沥青的芳香性指数(Iar)、支链化指数(CH₃/CH₂)、OH官能团的存在形式及分布情况和其他基础官能团含量。由分析研究结果可知,四种净化沥青均具有较大的芳香缩合度。RP-3芳香性指数高达0.90,芳香缩合度最高。RP-4支链化指数仅为0.07,脂肪族侧链数量较多、碳链较长。四种净化沥青中OH官能团存在形式有明显不同。研究结果将为人造炭/石墨材料的原料优选提供理论支持。     

Treatment of complex sulfur-containing solutions in ammonia desulfurization ammonium sulfate production by ultrasonic-assisted ozone technology

In this work, the cause of abnormal color in ammonium sulfate products formed by flue gas desulfurization is revealed by investigating the conversion relationship between different sulfur-containing ions and their behavior in a sulfuric acid medium. Both thiosulfate (S₂O₃²⁻) and sulfite (SO₃²⁻ ＆ HSO₃⁻) impurities affect the quality of ammonium sulfate. The S₂O₃²⁻ is the main reason for the yellowing of the product due to the formation of sulfur impurities in concentrated sulfuric acid. To address the yellowing of ammonium sulfate products, a unified technology (US/O₃), using ozone (O₃) and ultrasonic waves (US) simultaneously, is exploited to remove both thiosulfate and sulfite impurities from the mother liquor. The effect of different reaction parameters on the degree of removal of thiosulfate and sulfite is investigated. The synergistic effect of ultrasound and ozone on ion oxidation is further explored and demonstrated by the comparative experiments with O₃ and US/O₃. Under the optimized conditions, the thiosulfate and sulfite concentration in the solution is 2.07 and 5.93 g/L, respectively, and the degree of removal is 91.39 and 90.83%, respectively. The product obtained after evaporation and crystallization is pure white and meets the national standard requirements for ammonium sulfate products. Under the same conditions, the US/O₃ process has apparent advantages, such as saving reaction time compared with the O₃ process alone. Introducing an ultrasonically intensified field improves the generation of oxidation radicals ·OH, ¹O₂, and ·O₂^– in the solution. Furthermore, the effectiveness of different oxidation components in the decolorization process is studied by adding other radical shielding agents using the US/O₃ process supplemented with EPR analysis. The order of the different oxidation components is O₃(86.04%) > ¹O₂(6.53%) > •OH(4.45%) > •O₂^–(2.97%) for the oxidation of thiosulfate, and it is O₃(86.28%) > •OH(7.49%) > ¹O₂(4.99%) > •O₂^–(1.25%) for the oxidation of sulfite.     

新型1,3-大豆苷元并噁嗪衍生物的波谱学研究

在超声波辅助下,以大豆苷元、正丁胺和37%的甲醛水溶液为原料,通过一锅煮的方法区域选择性合成了2种新型1,3-大豆苷元并噁嗪衍生物.通过DEPT、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC等二维核磁共振(2D NMR)技术,分别对二种新化合物的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属.化合物的波谱学分析确证了大豆苷元特定的反应位点.     

FTIR分峰拟合法定量分析精制煤沥青热转化过程的结构变化

精制煤沥青(QI＜0.2%)是制备煤系针状焦的原料，其热转化性质决定着所生产的煤系针状焦的质量。利用FTIR光谱及分峰拟合的方法考察了精制煤沥青在不同热转化温度下的结构变化。主要研究了芳香性指数(Iar)、支链化指数(CH₃/CH₂)、各基础官能团(C==O， C-O，芳环C==C)含量、芳环取代种类的变化情况。结果表明：精制煤沥青的Iar指数随着热转化温度的提高，逐渐变大，并且CH₃/CH₂指数逐渐增大，说明精制煤沥青热转化过程中支链的断裂形成活性位点是诱导芳香环增大的原因之一；随着热转化温度的升高，C==O含量由最初的26.25%降低为15.62%，芳环C==C含量由43.39%增加为51.28%，而C-O含量变化很少，说明C==O是诱导大分子芳环缩合反应的重要因素；精制煤沥青中芳环1H和3H含量随着温度升高逐渐减小，而4H含量逐渐升高，说明芳环取代逐渐减小，芳香性逐渐增加，与Iar分析结果相吻合。     

1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成与表征

以硝基胍和甲醛为原料,在盐酸中反应得到亚甲基二硝基胍,经HNO₃/Ac₂O硝化得到1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪,产率为71.4%,并采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征,研究了硝化剂、反应温度和反应时间等条件对硝化反应的影响。     

Investigation on mechanism of photocatalytic activity enhancement of nanometer cerium-doped titania

A series of Ce-TiO₂ are prepared by the sol-gel process with ammonium cerium(IV) nitrate and tetra-n-butyl titanium as raw materials and characterized with XRD, TEM, DRS, and XPS. The aberrance (0.355) of anatase(1 0 1) plane of 0.1% Ce/TiO₂ increases compared to that of TiO₂. Cerium is found to be present as a mixture of Ce^3+/4+ oxidation states, that is, the oxidation state of some cerium in Ce-TiO₂ has changed after calcination. Ce/TiO₂ yields a large red shift compared to TiO₂. Moreover, the reflectance decreases in the visible region after cerium doped on TiO₂, and the lower the reflectance the higher the activity. Cerium appears to enhance the photocatalytic activity of Ce/TiO₂ by suppressing electron-hole recombination with electron trapping at Ce⁴⁺. 0.1% Ce/TiO₂ shows highest activity for the degradation of aqueous suspension of formaldehyde.     

荧光层析法研究由胶束溶液分离出的两种抗菌素

喹诺酮药物是一类重要的化学合成抗菌素 ,其临床应用正在不断扩大[1] 。氧氟沙星 (OFLX)和环丙沙星 (CPLX)结构非常相似。本文采用胶束薄层色谱法分离了两种药物。加入 1%氨水的 0 0 0 15mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和 1%十二烷基磺酸钠 (SDS)的等体积水溶液作为展开剂 ,聚酰胺薄膜作为固定相。考查了CTAB浓度 ,SDS浓度及氨水对氧氟沙星和环丙沙星Rf 值的影响。在选定条件下 ,Rf 值分别为 0 87和 0 76 ,在激发波长为 2 80nm处对其进行了荧光测定。测定了该方法的稳定性和灵敏度。本文首次使用胶束溶液分离了氧氟沙星和环丙沙星     

Evaluation of ammonia–nitrogen removal efficiency from aqueous solutions by ultrasonic irradiation in short sonication periods

In this study, mechanisms and efficiency of ammonia–nitrogen removal from aqueous solutions by ultrasonic irradiation were investigated. Depending on the factors affecting the sonication (initial concentration, initial pH, ultrasonic power density and sonication period), sonication tests were carried out and ammonium–nitrogen removal efficiency by ultrasonic irradiation was determined. In these experiments, ammonia–nitrogen removal efficiency was achieved in the range of 8–64%. In short sonication periods, the best ammonia–nitrogen removal efficiency was achieved at pH 8.2–11. Lower ammonia–nitrogen removal efficiency was observed in high initial ammonia–nitrogen concentration of solutions. It was observed that high initial ammonia–nitrogen concentrations may led to decreased ammonia–nitrogen removal efficiency however quantity of ammonia–nitrogen removal was higher. Because high initial concentration had a negative impact on the sonochemical reactions the heat of cavitation bubbles was reduced. Ammonia–nitrogen removal efficiency was increased with ultrasonic density and sonication period. This study showed that effective ammonia–nitrogen removal could be achieved by the ultrasonic irradiation in short sonication periods (as 60–600 s). Specific cost of ammonia–nitrogen removal by the ultrasonic irradiation from simulated ground water, surface water, wastewater and landfill leachate was also calculated. The specific removal cost was varied between 0.01 and 0.25 $/g ammonia–nitrogen.