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建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85%-110%之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L. 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43%;RSD为1.661%(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定. 相似文献
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建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱(4.6mm× 250mm,5μm),流动相为水-乙腈-三氟醋酸(65∶35∶0.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74%和99.21%,RSD分别为0.94%和0.86% (n-9).实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定. 相似文献
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建立高效液相色谱法测定扑尔敏乳膏的含量。采用XTerra C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(15∶80∶1.5)用0.03mol/L pH=1的磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相,检测波长为264nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,用外标法测定。马来酸氯苯那敏在10—90mg.mL-1范围内呈良好线性(r=0.9999),平均回收率为99.95%,RSD为0.46%,主成分两峰分离度良好。该方法简便、快速,测定结果准确、可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。 相似文献
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将浊点萃取法与分光光度法联用,用于水中8-甲基喹啉的分离分析.探讨了影响浊点萃取效率的因素,包括pH、表面活性剂用量、加热时间及温度等.在最佳萃取条件下,利用浊点萃取法分离分析水中8-甲基喹啉的萃取效率可以达到85%以上.该方法用于水样中8-甲基喹啉的测定,结果满意. 相似文献
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本文所提出的方法适用于天然水,自来水及工业废水等样品中痕量锰的测定。水溶液中痕量锰在pH9.5的条件下,用0.01M的α噻吩-甲酰三氟丙酮的甲基异丁酮溶液一步萃取,将有机相直接引入氧化性空气-乙炔火焰进行测定。一般水样可直接萃取后测定。含有机物之水样需先经硝酸-高氯酸消化后萃取,否则锰不被萃取。该法与直接测定水溶液相比,灵敏度提高了十几倍,与蒸发浓缩法相比,速度快,方法简便可靠。 相似文献
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建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定锡金微孔草内源激素脱落酸含量的分析方法.分散液液微萃取条件为:100μL萃取剂(氯仿),1.0mL分散剂(乙酸乙酯),pH 3.0;方法的线性范围:0.0285-1.14μg/mL,r=0.9995,检出限0.0008μg/mL (S/N=3);锡金微孔草中脱落酸的加标回收率为90.99%-93.12%,RSD为0.99%-1.57% (n=3).本方法具有检出限低、操作简便、环境友好等优点,适于检测微孔草中痕量的脱落酸. 相似文献
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建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮(9∶1,V/V)淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5%-92.1%之间,相对标准偏差(n=5)为6.7%-12.1%.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析. 相似文献
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研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。 相似文献
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合成了显色剂N-苄基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(BSATu),并研究了其与Pd(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,该试剂与钯离子形成摩尔比为3∶1的棕色配合物,其最大吸收波长为282nm,表观摩尔吸光系数达到4.12×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0—2.4μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律。该法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。 相似文献
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均匀设计优化共振瑞利散射法测定水中阴离子表面活性剂 总被引:3,自引:1,他引:2
在均匀设计优化后的反应条件下,研究了含吩嗪结构类染料健那绿(JG)与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作用的共振瑞利散射光谱,建立一种简便快速的环境水样中阴离子表面活性剂(AS)均匀设计优化共振瑞利散测定新方法。在pH12.4时,加入SDBS导致JG共振瑞利散射剧烈增强,在λem=λex=625nm处,存在一共振瑞利散射峰,其强度与SDBS的浓度呈线性关系,方法的线性范围为0—3.48mg·mL^-1,检出限为17.8ng·mL^-1。方法简便、快速,与单因素轮换法实验结果比较,实验条件更优化,可直接用于测定环境水样中的阴离子表面活性剂。 相似文献
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电镀废水中Cr(Ⅵ)的次甲基蓝分光光度法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在H2SO4溶液中,以次甲基蓝(MB)为显色剂,利用铬(Ⅵ)与次甲基蓝(MB)在水浴加热条件的显色反应,建立了一种测定电镀废水中微量铬(Ⅵ)的新光度法。反应产物的最大吸收波长为573nm,摩尔吸光系数为1.40×10^4L·mol^-1·cm^-1,检出限为2.4×10^-7g·mL^-1,铬(Ⅵ)含量在10—50μg/25mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9991,用于测定电镀废水中的微量铬(Ⅵ),加标回收率为97.5%—104.5%,相对标准偏差≤0.46%。 相似文献
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建立了间接测定饮用水源水中苦味酸的前处理方法——顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用带65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取柱顶空萃取水中苦味酸与次氯酸钠的反应产物——氯化苦(硝基三氯甲烷),氯化苦用气质联用仪检测,采用质谱的选择离子模式和内标法进行定量。实验优化了萃取条件,如萃取柱涂层、水样与次氯酸钠体积比例、样品体积、预反应时间、盐度、样品pH、反应和萃取的温度、萃取时间等。使用优化后的条件,获得方法检出限和校准曲线r分别为0.8μg/L和0.9950。线性范围2.0—20.0μg/L;饮用水源水加标回收率均值和相对标准偏差分别为106.5%和9.0%(n=6)。方法适用于饮用水源水中苦味酸的间接测定。 相似文献
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采用水提醇沉法从北芪菇中提取水溶性多糖,用Sevage法除蛋白,通过苯酚-硫酸比色法在490nm波长处测定多糖含量.在10-80μg·mL-1范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度线性关系良好,相关系数r=0.9985,平均回收率为97.74%,相对标准偏差为2.36%(n=6),北芪菇中多糖含量为5.45%%.方法快速、简单,稳定性好,可作为北芪菇多糖的常规检测方法. 相似文献