共查询到15条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
2.
建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。 相似文献
3.
建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度系统.在5.0-200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99.通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD (S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60%-120%之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11%-9.26%之间.该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证. 相似文献
4.
利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。 相似文献
5.
尿中MDMA和MDA的三氟乙酰化-GC/MS/MS分析法 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了尿中MDMA和MDA的、用环己烷提取的、三氟乙酸酐衍生化的、GC/MS/MS检测的分析方法。方法操作简便快速,检测MDMA最灵敏的检出限为4ng/mL,检测MDA最灵敏的检出限为2.0ng/mL。方法的回收率为73%—94%,具有较好的线性关系。 相似文献
6.
7.
8.
9.
液相色谱串联质谱法测定水产品中的敌百虫残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
将水产品样品经乙腈提取,正已烷除脂,旋转浓缩后采用液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。线性范围为5—100μg/kg,线性相关系数为0.9987,定性检出限1.7μg/kg,定量检出限3.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼3种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证实验,回收率在77.2%—87.5%之间,相对标准偏差(RSD)在5.4%—8.3%之间,并对敌百虫的质谱裂解进行了分析。本法快速简单,高效,灵敏度高,符合检测要求。 相似文献
10.
建立了无需前处理程序直接进样快速测定地表水中溴氰菊酯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进样UPLC-MS/MS分析,电喷雾负离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)下测定.以m/Z 532.2/281.1为溴氰菊酯的检测离子对,溴氰菊酯的检出限达0.5μg/L.在1.0-1000μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9997,高、中、低3个浓度水平下回收率94.8%-106.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.53%-7.38%.方法具有检出限低、检测速度快、定性准确且回收率高等优点. 相似文献
11.
12.
13.
建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定动物血浆中罗匹尼罗浓度的方法。血浆经乙酸乙酯萃取后,以HPLC分离,电喷雾离子化(ESI~+)串联质谱检测。以甲醇-乙腈-0.1‰冰醋酸(36:9:55)为流动相,流速为0.2mL·min~(-1),采用Ultimate XB-C 18柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,在三级四极杆串联质谱中经电喷雾电离源(ESI)离子化,以多反应监测(MRM)方式进行检测。盐酸罗匹尼罗、盐酸苯海拉明(内标)的扫描离子对m/Z分别为261→114和m/Z 256→167。LC-MS/MS测定血浆中罗匹尼罗线性范围为0.02—400ng·mL~(-1),范围内线性关系良好(r=0.9998);以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度(RSD)均小于15.2%。在非临床药代动力学研究中,应用此法测定了受试兔子血浆中罗匹尼罗的浓度。该法灵敏、快速、准确,操作简便,样品处理方便,线性范围宽,该方法检测快速、专一、灵敏,可满足罗匹尼罗临床前药代动力学研究和临床药动学研究的要求。 相似文献
14.
研究了家兔尿中氯胺酮的检验方法.用1mol/L氢氧化钠溶液调正检尿液pH为9-10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱.选取209m/Z离子碎片为母离子,进行GC-MS/MS分析,通过与氯胺酮标准品的保留时间及二级质谱图比对定性,外标定量.结果显示氯胺酮在0.02-40μg/mL范围内线性关系良好,所得校准曲线的回归方程为:y=3990.31 47045.2x,r2=0.9995.检出限为20ng/mL.平均回收率为89.36%. 相似文献
15.
高效液相色谱-电喷雾/质谱法测定青稞幼苗提取物氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱-电喷雾/质谱法(HPLC-ESI/MS)对青稞幼苗提取物中的氨基酸进行了测定。结果表明,青稞幼苗提取物中含有13种氨基酸,总含量为81.6mg/g,其中有人体自身不能合成的6种重要氨基酸[赖氨酸(Lys)、蛋氨酸(Met)、亮氨酸(Leu)、异亮氨酸(Ile)、苏氨酸(Thr)和缬氨酸(Val)],含量达41.8mg/g,占总氨基酸的51.2%。该方法灵敏、可靠、重现性好,是一种理想的全谱氨基酸分析方法。 相似文献