热分解法制备希土氧化物超微粉末

引言超微粉未已被视为九十年代的新材料,它的许多奇特的性质和令人惊异的应用不仅引起人们的重视,并开展了许多研究。但目前对希土金属及其化合物的超微粉未的研究则报道甚少。尽管如此,希土超微粉未已经在磁性材料、超导材料、传感器、超高温耐热合金等方面获得应用,并取得了明显的效果。超微粉末的合成方法其多,但均不成熟、寻求合成希土超微粉末的方法则是一个重要的课题。我们在研究醇盐法制备氢氧化钕、氧化钕超微粉末的同时,采用热分解法制备了一系列希土氧化物超微粉末,观察了它们粒径变化的规律,得到一些新的结果。     

醇盐法制备氢氧化钕,氧化钕超微粉末

本文用醇盐法合成了氢氧化钕、氧化钕超微粉末,粒径为0.01～0.05μm。氢氧化钕超微粉末为六方结构;氧化钕超微粉末为立方结构。热分析结果表明,氢氧化钕超微粉末较非超微的氢氧化钕粉末有较快的失重速度。     

溶胶-凝胶法制备功能陶瓷超微粉末

陶瓷超微粉末的研究是目前高技术领域中的一项重要课题。溶胶-凝胶法是近几年来才开发的一种制备陶瓷超微粉末的新技术。应用该方法所合成的粉末纯度高、化学成份均匀、颗粒度小且分布范围窄,易烧结成致密的陶瓷体,尤其对于多元陶瓷粉末的制备这些优点更为突出。因而对该方法的研究及应用已引起人们的普遍重视。PbTiO_3、BaTiO_3和Pb(Zr,Ti)O_3作为陶瓷压电材料广泛应用于电子信息技术和光电技术领域;有关它们的研究报道甚多。     

H2O2氧化—水热处理联用法制备高纯超微BaTiO3粉末

将高纯钛在氨水溶液中用H_2O_2氧化形成钛的过氧化物溶液(TiO_4~(2-)),由此亦可制得凝胶(TiO_2·xH_2O),锐钛矿和金红石。这几种反应物在Ba(OH)_2溶液中140℃水热处理6小时都能生成BaTiO_3粉末,以钛的过氧化物溶液为反应物所得的粉末粒径最小(55nm),分布最均匀。锐钛矿比金红石的反应性要好,所得粉末粒径也比较小。     

稀土化合物处理高耐磨炭黑填充粉末丁腈橡胶

以经稀土化合物处理的高耐磨炭黑和丁腈胶乳为原料,以凝聚共沉法制备粉末丁腈橡胶.研究了分散剂和稀土化合物对粉末胶颗粒粒径及其硫化胶性能的影响.结果表明,粉末胶颗粒粒径随分散剂用量的增加而减小,随La3+用量的增加而增大.La3+改善了硫化胶的性能,特别是扯断伸长率和拉伸强度.进一步分析得出,硫化胶性能得以改善的根本原因是La3+改善了炭黑粒子在橡胶基体中的分散均匀性及其与橡胶基体的黏结牢固性.     

沉淀转化法制备不同形状的氢氧化镍及氧化镍超微粉末的研究

本工作采用沉淀转化法制备了不同形状的氢氧化镍及氧化镍超微粉末，详细的研究了转化温度、沉淀转化剂及阻聚剂的浓度等实验参数对超微粉末组成和结构的影响。     

沉淀法制备CeO2超微粉末

采用过氧化氢－－氨水沉淀法在较低温度下制备ＣｅＯ２超微粉末。试验表明，溶液起始浓度及焙烧温度以形成粉素晶体粒径有一定影响。焙烧温度在２２０－８５０℃，所得ＣｅＯ２微粉均为立方晶系，透射电测试表明，粒子基本呈球形，晶体平均粒径随焙烧温度升高而增大。控制适当条件，可制得粒径范围在５－１３ｎｍ，比表面积１１１．８ｍ＾２／ｇ的ＣｅＯ２超微粉末。     

无水稀土氯化物的新制备方法: 从稀土氧化物出发制备无水稀土氯化物

本文报道从稀土金属氧化物出发,在THF中与TMSCl/CH_3OH反应,制备无水稀土氯化物LnCl_3·nTHF的方法.此法具有产物纯度高、产率好、制备条件温和、操作方便等优点,因而具有一定的实用性.     

制备高碳醇稀土改性Cu-Fe催化剂

在Ｃｕ－Ｆｅ系催经剂中添加稀土,利用稀土改性提高Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂的活性,或直接利用氮氢混合气还原脂肪酸酯制备碳脂肪醇。用纯氢气作气源,添加１％的Ｓｍ２Ｏ３,高碳醇收率可提高约３％。用氮氢混合气作气源,不含稀土的Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂活性大幅度下降,添加Ｙ、ＮＤ等可阻止其活性下降甚至提高其活性,与不含稀土的Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂相比,添加１％的Ｎｄ２Ｏ３或１％的Ｙ２Ｏ３可分别提高碳醇收率２９％和３３％。     

无水稀土氯化物的新制备方法: 从稀土氧化物出发制备无水稀土氯化物

本文报道从稀土金属氧化出发, 在THF中与TMSCl/CH3OH反应, 制备无水稀土氯化物LnCl3.nTHF的方法。此法具有产物纯度高, 产率好, 制备条件温和, 操作方便等优点, 因而具有一定的实用性。     

超细核壳铜-银双金属粉的制备

本文采用置换反应法制备得到了球形、粒径约 50纳米的核壳铜 -银双金属粉末 ,经 X射线衍射和热重分析测试确定其结构为表面点缀结构和完全包覆结构。并用透射电子显微镜和 X射线荧光光谱仪对粉末的形貌和组成进行了测定。     

环氧氯丙烷法制备超细β-FeOOH粒子

FeCl₃水溶液和环氧氯丙烷作用,可生成β-FeOOH溶胶,粒子外形呈纺锤状,粒径分布均匀。溶胶经表面处理,可制得油溶性β-FeOOH超细粒子。采用多步反应法,还可控制粒子的大小,并保持粒子外形的各向异性不变。     

配位-沉淀法制备Ni(OH)2和NiO超微粉

本工作采用配位 -沉淀法成功的制备了薄片形氢氧化镍和氧化镍超微粉末 ,通过 XRD、TG-DTA、IR及 TEM等实验手段对超微粉的组成结构进行分析表征。     

激光气相法研制硅系超微粉

激光气相法是制备超微粉末的新方法之一,目前还存在超微粉末粒径太小难于收集,原料SiH_4价格较昂贵等困难。我们以SiH_4为主要原料,成功地合成出超微Si、Si_3N_4、SiC粉末,研究了反应条件对超微粉性能的影响,探索了用廉价原料代替SiH_4的可能性,并且在超微粉的收集方面做了若干探索,取得了一些有意义的结果。     

希土元素与三甲胺氧化物配合物的制备及光谱性质

尽管文献报道了三甲胺氧化物与Mn、Co、Ni、Zn、Cd、Cu等多种离子在有机溶剂中形成较稳定的配合物。但对其金属配合物的研究远不如芳香族杂环化合物那样引起人们广泛的注意。本文研究了它与希土元素形成配合物的合成和光谱性质。     

希土取代苯基化合物的合成

1970年Hart等利用苯基锂的乙醚溶液与希土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应,首次合成了希土苯基化合物(C_6H_5)_3Ln(Ln=Sc、Y),LiLn(C_6H_5)_4(Ln=La、Pr),但没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的三分之二左右。其他希土苯基化合物的合成也有报道。为了进一步探索希土芳基化合物的合成方法,希土和芳基之间成键的可能性,我们使用邻甲氧基苯基锂和对甲基苯基锂与希土氯化物反应,试图合成新的希土取代苯基化合物。     

一类新型含铁的希土化合物

合成了九个新的含铁希土化合物LnFe(CN)_2(CONH_2)_4。通过元素分析、红外光谱对它们进行了表征。化合物的~(57)Fe穆斯堡尔参数表明,化合物中铁处于三价低自旋志,有从铁向希土的电子转移作用。     

溶胶—凝胶法制备LaAlO3超微粉末

用溶胶-凝胶法低温合成多组分氧化物玻璃的详细工艺已有报导。我们亦成功地用该法制备出了钕玻璃薄膜和钕玻璃纤维。本文报道利用此法低温合成LaAlO_3超微粉末的研究结果。