环糊精衍生物对野黄芩素的增溶作用

采用相溶解度法考察了25℃时羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)、二乙烯三胺-β-环糊精(dien-β-CD)对野黄芩素的增溶作用,得到野黄芩素在环糊精及其衍生物中的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比为1:1。结果表明3种环糊精主体化合物对野黄芩素的增溶作用大小为:en-β-CD>dien-β-CD>HP-β-CD。     

β-环糊精衍生物对昔康类药物的增溶作用

相溶解度法研究了吡罗昔康、美洛昔康和氯诺昔康与β-环糊精(β-CD)、磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合特性。结果表明,昔康类药物与3种环糊精都形成了1∶1的包合物。环糊精包合能力HP-β-CD>SBE-β-CD>β-CD,增溶效应氯诺昔康>美洛昔康>吡罗昔康。     

荧光光谱法研究山奈素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与山奈素的包合特性.在固定山奈素浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,山奈素荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍...     

竞争包结法研究β-环糊精及其衍生物对灯盏花乙素的选择键合

以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在30℃时,pH=10.50的0.025mol/L缓冲液中与灯盏花乙素所形成超分子配合物的稳定常数。结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体的配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的包合能力大小为:β-CDSBE-β-CDen-β-CDdien-β-CDHP-β-CD。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

诺氟沙星与环糊精的超分子体系

研究了诺氟沙星与β-环糊精(简称β-CD)及其两种衍生物羟丙基-β-环糊精(简称Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(简称Me-β-CD)形成的超分子体系.利用荧光光谱法测定了超分子体系的包结常数和包结比,及其热力学参数.诺氟沙星与3种环糊精均形成1∶1稳定的包合物,诺氟沙星与β-CD、Me-β-CD及Hp-β-CD作用...     

紫外光谱法研究环糊精/精(口恶)唑禾草灵超分子复合体

采用紫外光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和部分甲基化β-环糊精(RAMEB)与精(口恶)唑禾草灵(FE-p)间的超分子作用.在体积比为1:4的乙醇-水溶剂中,在298.15～318.15K的温度范围内,3种环糊精均能与FE-p形成稳定的1:1型的超分子复合体,其结合常数值大小依次是KRAMEB>KHP-β-CD＞KβCD,且随着温度的升高而降低.经过计算,热力学参数△G,△H和△S均为负值,说明结合反应是放热反应且能自发进行,焓变是形成超分子复合体的主要驱动力,符合熵焓补偿效应.     

HP-β-CD降低油田地层水中SDBS胶束对其检测光谱的干扰

采用同步荧光光谱法测定了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)水溶液中的临界胶束浓度(cmc)。结果表明,同步荧光光谱法在扫描的波长差Δλ为25 nm 时,HP-β-CD不仅具有增强SDBS荧光强度的作用,同时还具有增加SDBS临界胶束浓度的特性。SDBS在水溶液中的标准摩尔吉布斯函变Δ_γGΘ_m随HP-β-CD浓度的增加而增大,表明了在水溶液中,相比于形成胶束,SDBS单体更容易与HP-β-CD形成包结物。SDBS与HP-β-CD包结物的job’s曲线表明了在水溶液中SDBS与HP-β-CD按摩尔计量比1∶1进行包结。按摩尔计量比1∶1加入HP-β-CD后,SDBS胶束对其检测光谱的干扰可显著降低,该定量标准曲线适用于检测临盘采油厂T5-X15和T9-X4两种水样中SDBS的含量(包括浓度大于cmc时),方法的回收率在100.5% ～101.2%之间。红外光谱及核磁共振氢谱分析结果表明包结物结构中SDBS分子的苯环基团位于HP-β-CD分子的大口径端。     

光谱法研究环糊精与艾地苯醌的超分子作用

用荧光光谱法研究了药物艾地苯醌与β-环糊精在溶液中的超分子复合作用,发现在加入β-环糊精后其荧光强度显著增强;Benesi-Hildebrand曲线显示在溶液中它们之间以1∶1的方式结合,包合常数K为412mol/L;紫外滴定实验显示出艾地苯醌的去质子化常数在加入β-CD后与本身的pKa基本一致,说明超分子复合物中艾地苯醌分子中的—OH基团存在于环糊精空腔外面。核磁测试显示在加入β-CD后艾地苯醌的C-11的化学位移向高场移动,而C-11上的氢位移则向低场移动,表明芳环上的甲氧基进入了环糊精的空腔。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中丹皮酚的含量

建立了用反相高效液相色谱法测定羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、甲基-β-环糊精（M-β-CD）以及取代度为1、4、7的3种磺丙基醚-β-环糊精（SPE1-β-CD、SPE4-β-CD、SPE7-β-CD）与丹皮酚（PAE）所形成的超分子包合物中丹皮酚含量的方法。采用Extend C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50）,检测波长274nm,流速1mL/min,柱温为25℃。结果表明丹皮酚在4.98—79.68μg/mL浓度范围内线性关系良好（R^2=0.9999）;平均加标回收率分别为96.78%、95.91%、100.57%、99.71%、100.70%;RSD分别为0.92%、1.76%、0.88%、1.69%、0.96%（n=6）。本法可用于β-环糊精衍生物/丹皮酚超分子包合物中丹皮酚的含量测定。     

紫外光谱法研究环糊精／精噁唑禾草灵超分子复合体

采用紫外光谱法研究了β-环糊精（β-CD）、羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）和部分甲基化β-环糊精（RAMEB）与精噁唑禾草灵（FE-p）间的超分子作用。在体积比为1：4的乙醇水溶剂中，在298.15～318.15K的温度范围内，3种环糊精均能与FE-p形成稳定的1：1型的超分子复合体，其结合常数值大小依次是KRAMEB〉KHP-βCD〉KβCD，且随着温度的升高而降低。经过计算，热力学参数AG，△H和△S均为负值，说明结合反应是放热反应且能自发进行，焓变是形成超分子复合体的主要驱动力，符合熵焓补偿效应。     

LNG-HP-β-CD包合物制备、表征及其紫外稳定性研究

左炔诺孕酮(LNG)不溶于水和紫外光照易分解的特点,限制了其在鼠类不育剂中的应用.该研究采用溶液法,制备出LNG的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,建立了准确简便的紫外光谱定量检测方法;通过相溶解度法确定了HP-β-CD与LNG的包合摩尔比为1:1,25℃时LNG-HP-β-CD包合物的稳定常数为187.3 ...     

LNG-HP-β-CD包合物制备、表征及其紫外稳定性研究

左炔诺孕酮(LNG)不溶于水和紫外光照易分解的特点,限制了其在鼠类不育剂中的应用。该研究采用溶液法,制备出LNG的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,建立了准确简便的紫外光谱定量检测方法;通过相溶解度法确定了HP-β-CD与LNG的包合摩尔比为1∶1,25 ℃时LNG-HP-β-CD包合物的稳定常数为187.3 L·mol-1;通过紫外光谱、傅里叶变换红外光谱表征,验证了包合物的形成;对包合物的抗紫外光降解性能进行了测试,表明在50 h内包合物的降解率小于5%,远低于药物单体。结果表明,HP-β-CD对LNG具有良好的包合作用,可显著提高该药物的水溶性和紫外稳定性。     

β-环糊精与1,2-苯并蒽络合的荧光研究

通过测量荧光寿命和荧光光谱,研究了1,2-苯并蒽(BA),9,10-二甲基-1,2-苯并蒽(DMBA)与β-环糊精(β-CD)络合过程及荧光猝灭。计算出络合平衡常数和猝灭常数。结果表明,BA与β-CD发生了络合作用,DMBA几乎不与β-CD络合。加入β-CD可使荧光分子的,聚集态与单体间的平衡向生成单体的方向移动,碘离子对BA的猝灭作用也明显减弱。     

水杨基荧光酮荧光熄灭法测定痕量铝

研究了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和乳化剂(OP)存在下,在NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定痕量铝的新方法;体系的最大激发波长和发射波长分别为365nm和522nm,25mL溶液中,Al(Ⅲ)含量在0.028-4.0μg/25mL范围内符合线性关系,方法检出限为1.11μg/L.干扰离子较少,已用于自来水中痕量铝的测定,结果令人满意.     

稳态荧光及各向异性方法研究环糊精纳米管的生成

本文运用稳态荧光和稳态荧光各向异性方法,研究了双喹啉(BQ)和1,1’-(甲撑双-1,4-苯基)二顺丁烯二酰亚胺(MDP-BMI)分子分别与α-,β-,和γ-环糊精(CD)的作用。实验结果表明,这两个客体分子与不同环糊精的作用不同。它们均可以和γ-CD生成纳米管状聚集物,在MDP-BMI-β-CD体系中也有纳米管存在,而在其它情况下,只有简单的环糊精包合物生成。     

[四-(三-甲氧基-四-羟基)苯基]-锌卟啉-环糊精超分子体系研究

在中性磷酸盐缓冲溶液中,以紫外-可见分光光度法和荧光光谱法研究了对称性卟啉[四-(三-甲氧基-四-羟基)苯基]-锌卟啉(简称T(3-MO-4-HP)P-Zn)与α-CD、β-CD、γ-CD三种环糊精之间相互作用形成的超分子体系.结果表明T(3-MO-4HP)P-Zn卟啉与3种环糊精均形成1∶1的包结物.利用双倒数曲线法计算了T(3-MO-4-HP)P-Zn-CD超分子体系的包结常数,结果表明T(3-MO-4-HP)P-Zn与β-CD表现出最强的包结能力.     

HP-β-CD消除SDS对SDBS同步荧光光谱的影响

十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与十二烷基苯磺酸钠(SDS)之间的相互作用,能对SDBS的检测产生明显干扰。实验结果表明,在水溶液中SDS不仅可以增大SDBS的同步荧光强度,还能显著降低SDBS的表观临界胶束浓度。按SDBS的摩尔计量比加入1∶1的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),可以消除SDS对SDBS的同步荧光强度的干扰。相比于形成胶束,在SDS/SDBS水溶液中,SDBS单体优先选择与HP-β-CD形成量比1∶1的包结物。当水溶液中HP-β-CD的浓度由0增加至0.900 mmol·L~(-1)时,复配体系中SDBS形成胶束的标准摩尔吉布斯函变ΔγGθm由-39.681 k J·mol-1增加至-37.580 k J·mol~(-1)。加入适量HP-β-CD后,能够准确检测SDS/SDBS水溶液中SDBS的含量(临盘采油厂T5站地层水样),方法的回收率为101.0%~101.6%。FT-IR及1H-NMR分析表明,SDBS分子进入HP-β-CD分子内腔的大口径端并形成量比1∶1的包结物,是消除SDS对SDBS检测干扰的根本原因。     

薰衣草精油微胶囊释放过程的红外光谱研究

为了解薰衣草精油β-环糊精包合物的构成形式和精油随温度变化的缓释过程,利用傅里叶变换红外变换光谱(FTIR)技术,对薰衣草精油(LO)、β-环糊精(β-CD)及薰衣草精油微胶囊(LOM)进行红外光谱对比分析,同时对不同温度下精油缓释过程中微胶囊红外光谱变化进行了分析,并结合主成分分析,进一步探究β-CD包埋LO后物理化学稳定性及LO释放过程。结果表明,LO包埋后其特征峰有红移现象、峰形变宽,这主要受形成分子间氢键、p-π共轭现象和β-CD空间结构影响;另外,设定温度变化范围25～95 ℃,温度间隔10 ℃,测定LOM的红外光谱,以考证β-CD包埋LO的物理化学稳定性及释放情况,分析实验结果表明,LOM中水合物分子较易失去,LOM中的精油组分物理化学性质稳定,在95 ℃时逸出量小于6.5%,释放缓慢;对变温红外光谱数据进行主成分分析(PCA),前二个主成分的累积方差为99.3%,通过主成分载荷分析,PC1成分可认为是β-CD特征变量,PC2成分为LO特征变量,主成分结果表明,LOM包埋精油中酯类物质的释放速度要快于醇类物质。采用红外分析方法简便快捷,全面了解包埋精油的物理化学稳定性和释放过程,为薰衣草精油微胶囊释放过程的研究提供新的理论支持。     

荧光光谱法研究β-环糊精衍生物对氟比洛芬的包结作用

采用荧光光谱法研究了β-CD衍生物对氟比洛芬的包结作用。实验考察了β-CD衍生物种类及其浓度、乙醇含量、离子强度及pH等因素对包结作用的影响。实验结果表明:随β-CD衍生物浓度的增大,荧光强度逐渐增强,其中HP-β-CD的增强效果最明显,即表明HP-β-CD对氟比洛芬的包结作用最强。1/(F-F0)对1/[CD]所作的双倒数曲线为直线,说明氟比洛芬与环糊精形成1∶1的包合物。随离子强度增大,包合作用增强;溶液中乙醇比例和pH越大,HP-β-CD与氟比洛芬包结物的包合作用越弱。