金属有机络合物色谱行为研究1．取代苯乙炔六羰基二钴色谱疏水参数与结构活性关系的相关分析

以甲醇-水、乙腈-水为RP-HPLC和RP-TLC流动相测定了取代苯乙炔六羰基二钴的疏水性。logk'与流动相中有机改性剂体积分数成线性关系。logkw及RM与Hansch's值有较好的相关性。说明疏水性是控制保留机理的主要因素，容量因子的差异取决于络合物取代基的疏水性，其RP-HPLC保留值可由多因素参数公式进行预测。     

金属有机络合物色谱行为研究1．取代苯乙炔六羰基二钴色谱疏水参数与结构活性关系的相关分析

 以甲醇-水、乙腈-水为RP-HPLC和RP-TLC流动相测定了取代苯乙炔六羰基二钴的疏水性。logk'与流动相中有机改性剂体积分数成线性关系。logkw及RM与Hansch's值有较好的相关性。说明疏水性是控制保留机理的主要因素，容量因子的差异取决于络合物取代基的疏水性，其RP-HPLC保留值可由多因素参数公式进行预测。     

用胶束色谱法测定磺胺类药物的疏水性常数

在药物定量构效关系(QSAR)研究中,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)保留值代替正辛醇-水分配系数logP_(ow)已有许多报道。但RP-HPLC保留值与logP_(ow)之间的相关性仅限于同类化合物(congeneric compounds)。对于疏水性强的化合物经常需要在流动相中加入有机改性剂,然而增高有机改性剂的浓     

姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物

研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究

建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。     

茂铁基二氢吡唑类衍生物的液相色谱分离研究

本文利用梯度洗脱进行溶剂强度的优化,确定分离一组化合物的最佳二元流动相体系,即甲醇-水、四氢呋喃-水和乙腈-水,将这三种二元流动相的最佳组成作为溶剂选择性三角形的三个顶点,利用ORM法对流动相进行优化选择,得到流动相的最佳组成和配比为V乙腈:V四氢呋喃:V水=33.75:33:33.25,有效地分离了六种二茂铁取代二氢...     

反相薄层色谱法测定1-1,2,4-三唑类杀菌剂的疏水性

1-1 ,2 ,4-三唑类农药是本世纪 60年代初期发展起来的新型杀菌剂 ,具有广谱、高效和内吸等优点 ,一直是农药研究的热门课题 [1] .多年的研究表明 ,其疏水性与活性有很好的相关性 ,因此快速准确地测定其疏水性显得十分重要 .与传统的振荡方法测定化合物的疏水性相比 ,反相高效液相色谱法( RP-HPLC) [2～ 4 ] 和反相薄层色谱法 ( RP-TL C) [5,6 ] 简单、快速、经济 ,所需样品量很少 ,对样品纯度要求也不高 .尤其是薄层色谱法所需仪器简单 ,耗时更短 .本文以甲醇 -水混合物为展开剂测定了我们合成的 2 3种新型三唑类化合物在 C2高效薄层板…     

疏水相互作用色谱中蛋白质保留值的预测

]全面考虑了疏水色谱中蛋白质、固定相和流动相之间涞的各种相互作用,特别强调了流动相中盐和水的作用。提出了一个能够准确预测较宽浓度范围内蛋白质在疏水色谱中保留值的方程式,以实验数据对此方程进行了验证。结果表明,无论洗脱曲线是否存在极小值,本文所提出的方程式都能予以良好地描述。     

高效液相色谱法分离测定3-取代-(R,S)-β-丙氨酸对映异构体

以1-氟-2,4-二硝基-5-L-缬氨酰胺(Marfey试剂)为衍生试剂,采用反相高效液相色谱法分离了3-取代-(R,S)-β- 丙氨酸对映异构体。采用梯度洗脱(流动相 A:体积分数为0.1%的三氟乙酸乙腈溶液;流动相B:体积分数为0.1%的三氟乙 酸水溶液)成功分离了 32种3-取代-(R,S)-β-丙氨酸衍生物,所有化合物都是R型异构体衍生物(R-L)较S型异构体衍生物 (S-L)先洗脱。除3-羟基苯和4-羟基苯的疏水参数较小,但其取代的β-丙氨酸衍生物的保留时间较长、分离因子较小外, 其他疏水参数大的取代基的β-丙氨酸衍生物保留时间都长于疏水参数小的取代基的β-丙氨酸衍生物。该文同时测定了R -和S-β-丙氨酸的对映体过剩值。     

新型高效液相色谱酰胺键合固定相的制备与评价

将YWG-80硅胶和3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应后与2-壬基丁二酰氯反应制得一种新型双齿酰胺键合固定相(BABSP-2)。采用元素分析和傅里叶变换红外光谱表征了键合相;用芳香族化合物溶质和甲醇-水二元流动相,考察了键合相的疏水选择性和亲硅醇基活性;评估了在酸性条件下(pH2.5)的水解稳定性。结果表明：BABSP-2能有效抑制残留硅醇基活性,并具有可比的疏水选择性和较好的水解稳定性。     

3-取代-4-氧-3H-咪唑并[5,1-d][1,2,3,5]四嗪-8-羧酸衍生物抗癌活性的构效关系

采用量子化学和分子力学方法研究3-取代-4-氧-3H-咪唑并[5,1-d] [1,2,3,5]四嗪-8-羧酸衍生物分子结构与抗癌活性的关系.结果表明,3-取代-4-氧-3H-咪唑并[5,1-d] [1,2,3,5]四嗪-8-羧酸衍生物抗癌活性与分子疏水性参数logP、8位取代基R1上的净电荷等因素有关,可通过向8位引入带正电荷取代基的办法来提高先导化合物的抗癌活性.     

3-溴噻吩烷基化系列反应中原料、产物及副产物的高效液相色谱实时分离检测

建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种 3-烷基取代噻吩合成反     

γ-干扰素在反相高效液相色谱柱上色谱行为与分离的研究

用高效液相色谱法对基因工程下游包涵体所含目标蛋白进行分离纯化,较系统地研究了γ－干扰素在反相柱上的色谱行为及其影响因素。结果表明,复性后γ－干扰素伴有错配聚合体产生,其保留行为及洗脱谱图随构象不同而改变。分离系统的疏水性和粘度是影响γ－干扰素在固定相与流动相间传质扩散的重要因素。     

使用疏水作用色谱研究蛋白质的构象变化

研究了高效疏水作用液相色谱中(HIC)色谱条件改变对蛋白质构象的影响。发现固定相配体的疏水性、温度及流动相中盐的阴离子、阳离子和pH值都影响蛋白质的构象。     

取代基物化参数及其在药物定量构效关系中的应用

把取代基电性、立体及疏水性物化参数组合建立一种新取代基描述方法, 对环尿素类和N,N-二甲基-2-溴苯乙胺类衍生物进行结构表征. 对训练样本集通过逐步回归筛选变量, 所建多元线性回归方程R2分别为0.853和0.960, 留一法交互检验Rcv2分别为0.723和0.901；用预测集样本作外部预测, 所得Qext2分别为0.7617和0.7653. 结果显示：环尿素类化合物结构中苯环邻位立体、间位疏水、对位疏水及立体因素对该类药物抗HIV活性产生阻抑作用； N,N-二甲基-2-溴苯乙胺类苯环上取代基立体因素及对位给电子效应有利于提高肾上腺素能阻断活性.     

咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物

由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。     

31ku激发子蛋白的液相色谱分离纯化

利用阴离子交换色谱和疏水相互作用色谱从烟草疫霉菌培养液中分离出一种新的31ku激发子蛋白，选择了阴离子交换色谱流动相的的最佳pH值6．0，建立了疏水相互作用色谱硫酸铵Tris缓冲液－水洗脱模式，简化了纯化步骤和减少了活性损失的危险。     

具有除草活性的吡唑啉并四嗪酮衍生物的设计、合成与定量构效关系的研究

设计合成了一系列未见文献报道的4-乙氧羰基-1,7-二氢-1-取代苯基-5-(未)取代吡唑啉[5,1-d][1,2,3,5]四嗪-7-酮衍生物, 其结构均经过¹H NMR、IR和元素分析表征. 生测结果显示, 与已报道的化合物相比, 它们表现出较好的除草活性. 定量的结构与活性关系研究表明, 它们的除草活性与取代基的立体效应参数和疏水性参数呈现很好的相关性, 相关系数r大于0.8. 当作用对象为油菜时, 化合物的活性可能主要与取代基R¹的摩尔分子折射和取代基R²的疏水性参数有关. 当取代基R¹的摩尔分子折射参数为1.452时, 相应化合物可能具有对油菜最高的除草活性; 当作用对象为稗草时, 化合物的活性主要与取代基R²疏水性参数和Taft (Es)参数有关.     

阴离子型胶束液相色谱的溶质保留行为

以SDS阴离子表面活性剂作流动相,酸性、中性及两性药物为受试药物,运用三相平衡理论考察影响阴离子型胶束液相色谱（AMLC）溶质保留行为的几个因素。保留由溶质与胶束相及修饰后固定相的综合作用决定。有机调节剂正丙醇的加入改变了溶质从水相到固定相或到胶束相的平衡,保留取决于溶质疏水性和静电性间的平衡。此外对羟基苯甲酸酯类同系物的亲脂性与3种细菌最小抑菌浓度具有显著相关性,提示其抑菌机理主要取决于药物与生物膜的亲和性。     

硅基高交联磺化PS-DVB固定相的混合模式色谱性能考察

对自制的硅基高交联磺化PS-DVB混合模式反相强阳离子交换固定相的色谱性能进行了考察。通过改变流动相条件:在反相色谱中,分离了5种疏水性化合物;在离子交换色谱中,分离了4种碱性有机化合物。考察了流动相中缓冲盐浓度、p H和乙腈浓度对溶质保留时间的影响。结果表明,该固定相既具有强阳离子交换作用,又兼有疏水相互作用。通过改变色谱分离模式,可实现亲水性或疏水性化合物的分离。可作为现有液相色谱模式的一种补充,为复杂样品的分离提供技术参考。