Trennung von Zuckern an chemisch modifizierten Kieselgelen

Zusammenfassung Die Zuckertrennung mit chemisch gebundenen Aminophasen beruht auf einer Verteilung der Proben zwischen einer stehenden wäßrigen Phase und dem bewegten Eluenten, einem Acetonitril-Wasser-Gemisch. Die Aufspaltung des Eluenten in zwei Phasen ist auf die gebundenen Aminogruppen zurückzuführen, die sonst nicht an der Trennung beteiligt sind. Mit der Aminophase erhält man so eine Belegung von 0,15 g/g stationärer Phase. Die Belegung steigt mit zunehmendem Stickstoffgehalt der gebundenen Phase. Bei der Triamiphase erhält man eine Belegung von 0,25 g/g. Die k'-Werte der Proben steigen — bei gleicher Eluentenzusammensetzung — mit der Wasserbelegung an. Daher kann zur Reduzierung der Analysenzeit, bei identischer Auflösung, der Wassergehalt im Eluenten bis auf das Doppelte-verglichen mit der Aminphase-erhöht werden. Dies erleichtert die Zuckeranalyse, da die Löslichkeit der Proben im Eluenten steigt.

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Separation of sugars on chemically modified silica gel

Summary The speration of sugars with chemically bonded amino groups depends on the partition of the solutes between a stagnant aqueous liquid phase and a moving acetonitrile-water mixture. The bonded amino groups cause demixing of the aqueous acetonitrile eluent, but do not otherwise participate in the separation process. With amino groups a liquid loading of 0.15 g/g is achieved. The loading increases with increasing nitrogen content of the bonded phase. With triamino phases liquid loadings of 0.25 g/g are obtained. At constant eluent composition the k' values increase with increasing water loading. With the triamino phase the water concentration in the eluent can be doubled compared to that with the standard amino phase to achieve identical resolution and analysistime. This facilitates the sugar analysis owing to the increased solubility of the solute in the eluent.

Teil der Dissertation von Peter Orth, Saarbrücken 1979.     

Schnellbestimmung des Wassergehaltes von Kieselgelen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzanalyse

Ohne Zusammenfassung

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Rapid determination of the water content of silica gels by means of X-ray fluorescence analysis

     

Ermittlung der Solvolysenkonstante von Nitrosylchlorid in Methanol

The equilibrium constantK of the methanolysis of nitrosyl chloride was determined. The activities of HCl and CH₃OH in methanolic solutions of hydrogen chloride have been already published. The equilibrium was established from the right side by adding known amounts of methyl nitrite to methanolic hydrochloric acid (0–18m). The equilibrium concentration of NOCl was measured by means of aPulfrich photometer. For 25°C it was foundK=14.1, for 15°CK=18.9, and for 0.5°CK=30.3. From these results the thermodynamic functions of the methanolysis of nitrosyl chloride ΔG°, ΔH° and ΔS° were calculated.     

Die Hysterese der Adsorptions- und Desorptionsisothermen an porösen Silicagelen und Aluminiumoxiden

In selected groups of amorphous silica gels and finely crystalline aluminium oxides, hysteresis loops between the adsorption- and desorption isotherms of water were determined. The total volumes of the pore systems were analysed with the aid of the differential quotients of the hysteresis loops. In the group of silica gels relationships will be demonstrated between the precipitation of polysilicid acids and the distribution of the pore volume in the xerogels. In the group of aluminium oxides the influence of sintering at high temperatures on the distribution of the pore volume will be described. The hysteresis loops and especially the differential quotients distinctly differentiate specific properties of the used materials with their variables pore systems. An apparatus was used which recorded weights of water (= volumes and volume differences) with high sensitivity over the entire range p/po = 0 to 0,95. The appearance of hysteresis according to the fundamental theory was a sign that in this range adsorption and desorption of the liquid phase water took place in mesopores.     

Ermittlung der Zusammensetzung von Niederschl?gen nach der Methode der kontinuierlichen Variationen

Zusammenfassung Die Methode der kontinuierlichen Variationen nach OstromisslensKy-JOB lÄ\t sich mit sehr gutem Erfolg zur Ermittlung der Zusammensetzung von Verbindungen heranziehen, die sich beim Zusammengie\en von Lösungen als Niederschlag bilden. Im Gegensatz zu Komplexen in Lösungen, bei denen in der Praxis nur einfache Zusammensetzungen vorkommen und daher für x _max in der Regel nur die Werte 0,50, 0,67 und eventuell 0,75 auftreten, können bei NiederschlÄgen für die Abszisse des Maximums der Job-Kurve auch zahlreiche von den genannten Zahlen abweichende Werte reell beobachtet werden.

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Summary The method of continuous variations according to Ostromisslensky Job can be successfully employed for the determination of the composition of precipitates formed by mixing of solutions. With complexes in solutions only simple compositions are encountered and generally only the values 0.50, 0.67, and possibly 0.75 are found for the abscissa of the maximum of the Job curve. In contrast to that numerous deviations from these values are observed in case of precipitates.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. — Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Zur Ermittlung der Abbaugeschwindigkeit von Sauerstoff an hydrat- und carbonatfreien Erzen und gesinterten Produkten

Ohne Zusammenfassung