Die Optimierung von Trennverfahren

Es wird eine allgemeine Transportformel für Trennverfahren aufgestellt, die das Konzentrationsgefälle als Funktion der Entnahme darstellt und in deren Koeffizienten die individuellen Eigenschaften (Elementartrennfaktor, Umlaufströmung usw.) eines jeden Trennverfahrens zum Ausdruck kommen. Aus den Optimierungsbedingungen folgen eine Anzahl von allgemeinen Gesetzmüβigkeiten, die für alle Trennverfahren Gültigkeit haben. Die Dimensionen aller optimal arbeitenden Trennkaskaden lassen sich mittels eines Normaldiagramms auf graphischem Wege ermitteln.     

Mögichkeiten des Einsatzes 14C-markierter verbindungen bei der Erforschung von Problemen des katalytischen Reformierens

Aussagen über den Verlauf interessierender Reaktionen bzw. über das Verhalten bestimmter Verunreinigugen des komplexen Einsatzproduktes als Katalysatorgift beim Reformingprozeβ lassen sich bei der Vielzahl der dabei parallel ablaufenden chemischen Reaktionen mit konventionellen Methoden der chemischen Analytik nicht oder nur unvollkommen treffen. Es werden Möglichkeiten der spezifischen radioaktiven Indikation mittels geeigneter ¹⁴C-Präparate zur Lösung derartiger Probleme angeführt. Speziell untersucht wurde die Bildung koksähnlicher Ablagerungen aus Phenolen, Paraffinen, Naphthenen und Aromaten auf Reformingkatalysatoren und der Abbau organischer Stickstoffverbindungen beim katalytischen Reformieren. Die benutzle ¹⁴C-Meβtechnik nebst Radiogaschromatograph wird beschrieben.     

Zehn Jahre Institut für angewandte Radioaktivität

Wie bei uns selbst, so sind auch bei einem Forschungsinstitut die ersten zehn Jahre von entscheidender Bedeutung für die weitere Entwicklung. Die Aufstellung und Klärung seiner Thematik erfolgt in diesem Zeitabschnitt, der Kreis der maßgebenden Mitarbeiter wird herangezogen, äußere Form und innere Struktur des Instituts werden geschaffen und seine Arbeitsmethodiken und sein fachlicher Charakter geprägt und gefestigt. Am zehnten Jahrestag der Gründung eines Instituts läßt sich manches davon schon mit etwas Abstand betrachten, es sind schon Erfolge erreicht worden, auch schon Reaktionen auf das Wirken des Instituts bekannt, cs ist offensichtlich an der Zeit, einmal öffentlich Rechenschaft über das Institutsgeschehen zu gehen.     

Zur Methodik der Messung der Aktivität von umschlossenen γ-Strahlungsquellen mittels Ionisationskammern

In der Arbeit wird über eine Empfehlung zur Methodik der Weitergabe der Aktivitätseinheit für umschlossene γ-Strahlungsquellen von den Normalen der metrologischen Slaatsämter der UdSSR (WNIIM) und der DDR (ASMW) an Normale niederer Ordnung berichtet. Die Weitergabe der Aktivitätseinheit geschieht durch Vergleich mittels Ionisationskammern. Die Empfehlung bezieht sich auch auf solche Fälle, in denen neben dem Hauptnuklid ein Verunreinigungsnuklid in der Quelle enthalten ist, sowie auf solche, bei denen unterschiedlicher Aufbau der zu vergleichenden Quellen vorliegt. Auβerdem umfaβt die Empfehlung die Methode der Fehlerrechnung.     

Исследование механизма свободнорадикальных реакций в растворе с помощью дейтерия

Die Diffusionsmethode eignet sich sehr gut zur Herstellung von radioaktiven Kryptonaten. In dieser arbeit ist die Versuchseinrichtung der Diffuysionskryptonierung für das Temperaturgebiert 20…300°C und bis zu einem Druck von etwa 8 ata beschrieben. Abschlieβend sind einige Beispiele für die Krysptonierung anorganischer Verbindungen angegeben einschlieβlich der Kryptonierungs-bedingungen und der erreichten Werte der relativen spezifischen Aktivitäten.     

Aufbau und Erprobung von Flächenstrahlungsquellen als Sekimdärnormale zur Prüfung von Kontaminationsmeßgeraten für Betastrahler und zur Beglauhigung von Flächenstrahlungsquellen als Normale

Zur Prüfung von Kontaminationsmeβgeräten und zur Beglaubigung von Flächenstrahlungsquellen als Normale wurden im Deutscheti Amt für Meβwesen und Warenprüfung zwei Sälze von Flächenstrahlungsquellen mil den Betastrahlen ⁹⁰Sr/⁹⁰Y, ²⁰¹Tl und ⁶⁰Co angefertigt. Durch das dabei verwendete Herstellungsverfahren, bei dem je ein Tropfen rudioakliver Lösung in ein Feld eines vorgegebenen Rasters gebracht wurde, konnte eine sehr gleichmäβige Verteilung der akliven Substanz über die Quellenfläche erreicht und eine unmiltelbare Bestimmung der Flächenaktivitätswerte ermöglicht werden. Der besondere Aufbau der Flächenstrahlungsquellen geslatlet es, auf einfache Weise Meβfehler bei Kontaminationsme βgeräten, die durch das Material der Unterlage, auf dem sich die aktive Substanz befindet, und durch die Dicke der akliven Schicht hervorgerufen tcerden, zu erfassen oder zu eliminieren.     

Teufen- und Profilbildmeßanlage für Hochöfen

Es wird eine Anlage vorgeschlagen, die mittels der schrägen Durchstrahlung mit radioktiven Isotopen neben einer Teufenmessung eine Aussage über das Profilbild liefert. Sie besitzt drei Meβebenen mit einen senkrechten Abstand von 500 mm. Jeder Ebene werden vier Detektoren zugeordnet. Die jeweils dazugehörenden zwei ⁶⁰Co-Strahlungsquellen befinden sich oberhalb der Meβbenen, die Quellstärken betragen 3 Ci. Detektoren und Strahlungsquellen sind so angeordnet, daβ von oben gesehen ein regelmäβiges Achteck entsteht. Die Wahl Wahl der Quellstärken wird diskutiert. Das Schaltschema der elektronischen Datenregistrierung, -verarbeitung und -anzeige wird angegeben. Die zeitliche Steuerung der Anlage geschieht durch eine Vergleichsmeβstrecke, die den durch die Zerfallszeit von ⁶⁰Co bedingten Aktivitätsabfall der Strahlungsquellen kompensiert.     

Schnellanalyse von Hüttenmaterialien nach dem β-Rückstreuverfahren

Am Lehrstuhl für analytische Chemie und Radiochemie der Montanhochschule Ostrava wurden Untersuchungen über die Eignung des β-Rückstreuverfahrens zur quantitativen Analyse einiger Hüttenmaterialien durchgeführt. Die Messungen erfolgten mil einer vom VVVVR Prag hergestellten Vorrichtung. Die vorliegende Arbeit enthält die Ergebnisse ion Rückstreumessungen an Proben aus Eisenerz, Chromschlacke, Wolframschlacke, Ferrosilicium, Ferrowolfram und Hartblei. Es werden auch die Resultate der Kohlenstoffgehaltsbestimmung von Graphitrohstoffen und -konzentraten mitgete

Die Meβergebnisse zeigen, daβ sich das β-Rückstreuverfahren zur analytischen Untersuchung der genannten Meβgüter eignet. Die Messimg ist einfach und läβt sich in wenigen Minuten durchführen.     

Präparation polykristalliner LiF-Speicherphosphore für die Thermolumineszenzdosimetrie

Zur Ausbildung eines intensiven Glowmaximums der Thermolumineszenz bei 200°C wurden eine Vielzahl von Kationen auf ihre Aktivatorwirkung gegenüber LiF untersucht. Als günstige Aktivatoren erwiesen sich bei der Herstellung des LiF mitgefällte Mg-, Ca- und Ti-Spuren. Die Eigenscaften der präparierten Phosphore werden mit den Analysenergebnissen verglichen und diskutiert.     

Einfluß von Zirkoniumionen auf die Sorption von trägerfreiem Radiophosphat (32P)

Die Sorption von trärgerfreiem Radiophosphat (³²P) aus sauren Lösungen durch verschiedene Materialien wird durch Zugabe von Zirkoniumionen stark beeinfluβit. Bei einigen Sorbentien, icie Diatomeenerde, Tonmineralen und Aktivkohle, tritt bei Zugabe kleiner Zirkoniummengen eine wesentliche Steigerung der Aufnahme von ³²P ein. Gröβere Mengen Zirkonium bewirken wieder eine Abnahme der Sorption. Bei Aluminiumoxid als Sorbens führt hingegen jede Zirkoniumzugabe zu einer Verringerung der Aufnahme von Radiophosphat. Die hier mitgeleilten Erscheinungen beruhen auf der Bildung löslicher Zirkonium-Phosphat-Komplexionen.     

Tagungsberichte

Die Kenntnis der isotopen Zusammensetzung des Kohlenstoffs in Erdgasen gestattet im Zusammenhang init geologischen Parametern unter anderem Schluβfolgerungen über deren Genese zu ziehen. Auβerdem trägt sie zur Klärung der Migrations- und Akkumulationscrscheinungcn von Gasen bei.

Da für die massenspektrometrische Isotopenanalyse sehr reines CO₂ als Meβgas benötigt wird, ist es Aufgabe der Probenchemie, dieses ohne Isotopenfraktionierungen aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen mit Hilfe geeigneter Verfahren herzustellen.

Die probenchemisehe Umarbeitung der Erdgaso zu CO₂, für die massenspektrometrisehe Isotopenanalyse am Kohlenstoff ist Gegenstand der Arbeiten verschiedener Autoren. Craig [1] verbrennt das Gas am -Kupferoxidkatalysator in einer Kreislaufapparatur, wobei das Gas mittels einer automatischen Toepler-Punipe mehrmals (dureh den Verbrennungsofen geleitet und das CO₂ in einer Kühlfalle ausgefroren wird. Das gleiche Arbeitsprinzip verwenden Stahl [2, 3, 4]. Colombo u. a. [5, 6], Wasserburg [7] sowie Silverman und Epstein [8]. Vor der Verbrennung wird das Gas gegebenenfalls durch gaschromatographische Trennung in die einzelnen Komponenten (Mcthan, Äthan, Propan und     

Neue Ergebnisse biologischer Arbeiten des Instituts für stabile Isotope

Es wird ein Überblick über Aufgabenstellung und Ergebnisse neuerer Arbeiten der Abteihmg für Physiologie und Biochemie des Instituts für stabile Isotope gegeben. Die Arbeiten umfassen methodische Fortschritte bei der Anwendung stabiler Isotope in der Biologie, Untersuchungen zum Eiweiß- und Aminosäurestoffwechsel bei Pflanzen und das Studium der Wirkung von schwerem Wasser auf physiologische und biochemische Reaktionen.     

Die Frontenmarkierung mit radioaktiven Isotopen bei der Untersuchung technischer Ionenauschprozesse

Der Einsatz radioaktiver Isotoper bewährt sich bei der Untersuchung von Ionenaustauschprozessen auβerordentlich, da hierdurch eine unmittelbare Kontrolle des Konzentrationsverlaufes der Komponenten im Eluat, zugleich aber auch in der Säule mögl;ich ist. Bei technischen Versuchen bereitet aber die Anwendung radioaktiver Isotope insofern unter Umständen gewisse Schwierigkeiten, als relativ groβe Lösungsmengen radioaktiv markiert werden mūssen. Es wäre sehr mützlich, wenn sich die zur Markierung benötigte Menge eines Radionuklids ohne Einbuβe an Aussagewert des Versuchs wesentlich senken lieβe, indem nur die Front des betreffenden Elements markiert wird. Die Theorie des Ionenaustauschs legte eine solche Möglichkeit nahe, und wie ein mit ⁶⁰Co durchgeführter Versuch zeigt, ergibt sich für das aktive Co innerhalb der Front inaktiven Kobalts tatsächlich nahezu der von der Theorie geforderte Verlauf. Von dieser Möglichkeit wurde in einem technischen Versuch zur Reinigung einer Platin-Rhodium-Lösung an einem Kationenaustauscher mit Erfolg Gebrauch gemacht.     

Massenspektrometrische Isotopenanalyse an kleinen Probenmengen mit Aluminiumoxid als Substanzträger

Aluminiumoxid läβt sich mit Erfolg ah Trägermaterial bei der Isotopenanalyse an geringen Substanzmengen – wie sie z. B. bei biologischen Untersuchungen vorkommen – verwenden. Auf Grund seines inerten Verhaltens, seiner groβen spezifischen Oberfläche und seines hohen Schmelzpunktes ergibt sich eine Reihe von Vorteilen gegenüber einem Arbeiten mit solchen geringen Substanzmengen ohne Trägermaterial. Beispiele für die probenchemische Aufbereitung und die anschlieβende massenspektrometrische Isotopenrwalyse von Kupfer- und Schwefelproben im Mikrogrammbereich unter Verwendung von Aluminiumoxid als Trägermaterial werden angefiihrt.     

Eine graphische Methode zur experimentellen Bestimmung des „over-all correction factor‟ kernphysikalischer Zählpparaturen

Es wird eine graphische Methode zur experimentellen Bestimmung des ?over-all correction factor? kernphysikalischer Zählapparaturen, insbesondere mit Geiger-Müller-Zählrohren, beschrieben, Hauptvoraussetzungen für die Anwendung dieser Methode sind a) mehrere ?ähnliche? Kernstrahlungsquellen, die sich ausschlieβlich in ihrer Aktivität jeweils um etwa den Faktor 5 unterscheiden, b) eine konstante und durch das Auswechseln der Strahlungsquellen unbeeinfluβte Versuchsanordnung, Die beschriebene Methode erweist sich besonders aus praktischen Gründen den bisher bekannten Methoden zur unmittebaren experimentellen Bestimmung des ?over-all correction factor? g als überlegen (g = z_w/z mit z_w = wahre Zählrate, z = registrierte Zählrate).     

Установка для получения изотоиа В10 методом обменной дистилляции комплекса (CH3)2O.BF3 1)

Zur Gewinnung der Neonisotope in gröβeren Mengen ist die Gegenstromdestillation bei 28 K die geeingnetste Methode. Um das Verfahren ökonomisch durchzuführen, wurden Verdampfer und Kondensator mit dem Neonkältekreislauf gekoppelt. Die Schüttung der KOlonne besteht aus V2A-Wendeln (1,6 mm × 1,8 mm × 0.2 mm) und hat eine Höhe von 6000 mm. Bei zweimaliger Destillation wurden folgende Konzenbtrationen eereicht: für ²²Ne 99,3% (maximal 99,5%), für ²⁰Ne 99,97–99,99%. ²⁴Ne wurde auf 1.2% (d. h. etwa das Vierfache der natürlichen Konzentration) angereichert.     

Aus der Praxis Erste Ergebnisse zur On-line-Schnellextraktion mit Kronenethern bei kernchemischen Experimenten

Im Zusammenhang mit on-line-Bestrahlungsexperimenten har sich vor allem die He-Jet-Technik einen festen Platz erobert [1- 5], der nicht in Frage gestellt werden soll. Unge- uchtet dessen erseheint es zweekmäßig, ergänzend Techniken zu entwickeln, die ausschließlich auf Verwendung von flüsigen Phasen basieren. Das erlaubt es, die vielfältigen Möglichkeiten zu nutzen, welehe die Chemie in Lösungen für Trenn- und Anreicherungsaufgaben bietet. Dabei wird von der Grundannahme ausgegangen, daß bezüglich der Transportgeschwindigkeit die entsprechenden Parameter der Gas-Jet-Technik durch rein flüssige Varianten bestenfalls erreicht jedoch kaum übertroffen werden können. In der zur Verfügung stehenden Literatur wurde lediglich von Aronsson u. a. 1973 ein System beschrieben, wo in einer n, γ-Reaktion eine Lösung direkt bestrahlt wird [6], dieses findet sich jedoch in der späteren Literatur nicht wieder.

Die hier darzulegenden Ergebnisse stellen erste Experimente zur direkten Bestrablung einer Lösung mit beschleunigten Ionen dar. Sie sollen in letzter Konsequenz der Erarbeitung einer Experimentiervariante     

Verification of the Usefulness of Radiotracing Methods in Hydrodynamic Investigations

In the paper comparison of accuracy of two methods used for investigations of hydrodynamic in continuous flow tanks has been made. Basis for the comparison is the experimental work performed for big industrial wastewater concentration equalization tank. The first method is based on the radiotracer experiment while the second one uses the analysis of response on sudden change of the technological parameters. The radiotracer method has better accuracy connected with the shorter sampling period.

Ks wird die Genauigkeit zweier Methoden zur Untersuchting der Hydrodynamik von kontinuierlich arbeitenden Flüssigkeitsbehältern verglichen. Grundlage dafür sind experimentelle Untersuchungen an groβen Industrieabwasser-Ausgleichsbehältern. Die erste Methode bedient sich der Radiotracertechnik, während die zweite Methode auf einer plötzlichen Veränderung der technologischcn Parameter beruht. Es zeigt sich, daβ die Radiotracermethoden die besseren Ergebnisse liefert, wobei auβerdem noch kürzere Probenaltmeperioden von Vorteil sind.     

Elektronenmikroskopische Autoradiographic an Fasern

Fasern aus Regeneratcellulose nehmen auf Grund ihrer universellen Einsatzmöglichkeiten und günstiger Rohstoffpreise eine führende Stellung unter den Chemiefasern ein [1]. Um für jeden Verwendungszweck optimal geeignetes Material zu erhalten ergeben sich oft umfangreiche physikalischchemische und technologische Untersuchungen des Herstellungsprozesses, denn der Ablauf des Vorganges der Fadenbildung ist maβgebend für die spätere Eigenschaft des Endproduktes [2]. Celluloseregeneratfasern werden nach einem Naßspinnverfahren aus Viskose, einer alkalischen Lösung von Cellulosexanthogenat, in einem sauren Fällbad erhalten [3]. Dabei läuft eine großo Zahl diffusionsabhängiger Reaktionen zwisehen Bestandteilen der Polymerlösung und des Fällbades ab. Um Kenntnisse über diese Prozesso zu erhalten, ist es erforderlich, Reaktionszonen einzelner Partner im entstehenden Faden direkt zu bestimmen. Als Untersuchungsmethode bietet sich dafür die radioaktive Markierung der interessierenden Verbindung an. Als Nachweisverfahrenist wegen der Kleinheit der vorliegenden Objekte (Fadendurchmesser etwa 10 – 15 μm) die elektronenmikroskopische Autoradiographie geeignet.     

Seletivitätsbestimmung von Katalysatoren zur Toluolentalkylierung durch Einsatz von Toluol-14C-7

Die bei der katalytischen Toulolentalkylierung mögliche Konkurrenzreaktion der Spaltung des aromatischen Kernes führt zu unerwünschten Verlusten an Aromaten und kann infolge ihrer starken exothermen Wärmetönung bei der technischen Realisierung des Verfahrens Schwierigkeiten bei der thermischen Beherrschung des Reaktors bewirken. Bereits in der Entwicklungsphase des Katalysators ist man somit auf ein Verfahren angewiesen, das es erlaubt, diese Ringspaltung sicher nachzuweisen und quantitativ zu bestimmen.

In der vorliegenden Arbeit wird eine Tracermethode unter Einsatz von Toluol-¹⁴C-7 beschrieben, die diese Forderung weitgehendst erfüllt.