Anwendung de Neutronenaktivierungsanalyse für die industrielle Gütekontrolle von Halbleitermaterialien

Die Anwendung der Neutronenaktivierungsanalyse als Verfahren zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen in hochreinen Materialien, von Zusammensetzungen bei Mehrkomponenten-systemen, von Verteilungen eines Elements in einer anders-artigen Matrix und von Umgruppierungen bestimmter Elemente im Verlauf technologischer Teilschritte ist seit langem bekannt und nimmt einen festen Platz vor allem auch in der Halbleiter-technik ein [1, 2]. Die extremen Empfindlichkeitsanforderungen bei der Bestimmung von Mikroverunreinigungen sprechen trotz des relativ hohen Arbeits-und Zeitaufwands oftmals für die Aktivierungsanalyse, zumal die in der letzten Zeit erzielten Fort-schritte in der Meßtechnik und bei der rechnergestützten Auswertung einen neuen Qualitätsaspekt bewirkten.     

Aus der Praxis

Für die Aufklärung der bei strahlenchemischen Prozessen ablaufenden primären und sekundären Reaktionen sind die auf eine Bestrahlungszeit Null extrapolierten Ausbeuten je 100 eV, die G-Werte, besonders wichtig. Im Bereich kleiner Strahlungsdosen ist die Menge an entstandenen Radiolyseprodukten im allgemeinen sehr gering. Bei einer Bestrahlungsdosis von 10⁶ rad und einem angenommenen G-Wert von 1 für ein Radiolyseprodukt würde dieses in einer quantitativ zu bestimmenden Konzentration von nur 1 mmolar entstehen (entsprechend 0,1 mg Substanz bei einem Molgewicht von 100 in einer Probenmenge von 1 g).     

Nutzung verschiedener Auswerteverfahren für die Beurteilung der Aktivitätskonzentrierungen nach Inhalation in der Lunge

Für die Beurteilung einer Strahlenbelastung der Lunge nach Inhalation ist die Kenntnis des radioaktiven Stoffes sowie seine quantitative Verteilung von ausschlaggebender Bedeulung. Eine besonders geeignete Methode für den Nachweis der Radioaktivitāt bietet die Autoradioagraphie mikroskopischer Präparate. Es wird über Untersuchungsergebnisse nach Inhalation von ¹⁴⁴CeCl₃ bei Ratten und über Literaturergebnisse berichtet. Die Auswertung der Autoradiogramme reicht von der lichtmikroskopischen Beschreibung der Aktivitätsablagerung im Lungengewebe über die quantitative Auszählung von Aktivitäskonzentrierungen (hot spots) und der quantitativen Bestimmung der relativen Schwärzungen in Autoradiogrammen von Zellausstrichprāparaten bis hin zur Bestimmung der Aktivitätskonzentration in der Zelle. Sie führt bei α-Strahlen aussendenden Radionukliden darüber hinaus bis zur Identifizierungsmöglichkeit des inhalierten Radionuklids.

Eine besondere Bedeutung besitzt die Anwendung der Autoradiographie bei der Beurteilung von Bronchialsekreten nach innhalatorischer Aufnahme von radioaktiven Stoffen.     

Statistische Schwankungen bei Strommessungen an Detektoren für ionisierende Strahlung

Unter vereinfachenden Voraussetzungen für die Energieübertragung werden Beziehungen für den relativen mittleren quadratischen Schwankungsfehler bei Strommessungen an Ionisationskammern und anderen proportional verstärkenden Detektoren für β- und Quantenstrahhmg abgeleitet und experimentell überprüft. Analog zum Schwankungsfehler bei Impulsdichtemessungen ist das Quadrat des relativen Schwankungsfehlers für Strommessungen umgekehrt proportional dem Ionisations- bzw. Detektorstrom und der Integrationszeitkonstanten. Ferner hängt der Schwankungsfehler von den Kammerabmessungen, von der Teilchen- oder Quantenenergie und vom Fülldruck ab. Aus dem Zusammenhang zwischen Schmankungsfehler, Ionisationsstrom und Zeitkonstante ergibt sich eine natürliche Grenze für die mit einer Ionisationskammer bei vorgegebenem Sclwankungsfehler und vorgegebener Zeitkonstante kleinste meβbare Dosisleistung bzw. Strahlungsintensität.     

Homogenitätsuntersuchung bei der industriellen Herstellung von Mischfuttermitteln

Durch Anwendung von ¹⁹⁸Au wurde ein Markierungs- und Meβverfahren für die Bestimmung des Gehaltes einzelner Komponenten in Mischfuttermitteln erarbeitet. Das Verfahren ist bei einer Analysenkapazität von über 100 pro Stunde genügend genau und gestattet die Messung beliebig groβer Proben ohne besondere Vorarbeiten. Die Homogenitätsuntersuchungen werden zur Prüfung von groβtechmischen Anlagen für Herstellung, Lagerung, Transport und Verteilung von Mischfuttermitteln angewendet.     

Untersuchung der Jodadsorption an Palladiumoberflächen

Es wird die Adsorption von Mikromengen Jodidionen an Palladiumoberflächen in Abhängigkeit von der Wasserstoff-und Jodidionenkonzentration untersucht. Die Ergebnisse zeigen, daβ, die pro Flächeneinheit adsorbierte Menge – im Gegensatz zu Platin als Adsorbens – auch im alkalischen pH-Bereich genügend groβ, ist, um die Adsorption zur Abtreunnung von trägerfreiem₁₃₁ J anwenden zu können. Bei anodisch vorpolarisiertem Adsorbens und in Amwesenheit von reversiblen Redoxsystemen ist die Potentialabhängigleit – ähnlich wie bei Platin als Adsorbens – unabhängig von der Vorgeschichte des Adsorbens, bei katodisch vorpolarisiertem Adsorbens ist ein Einfluβ, der Vorgeschichte zu beobachten.     

Dosimetrie intensiver γ- und Elektronenstrahlungsfelder mit gefärbtem Zellglas

Für die Messung hoher Dosen in intensiven γ- und Elektronenstrahlungsfeldern, wie sie zur Strahlensterilisierung, Strahlenpasteurilisierung und zur Vergütung von Kunststoffen eingesetzt werden, ist die Entfärbung verschiedenfarbiger kommerzieller Zellglasfolien geeignet. Der Dosismeβbereich reicht von etwa 1 bis 100 Mrad. Bis zu 1000 h nach der Bestrahlung wurden bei einer Lagerung bei 20 und 50°C keine Nachreaktionen beobachtet. Eine Dosisleistungs- und Energieabhängigkeit wurde nicht gefunden. Durch Auf-einanderlegen von 200 Zellglasfolien wurde die Tiefendosisverteilung für 1,5-MeV-Elektronen in Zellglas gemessen. Eine Beziehung zwischen der Extinktion bestrahlter Zellglasfolien und der Energiedosis wird diskutiert.     

Neues Verfahren zur berührungsfreien Messung der Wandstärke von Stahlrohren mittels radioaktiver Isotope

Es wird ein neues Verfahren zur berührungsfreien Messung der Wandstärke von Stahlrohren mittels radioaktiver Isotope beschrieben. Dabei wird das Rohr tangential senkrecht zur Rohrachse durchstrahlt, wobei das System Strahlenquelle – Detektor kontinuierlich senkrecht zum Strahlengang verschoben wird. Die Anwendbarkeit der Methode wurde in Laborver-suchen mit ⁶⁰Co als Strahlenquelle an zwei Rohrstücken mit 142 mm und 270 mm Außendurchmesser und Wandstärken von 3,5; 4,0 u d 5,84 mm bzw. 6,5; 7,0 und 7,44 mm nachgewiesen. Die Übereinstimmung mit dem theoretischen Verlauf der Absorptionskurven ist ausgezeichnet. Die Genauigkeit der Messung ist besser als ±3%. Die mit dieser Genauigkeit noch erfaßbaren Rohrdimensionen liegen bei Verwendung von 100 Ci ⁶⁰Co für Rohre mit 200 mm Außendurchmesser bei ca. 22 mm Wandstärke und für Rohre mit 700 mm Außendurchmesser bei ca. 6 mm Wandstärke. Der Ablauf eines Meßvorganges wird angegeben. Die Dauer einer Untersuchung beträgt je nach den Rohrdimensionen zwischen 10 und 20 s.     

Dosimetrie ionisierender Strahlung mittels fester Farbstoffsysteme

Ein Farbstoff-Festkörperdosimeter für Energiedosismessugen im Bereich von 5. 10³wird beschrieben. Als Grundsubstanz dient Polystyrol, in das Leukoverbindungen von Triphenylmethanfarbstoffen (Kristallviolettleukocyanid oder Leukomalachitrün) und 1,4-Dijodbenzol eingelagert werden. Nur bei Exposition mit ionisierender Strahlung erfolgt energiedosisproportionale Farbstoffbildung, die durch spektrophotometrische Messung eine sichere Bestimmung der Energiesodis zulāβt. Das Dosimeter ist besonders bei strahlentechnischen Verfahren (Strahlensterilistation, lebensmittelbestrahlung, Strahlenchemie usw.) in intensiven Strahlunggsfeldern von γ-Bestrahlunsanlagen und Elektrononebeschleuigern einsetzbar.Es werden dei Herstellung des Dosimeters, seine Eigenschaften sowie einige typsiche Anwendungsmöglichkeiten beschrieben. Der Reaktionscmechanismus wird diskutiert.     

Gamma-Radiolyse von Dimethylglyoxim

Die Strahlenresistenz von reinem und an Aktivkohle sorbiertem Dimethylglyoxim (DMG), das für die selektive Abtrennung von Palladium aus Abfallösungen der Kernbrennstoffwiederaufarbeitung geeignet ist, wurde untersucht. Die Bestrahlung erfolgte bei 20–40 °C mit einer ⁶⁰Co-γ-Bestrahlungsanlage mit Dosisleistungen von 0,6 bis 1,7 Gy/s in einem Dosisbereich von 2 kGy bis 5 MGy. Die Radiolyseprodukte wurden mit verschiedenen Methoden analysiert und die G-werte bestimmt. Es wurde gezeigt, daβ DMG bis zu Dosen von etwa 110 kGy relativ strahlenresistent ist. Bei höheren Dosen werden die reaktiven NOH-Gruppen des DMG teilweise zerstört, so daβ sie nicht mit Palladium reagieren können. In Verfahren zur Abtrennung von Palladium aus radioaktiven Abfallösungen werden diese Dosen jedoch nicht erreicht. Auf eine unzureichende Strahlenresistenz von DMG zurückzuführende Komplikationen können deshalb ausgeschlossen werden.     

Die Anwendung der “Neutronenhaubitze” zur Borbertimmung in Glas

Die bei der ¹⁰B (n, α) ⁷ Li-Reaktion entstehende prompte Strahlung von E_γ = 478 ke V bildet die Grundlage für zerstörungsfreie und quantitative Bestimmung von Bor in Glas. Es wird eine als “Neutronenhaubitze” bezeichnete Bestrahlungseinrichtung beschrieben, die mit einer ²¹¹ Am-Be-Neutronenquelle von 5 Ci ausgerüstet ist. Damit lassen sich bei 10 min Meβzeit im Konzentrationsbereich 5· · ·25 Masse-% Aanlysenfehler ∠2% relativ erreichen.     

Über die Bestrahlung von Gretreidestroh mit energiereicher Strahlung (1. Mitt.)

In der Welt fallen jährlich ca. 2 Milliarden t Getreidestroh an, die nur partiell für die Fütterung genutzt werden, weil seine Verdaulichkeit gering ist. Durch verschiedene chemische und physikalische Methoden ist seit den neunziger Jahren des vorigen Jahrhunderts versucht worden, die Verdaulichkeit des Strohs zu erhöhen (Übersicht Flachowsky [1]). 1962 berichteten Pritchard u. a. [2] über den Aufschlußeffekt von Gamma-Strablen bei Stroh.     

Experimentelle Simulation der Gamma-Spektren von Spaltproduktgemischen

Als Beispiel für verschiedene meßtechnische Aufgaben bei der Untersuchung von Strahlungsfeldern, für die weder Berechnungen noch Messungen allein zum Ziel führen oder überhaupt durchgeführt warden können, wurde die Möglichkeit einer experimentellen Simulation der Gamma-Spektren von Spaltproduktgemischen untersucht. Das Ergebnis dieser Untersuchungen ist ein Vorschlag, mit 12 Radionukliden (Halbwertszeit in 11 Fällen größer als ein Monat) die Gamma-Spektren von Spaltproduktgemischen unter-schiedlichen Alters nachzubilden. Die entsprechenden Eigenschaften des Originals und einer Simulations sowie die Impulshöhen-verteilungen für Szintillationsdetektoren warden verglichen.     

Ein Schrägtischmikroskop zur visuellen Spurzählung in photogiaphischen Kernspuremulsionen

Sowohl bei der Personendosimetrie schneller Neutronen [1] als auch bei Aktivitätsbostimmungen mittels quantitativer α-Autoradiographie [2] ist es notwendig, in einer groβen Zahl von photographischen Platten Spurdichten zu bestimmen, d. h., Spuren von R¨ckstoβprotonen bzw. α-Teilchen pro Flächeneinheit zu zählen. Fast immer bandelt es sich dabei urn sehr geringe Spurdichten. Im folgenden wird ein Schrägtischmikroskop beschrieben, das die ermüdende und aufwendigo visuelle Spurzählung erleichtert. Es ist einfach aufzubauen und crfordert nur den Bruchteil der Kosten vollautomatischer Zählapparaturen, die noch dazu systematische Fehler aufweisen [3] und insbesondere bei artefaktreiehen Emulsionen versagen. – Das Prinzip cines solehen Schrägtischmikroskopes wurde bereits von Portal [4] angegeben.     

Seletivitätsbestimmung von Katalysatoren zur Toluolentalkylierung durch Einsatz von Toluol-14C-7

Die bei der katalytischen Toulolentalkylierung mögliche Konkurrenzreaktion der Spaltung des aromatischen Kernes führt zu unerwünschten Verlusten an Aromaten und kann infolge ihrer starken exothermen Wärmetönung bei der technischen Realisierung des Verfahrens Schwierigkeiten bei der thermischen Beherrschung des Reaktors bewirken. Bereits in der Entwicklungsphase des Katalysators ist man somit auf ein Verfahren angewiesen, das es erlaubt, diese Ringspaltung sicher nachzuweisen und quantitativ zu bestimmen.

In der vorliegenden Arbeit wird eine Tracermethode unter Einsatz von Toluol-¹⁴C-7 beschrieben, die diese Forderung weitgehendst erfüllt.     

Erfahrungen mit der Kanalverhältnismethode für die Löschkorrektion bei der Flüssigkeitsszintillationszählung

Die Flüssigkeitsszintillationszählung weicher ß-Strahler besitzt gegenüber anderen Zählmethoden oft präparative Vorteile. Diese werden zum größten Teil bei Anwendung von Einkanalzählgeräten kompensiert, da die Korrektur der Fluoreszenzlöschung bei konstanten elektronischen Parametern nur nach der aufwendigen Methode des inneren Standards möglich ist 1. Wesentliche Forstchritte wurden mit Einführung der Kanalverhaä;tnismethode 2,3 erreicht, die auf folgendem Prinzip beruht:     

Proportional-Szintillations-Detektor für die Spektrometrie ultraweicher Röntgenstrahlung

Es wurde ein Proportional-Szintillations-Detektor mit Gaskreislauf und Rreinigungssystem für das ultraweiche Röntgengebiet entwickelt, der für stoffanalytische Untersuchungen leichter Elemente (Z ≦ 13) geeignet ist. Für die Röntgen-K-Linien der Elemente O, C, B (525 e V, 278 e V, 188 e V) wurden Halbwertsbreiten von 140 e V, 100 e V bzw. SO e V bei einer totalen Fensterfläche von 200 mm² erreicht, was die Leistungsfähigkeit entsprechend groβer Halbleiterdetektoren übertrifft.     

Fortschritte in der Geschwulstdiagnostik durch den Einsatz nuklearmedizinischer Methoden

Die in der Klinik eingeführten wichtigsten nuklearmedizinischen Methoden zur Diagnostik von Geschwulsterkrankungen werden an Hand ihrer Anwendungsprinzipien und klinischen Indikationen erörtert. Zusammenfassend wird festgestellt, daβ die Anwendung radioaktiver Nuklide zur Entwicklung der Tumordiagnostik in verschiedenen Organen entscheidend beigetragen hat, daβ bestimmte Tumoren erst durch sie nachgewiesen werden können. So ist sie vor allem bei der Diagnostik von Hirntumoren zur tragenden Methode geworden. Bei vielen anderen Verfahren ist sie eine wertvolle Komplettierung.     

Über den von E. G. Richardson entdeckten „Annulareffekt“

Zeitschrift für Physik A Hadrons and nuclei - Unter dem im Titel genannten Effekt ist folgendes zu verstehen: E. G. Richardson hat bei Untersuchungen der Amplituden von Luftschwingungen in...     

Über die Isotopenzusammensetzung des Schwefels in Magmatiten

Eine Analyse der Isolopenzusammensetzung des Schwefels in Steinmeteoriten, ultrabasischen Gesteinen, basischen und sauren Plutoniten und in Vulkaniten auf der Basis der Vorstellungen über Isotopieeffekte bei der Bildung der Erdkruste und bei der Entstehung magmatischer Gesteine und auf der Basis globaler Isotopiebilanzen führt zu der Hypothese, daß bei der Bildung der Erdkruste vor 4 ? 10⁹ Jahren eine Anreicherung des ³¹S um mehr als 6‰ gegenüber dem Oberen Mantel eingetreten ist. Es wird vermutet, daß diese Anreicherung auf das Wirken von Isotopenaustauschgleichgewichten zwischen erstarrtem Gestein und Schmelze zurückgeht.