Applications of Prompt Gamma Ray Neutron Activation Analysis: Detection of Illicit Materials

Abstract

Prompt gamma ray neutron activation analysis (PGNAA) is an efficient nondestructive multi-elemental detection technique for samples such as metals, coal (mineral), cement, and radioactive materials as well as for explosives, chemical warfare agents, various narcotics, land mines, etc. The technique can be used in the laboratory or for on-site analysis for various samples. In addition, the PGNAA technique in elemental analysis can provide more accurate detection results with low false alarm in variety of application fields when combined with image scanning and chemometric treatment of the obtained data. The development of small-sized neutron generators enabled and widened these applications because a stationary nuclear reactor is no longer an indispensible element in PGNAA.     

Comparison of Flameless Atomic Absorption Spectroscopy with Neutron Activation Analysis for Vanadium in Beach Asphalt

One of the major arguments against using trace metal characterization as a tool to identify oil spills is lack of reliability of the data. With this in mind, the precision of flameless atomic absorption spectroscopy and of neutron activation analysis was determined for vanadium in crude oil residues. Thirty crude oil residues (beach asphalts) were analyzed by both methods, and the results compared. For neutron activation analysis, the population mean was 195 ppm, and the standard deviation of the method was 5.38 ppm. For flameless atomic absorption spectroscopy, the population mean was 202 ppm, and the standard deviation 19.5 ppm.     

PGNAA煤质在线测量中同时提高C、O和其它元素测量精度的慢化体模拟

提出两种慢化体设计方案,第一种方案直接在原有慢化体中引入孔道,第二种方案在慢化体中增加一层铅之后再引入孔道.利用蒙特卡罗方法对两种方案进行研究.计算结果表明,采用第一种方案可以有效地提升C、O元素的测量精度,但同时会降低H、Si等元素的测量精度;采用第二种方案可提高C元素和O元素的测量精度,同时也可以提高H、Si等其它元素的测量精度.     

中子活化分析在古陶瓷原料产地研究中的应用

介绍了用中子活化分析方法测量古陶瓷和仿古陶瓷中的微量元素,通过对这些测量数据进行模糊聚类分析 ,可以确定这些古陶瓷和仿古陶瓷的材料来源 ,寻找提高仿古陶瓷质量的途径.Trace-elements in ancient ceramics and imitative ancient ceramics were determined by neutron activation analysis (NAA). The NAA data are then analyzed by fuzzy cluster method and the trend cluster diagram is obtained.The raw material sources of ancient ceramics and imitative ancient ceramics are determined. The path for improving quality of imitative ancient ceramics is found.     

Major,Minor, Trace Elements and Natural Radioactivity Content by NAA of Some Materials

By using 14 MeV neutron flux of 3.5 × 10¹⁰ n/cm² · s, the activities of the activated nuclides in both ferrosilicon alloy (from Kima-Aswan Company) and black sand samples (from the mouth of Damietta, North of Egyptian Delta), were measured. The rate dose of natural gamma-activities arising from Th-232 in the black sand area was calculated.     

二硫化钼纳米点中的缺陷辅助载流子俘获超快动力学

二硫化钼纳米点正在成为有潜质的半导体材料用于光电设备的应用.然而,关于对其中激子动力学的研究却很少.本文利用飞秒瞬态吸收光谱学来研究二硫化钼纳米点的载流子动力学.结果显示,缺陷辅助的载流子再复合过程与观测到的动力学相符,通过俄歇散射对光激载流子进行俘获至少存在两种不同俘获速率的缺陷.四个过程参与了载流子驰豫,在受到光激发后,立即在~0.5 ps内载流子冷却,然后大部分载流子被缺陷快速俘获,随着泵浦能量的增加,该过程对应的时间从~4.9 ps增加到~9.2 ps,这可以用缺陷态的饱和来解释.接下来,拥有相对慢的载流子俘获速率的其它类型缺陷对小部分载流子进行俘获,该过程约65 ps.最后,剩余的少量载流子通过直接带间跃迁发生电子-空穴再复合,时间约为1 ns.研究结果可以深入了解二硫化钼纳米点中的载流子动力学基本原理,引导其更多的应用.     

用指纹元素散布分析研究古耀州瓷胎的起源

选取耀州窑瓷胎样品25个，唐三彩的胎3个，作坊匣钵料样品1个，耀州博物馆附近粘土矿样品4个．用中子活化分析测量样品中29种元素的含量，从这29种元素中挑选出8种指纹元素，将指纹元素的含量进行散布分析．结果表明，出自不同窑口的古耀州瓷的胎，有着长期稳定的、集中的原料产地．耀州窑唐三彩的胎料产地和耀州瓷胎的原料产地相同．25 samples of Yaozhou porcelain bodies, 3 samples of the tri-color pottery bodies during the Tang Dynasty, 1 samples of Saggar material during Song Dynasty and 4 samples of clay mineral taken from the place near Yaozhou Kiln Museum was selected . The technique of neutron activation analysis (NAA) has been employed to measure the content of 29 kinds of elements in the samples. 8 elements of them were selected as fingerprint elements to make scatter analysis.The conclusion is that the ancient Yaozhou por...     

溶液中金属元素的激光诱导击穿光谱

利用激光击穿光谱的方法对水溶液样品中的金属元素进行定性和定量分析。分别采用竖直喷流(口径0.5 mm)和静止液面两种样品采样模式,针对不同质量浓度的Cd,Fe,Al和Pb元素进行了检测分析并得到了其定标曲线(线性拟合相关度基本在0.99以上),初步确定了4种元素在喷流模式下的检测限为0.206 5(Cd),0.147 6(Fe),0.061 9(Al)和0.200 9(Pb)g/L;静止液面模式下的检测限为0.050 1(Cd),0.0239(Fe),0.014 8(Al)和0.006 9(Pb)g/L。实验所得的结果为检测工业废水中金属元素的含量提供了依据。     

紫外光谱法分析煤直接液化油族组成

煤液化油组成的测定方法以色谱法为主,但由于样品沸程长,组分性质不均一,色谱法无法实现简便快速地对液化油族组分进行定性/定量。为建立一种快速准确定量煤液化油中的酚类化合物、芳烃、脂肪烃的分析方法,本文选取具有代表性组成的煤液化油180～200 ℃馏分为研究对象,筛选了环己烷、乙醇、氢氧化钠-乙醇(50 Wt%,简称碱醇溶剂)三种分离溶剂。通过对煤液化油样品在200～400 nm波长间的特征吸收峰分析,发现碱醇溶剂可使芳烃化合物对酚类化合物的干扰减少到最小,可以有效避免吸收峰重叠问题。在此基础上,进一步对比分析了苯酚,间甲酚,邻甲酚,对甲酚等标准化合物与液化油酚类混合物在碱醇溶液中紫外吸收的标准曲线,以定量样品组成。选择间甲酚为标准化合物,根据其在290 nm处的标准曲线,得到煤液化油中酚类化合物的总量为32.14%,测定结果与宏量样品分离、称重、物料平衡后结果基本一致。在得到酚类化合物含量之后,以四氢萘为标准物,获得液化油中芳烃的总量为44.91%,脂肪烃的含量为22.95%。为确定方法的准确性,油样分别加入不同量的间甲酚和四氢萘标准物,酚的加标回收率为104.3～110.75%,芳香烃的加标回收率在84.3～91.75%。综上表明：利用紫外光谱法,以碱醇溶剂排除芳烃对酚吸收的影响,能够快速测定煤液化油中酚类和芳香烃的含量,脂肪烃的含量可差减得到。     

LIBS技术在污染土壤重金属含量分布测量中的应用

诱导击穿光谱技术(LIBS)具有实时快速、多元素同时探测的优势,并且无需样品预处理,检测成本低,是土壤重金属定量分析检测的一种重要分析手段。将LIBS技术应用于冶炼厂区周围土壤中重金属的含量分布分析研究,利用Cu,Pb和Cr三种元素的特征谱线强度分析了冶炼厂区周围土壤中Cu,Pb和Cr三种元素的含量分布。实验结果表明冶炼厂区土壤LIBS光谱中Cu和Pb两种元素的特征谱线强度分布与实际含量分布呈较好的线性关系,而Cr元素的特征谱线强度分布与实际含量分布相关性较差。为了提高Cr元素含量分布分析的准确性,利用CF-LIBS结合Saha方程应用于土壤Cr元素的含量分布分析中。实验结果表明基于CF-LIBS计算的Cr和Si两种元素含量比值分布与土壤Cr元素的实际含量分布之间具有良好的一致性。相比于其他的化学分析方法,LIBS技术结合CF-LIBS可以快速的对区域土壤重金属元素的含量分布进行检测,因此将LIBS技术与CF-LIBS相结合用于土壤重金属的含量分布检测中,为污染区域的重金属防治提供方向。     

基于太赫兹时域光谱的食用油过氧化值定量分析研究

针对目前太赫兹光谱技术在食用油品质检测方面存在定性多、定量难的问题,提出一种基于衰减全反射(ATR)式太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术的食用油过氧化值定量分析方法.首先采集不同种类、不同氧化程度食用油样本的太赫兹时域光谱图,筛选有效信号波段并提取得到光学常数,经预处理算法校正后的光学常数,结合多种化学计量学方法建立...     

激光诱导等离子体光谱用于煤中氧的定量分析

利用激光诱导等离子体光谱(LIPS)技术实现对燃煤电厂输煤管中煤质的在线检测对于提高锅炉燃烧效率具有重要的现实意义,但对煤中氧含量的测量却是个难题.提出了一种新的数据处理方法,主要包括内标法、最佳分析线选择法、温度校正法及多线法等,来提高对煤中氧含量定量分析的准确性和重复性.实验中先通过8组煤样获得了煤中氧的定标方程,然后又利用其它6组煤样来验证该定标方程的准确性.实验结果表明,利用本数据处理方法对煤中氧含量测量的绝对误差小于1.1 %,多次测量的相对标准偏差(RSD)小于5.9%,显示了较高的测量精度和重复性.     

陕西西岳庙古琉璃胎料来源的INAA研究及多元统计分析

用仪器中子活化分析研究了陕西立地坡明代地层和陕西西岳庙宋、元、明、清早期、清晚期4个地层出土的古琉璃胎中的主量和微量元素, 并对实验数据进行多元统计分析. 结果表明, 陕西西岳庙从宋到清早期古琉璃胎料很稳定, 其原料可能来自本地； 清晚期古琉璃胎料与宋到清早期的古琉璃之间存在明显的区别, 明代3个样品和清晚期的古琉璃制造原料与立地坡出土的古琉璃其成分相近, 西岳庙清晚期的古琉璃可能来自陕西立地坡窑烧制.     

普铝中Fe,Si元素的激光诱导击穿光谱测试条件及定量分析研究

为推广LIBS技术在电解铝行业中的应用,充分发挥其快速、免制样、多元素同时检测的优势。利用激光诱导击穿光谱技术首次对铝电解生产得到的普铝中Fe和Si元素进行测试研究,探索了合理的实验参数条件,在合理的实验条件基础上建立定标曲线并对普铝中Fe和Si元素进行定量分析,结合国标GB/T 7999-2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》考察LIBS测试结果的准确性。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm激光作为光源激发等离子体,采用多通道光栅光谱仪和ICCD检测器检测、记录光谱信息。首先探测了LIBS光谱谱线,并对谱线进行了归属;综合分析,选取AlⅠ 266.04 nm,SiⅠ 288.15 nm与FeⅠ 259.92 nm作为分析谱线用于定量分析研究。分别研究了触发延迟时间、1Q延迟时间、激光器设定电压对光谱信号强度及信噪比SNR的影响。实验结果表明,触发延迟时间4 μs、1Q延迟时间170～190 μs、激光器设定电压560 V对于Si与Fe元素定量测试分析而言是较为合理的实验参数。根据谱线强度与元素浓度的关系,采用内标法建立了定标曲线,Si与Fe元素定标曲线中相关系数分别为0.919 72与0.952 11,其相对标准偏差（RSD）分别为7.25%与6.34%,说明谱线强度与元素浓度具有良好的线性关系,并基于此模型对12个样品进行了定量测试分析。将测试结果与光电直读发射光谱测得的结果进行比对,结果表明,Fe含量的相对误差绝对值在0~17.3%之间,Si含量相对误差绝对值在0~14.3%之间。依照国标GB/T 7999-2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中规定的实验室之间分析结果相对误差≤17%的规定,12个测试样品中,试样Si含量测试100%符合允许差要求,试样Fe含量测试91.7%符合允许差要求。该实验结果表明,LIBS技术在电解铝普铝Fe和Si元素检测中具有一定的推广利用价值。     

Evaluation of Carbon Rod Atomizer for Routine Analysis of Vanadium in Crude Oil by Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract

The Carbon Rod Atomizer (CRA) was evaluated for routine trace analysis of vanadium in crude oil by atomic absorption spectroscopy with a carbon (graphite) tube as a micro-furnace. Two crude oil samples were analyzed, both by standard addition and standard working curve methods, and the results confirmed by analysis with flame atomic absorption spectroscopy using a fuel-rich nitrous oxide-acetylene flame. Because of the relative involatility of vanadium at the temperature of the CRA, quantitative recoveries of vanadium in crude oil occur only when the vanadium content of the sample injected into the CRA does not exceed the limit of about 1 × 10^?8 g. A sensitivity (weight/1% absorption) of 7.0 × 10^?11 g and detection limit (signal-to-root-mean-square-noise equal to two) of 6.9 × 10^?12 are reported.     

基于连续分类策略的饲用鱼油掺假陆生动物油脂红外光谱鉴别分析

与其他动物油脂相比,饲用鱼油的营养价值高、产量低、提炼工艺复杂,其真实性的鉴定有利于市场的正常运行和消费者权益的保障.本研究提出一种基于红外光谱的连续分类策略,并将其应用于饲用鱼油中违法掺假陆生动物油脂的鉴别分析.实验收集动物油脂样品共50个(鱼油12个、猪脂10个、鸡油9个、牛脂10个、羊脂9个),采用均匀混合法制备...     

Quantitative Analysis of Amoxicillin Residues in Foods by Surface-Enhanced Raman Spectroscopy

Amoxicillin is one of the most widely used antibiotics for food-producing animals and human beings. Amoxicillin residue in food-producing animals has become a growing concern for consumers because it has been proven to show potential carcinogenic, teratogenic, and mutagenic effects at a high-dose level in clinical use. So there is an urgency to develop a rapid, simple, and accurate detection method for amoxicillin residue in animal foods. In this study, surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) coupled with gold nanoparticles was used for the rapid analysis of amoxicillin. Density functional theory (DFT) calculations were conducted with Gaussian 03 at the B3LYP level using the 6-31G(d) basis set to analyze the assignment of vibrations. Results showed that the theoretical Raman spectra of amoxicillin were completely consistent with its experimental spectra. Gold nanoparticles used as a SERS substrate can significantly increase spectra signals of amoxicillin, and acidic pH can improve its characteristic peaks' shape and SERS sensitivity. Under optimum pH (pH 2), the detection limit could reach the level of 1 µg/mL in case of distilled water as solvent. Quantitative analysis of amoxicillin residues in foods revealed that the SERS technique with gold nanoparticles was sensitive and of a good stability and linear correlation. It was well suited for rapid analysis of amoxicillin residue in a great deal of food samples.     

激光诱导击穿光谱法定量分析水泥中的铜元素

为定量分析水泥中的铜(Cu)元素,根据激光诱导击穿光谱分析方法(Ll BS)的特点,建立了激光诱导击穿光谱分析系统。采用标准加入法为定标方法,制备了5个不同含铜量的水泥样品。根据LIBS谱图,以213.598 nm和219.958 nm作为分析线。应用Savitzky-Golary卷积平滑方法对光谱数据进行了预处理,比较了Guass、Lorentz和Voigt拟合方法对光谱曲线的拟合效果。对测量结果采用一元线性拟合建立了相应的定标曲线,213.598 nm和219.958 nm定标曲线的校正决定系数分别为0.994 8和0.986 4,平均相对误差分别为3.20%和5.78%。实验结果表明:213.598 nm作为分析线的准确度优于219.958 nm分析线,该方法能够满足水泥中Cu元素定量分析的要求。     

利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分析

利用激光诱导击穿光谱定量分析了铝合金中多种元素的成分。采用Nd∶YAG脉冲激光器,在空气环境下烧蚀铝合金固体样品获得等离子体。利用多通道光栅光谱仪和CCD检测器对200～980 nm波长范围的光谱进行同时检测。研究了检测时延、激光脉冲能量、元素深度分布对光谱强度的影响,考虑这些因素之后对实验参数进行了优化。在优化的实验参数下对国家标准铝合金样品中的八种元素Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Zn,Sn及Ni进行了定标,并利用定标曲线对一种铝合金样品进行了定量分析。实验结果表明,测量结果的相对标准偏差(RSD)最大为5.89%,相对误差在-20.99%～15%范围内,说明对铝合金样品成分进行定量分析,激光诱导击穿光谱是一种有效的光谱分析工具,但是分析结果的准确度仍需要提高。     

银饰品中铜杂质含量的激光剥离—激光诱导击穿光谱定量分析

正交双波长双脉冲的激光剥离—激光诱导击穿光谱技术能够在较少样品烧蚀的前提下获得高的光谱分析灵敏度,因此该技术可以从根本上解决在单脉冲激光诱导击穿光谱技术中空间分辨本领与光谱分析灵敏度之间的矛盾。为了消除在该光谱技术中的实验参数对光谱信号强度及其定量分析结果的影响,实验研究了银饰品中杂质铜的光谱信号与银元素的光谱信号的相关性。研究结果表明：324.75 nm的铜原子辐射线与328.07 nm的银原子辐射线的强度呈很高的线性相关性,因此选择以银328.07 nm的光谱线作为内标线,采用内标法就可以消除双光束激光的空间几何配置以及剥离激光脉冲能量等实验参数对铜原子辐射信号的影响,从而可以采用正交双波长双脉冲激光剥离——激光诱导击穿光谱技术开展银饰品中铜杂质含量的定量分析。选择银328.07 nm的光谱线作为内标线,基于内标法建立了铜的校正曲线。当激光烧蚀坑洞直径约为17 μm时, 当前实验条件下银饰品中铜元素的检出限可以达到44 ppm。