Применение дейтерированных органических сцинтилляторов для спектрометрии

Organische gebundener Stickstoff bzw. Sauerstoff kann mit geeigneten Reagenzien über NH₃ bzw. H₂O an Jod, Phosphor, Kohlenstoff oder Waserstoff homöopolar gebunden werden. Dabei sollten Substanzen entstehen, die sich zur IR-spektralphotometrischen Analyse eignen. Als erste Voraussetzung für eine solche Analyse wird die Möglichkeit der quantitativen Bindung von NH₃ bzw. H₂O im MIllimolbereich an einer Reihe von Reagenzien untersucht; die Bandenverschiebungen in den Spektren markierter Reaktionsprodukte werden angegebzn. Befriedigende Ergebnisse liefern Umsetzungen mit den Reagenzien Di-p-tolyl-carbodümid und 2,4-Dinitro-fluorbenzol. Am Beispiel der IR-Spektren von Di-p-tolyl-guanidin, den Reaktionsprodukt von N₃ und Di-p-tolyl-carbodümid, wird gezeigt, daβ es möglich ist, die Bandenverschiebungen zur IR-spektralphotometrischen Isotopenanalyse auszumutzen.     

Zur Reinigung der Siliziumoberfläche von organischen Verunreinigungen

Mit Hilfe der radioaktiven Indikatormethode wird die Reinigung der Siliziumoberfläche von Klebemittelresten eines mit ¹⁴C markierten Klebers durch geeignete Lösungsmittel, Washchverfahren und andere chemische Verfahren untersucht. Es kann festgestellt werden, daβ zur Beseitigung des gröβten Teiles des auf der Oberfläche haftenden Klebers Spülungen von 0,5…1 min in mechanisch bewegten Lösungsmitteln ausreichen. Um allerdings die für die Verwendung der Siliziumscheiben in der Halbleitertechnik notwendige Oberflächenreinheit zu erreichen, müssen daran weitere Renigungsoperationen angeschlossen oder von vornherein reaktive chemische Verfahren angewendet werden. Diese bestehen in der Anwendung von Waschmitteln, mit denen die zurückbleibende Klebemittelmenge um weitere zwei Gröβenordnungen vermindert werden kann. Mit Schwefelsäur bzw. Schwefel-Salpetersäure-Gemischen Kann der auf der Oberflāche haftende Kleber soweit beseitigt werden, daβ die zurückbleibende Menge unterhalb der Nachweisgrenze liegt.     

Das Auflösungsvermögen des Szintiscanners “Szintitest” bei der Nierenszintigraphie

Der vom VEB Vakutronik WIB Dresden hergestellete Szintiscanner “Szintitites” wird auf seine Einsatzmöglichlichkeit für die Nierenszintigraphic geprüft. Dazu werden Szintigramme von Modellen aufgenommen, die in ihren Impulsdichten in der Gröβenordnung liegen, wie sie nach Applikation von 300 500µCi¹³¹ J-Hippuran über den Nieren und dem anderen Gewebe der Patienten gefunden werden. Zum Einsatz kommt dabei der Konuskollimator mit einer Apertur von 12 mm. Die besser auflösenden 9- und 19- Kanal-Kollimatoren scheiden für die Nierenszintigraphie mit dem “Szintitest” aus, da ihre Effektivität zu gering ist. Die Einflüsse der Abtastgeschwindigkeit, einer bestimmten Untergrundzählrate und eines variablen Abstandes zwischen Scanner und Objekt werden untersucht. Dabei zeigt sich, daβ ein Körperoberfläche, nicht erreicht werden kann. Das Auflösungsvermögen als 2 cm auch im günstigsten Fall von etwa 8 cm Abstand von der Nierenoberfläche, d. h. 2 4 cm von der Köperoberfläche, nicht werden kann. Das Auflösungsvermögen verschlechtert sich dagegen noch je nach Abstand und Untergrun von 2 auf 3 cm.     

Paçäeëeèèe èçotoèob kèeëopoäa pekthÔèkaèèeіі Moëekóëÿphoão kèeëopoäa

Es wurde eine Laboreinrichtung zur kontiniuerlichen Aktivierungsanalyse strömender, Flüssigkeiten entworfen und gebaut. Die Einrichtung bestecht aus dem Vorratsbehälter für die Probelösung, der Aktivierungskammer, einer Pu-Be-Neutronenquelle, der Meβkammer, der Meβeinrichtung, einer Laborpumpe und einem Strömungsmesser. Die vorläufigen Versuche bewiesen, daβ mit der gebauten Einrichtung die Bestimmung von Vanadium, Silber and Kobalt möglich ist.     

Die Dynamik der festen Phase im Drehrohrofen

Mit Hilfe von Leitisotopen wurden in einem Drehrohrofen zur Keramsitherstellung die Durchlaufgeschwindigkeit des festen Phase und der axiale Mischungskoeffizient bestimmt. Zur Auswertung der experimentellen Daten wurde eine vereinfachte Methode zur Bestimmung der mittleren Verweilzeit des Einsatzes am Meβpunkt sowie der Varianz der Aktivitātskurven angewendet. Auf Grund der durchgeführten Untersuchungen konnte festgestellt werden, daβ die Durchlaufgeschwindigkeit des Einsatzes in Richtung der Ofenachse oszillierenden Schwankungen unterliegt, wobei der Feuchtigkeitsgehalt der festen Phase einen groβen Einfluβ auf die Durchlaufgeschwindigkeit hat. Der experimentall ermittelte axiale Mischungskoeffizient der festen Phase unterliegt ebenfalls Änderungen und erreicht den höchsten Wert in der Erwärmungszone.     

Изучение некоторых катализаторов эманационным методом

Mit Hilfe gammaspektrometrischer Messungen wurden Braunkohlenaschen, tonige Sedimente, Bodenproben und sich aus der Umweltüberwachung ergebende Substanzen untersucht. Von Vorteil ist, daβ mit einer vergleichbaren physikalischen Meβtechnik sowohl die natürliche Radioaktivität im Gelände und im Labor energiedispersiv gemessen werden kann als auch die Instrumentelle Neutronenaktivierungsanalyse (INAA) zur Gewinnung weiterer geochemischer Informationen einsetzbar ist. So lassen sich mittels INAA Elemente direkt bestimmen, von denen im Routinebetrieb bei kurzen Meβzeiten und hohem Probendurchsatz die Elemente La, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu, Th, U, Cs, Hf, Sc, Rb, Fe, Ta, Ba, As, Mo, Sb zur Klassifizierung und Bewertung herangezogen werden können. Für Braunkohlenaschen, Fraktionen von Flugaschen, Aerosole, Quarzsande, Schluffe und Tone werden einige Untersuchungsergebnisse mitgeteilt und wichtige Tendenzen für die Massenrohstoffe des Braunkohlendeckgebirges vorgestellt.     

Gamma-Radiolyse von Dimethylglyoxim

Die Strahlenresistenz von reinem und an Aktivkohle sorbiertem Dimethylglyoxim (DMG), das für die selektive Abtrennung von Palladium aus Abfallösungen der Kernbrennstoffwiederaufarbeitung geeignet ist, wurde untersucht. Die Bestrahlung erfolgte bei 20–40 °C mit einer ⁶⁰Co-γ-Bestrahlungsanlage mit Dosisleistungen von 0,6 bis 1,7 Gy/s in einem Dosisbereich von 2 kGy bis 5 MGy. Die Radiolyseprodukte wurden mit verschiedenen Methoden analysiert und die G-werte bestimmt. Es wurde gezeigt, daβ DMG bis zu Dosen von etwa 110 kGy relativ strahlenresistent ist. Bei höheren Dosen werden die reaktiven NOH-Gruppen des DMG teilweise zerstört, so daβ sie nicht mit Palladium reagieren können. In Verfahren zur Abtrennung von Palladium aus radioaktiven Abfallösungen werden diese Dosen jedoch nicht erreicht. Auf eine unzureichende Strahlenresistenz von DMG zurückzuführende Komplikationen können deshalb ausgeschlossen werden.     

Feuchtemessung an Stückkoks mit Neutronen

Das auf der Bremsung schneller Neutronen durch leichte Atomkerne basierende Verfahren zur Feuchtebestimmung wurde an Stückkoks erprobt. Durch Laborversuche wurde die prinzipielle Eignung dieser Methode festgestellt. Anschlieβende praktische Messungen im Betrieb zeigten, daβ im Bereich zwischen 0 und 20% Wasser die Feuchtigkeit von Stückkoks mit einer Genauigkeit von ± 0,6 bis ± 0,9% Wasser bestimmt werden kann. Damit ist es möglich, die bisher angewandte und unzulängliche manuelle Koksfeuchtemessung durch das kontinuierlich arbeitende Neutronenverfahren zu ersetzen.     

Eineγ-Dichtemeßanordnung mit automatischem Abgleich

Der Einsatz des im Vergeich zur Ionisationskammer gegenüber γ-Strahlung um Gröβenordnungen empfindlicheren Szintillationszählers in Dichtemeβgeräten scheitert an dem inkonstanten Verhalten dieses Detektors. Ebenso stört bei industriellen Anwendungen derartiger Meβgeräte die exponentielle Abnahme der Strahlungsintensität der γ-Strahlungsquelly über der Zeit, so daβ besondere Vorkehrungen zu deren Ausgleich vorgesehen werden müssen.

In diesem Beilrag wird eine mit einem Szintillationszähler ausgerüstete Dichtemeβanordung beschrieben, die es durch Anwendung eines besonderen Regelverfahrens ermöglicht, neben den Instabilitäten der elektronischen Schaltung auch die des Detektors sowie die Aktivitätsabnahme vollautomatisch auszuregeln und damit eine Meβgenauigkeit bzw. Langzeitkonstanz zu errreichen, wie sie für Dichtemeβgeräte mit Ionisationskammern charakteristisch ist.     

Иекотоьіе закоиомериости разделвиия изотоиов химическим обмеиом (иа иримере зкстракииоииого разделеиия изотоиов лития)

Es werden neuere Daten zur Neutronendosisäquivalentverteilung im, Zylinderphantom mit den Standarddaten im NCRP-Report 20 verglichen und die Abweichungen neu ableitbarer RPG. Werte von den 1957 empfohlenen angegeben. Die möglichen Korrekturen sind für die Strahlenschutzpraxis unwesentlich.

Durch Vergleiche zwischen normierten Dosisäquivalentleislungen a) gegeben als? Ortsdosisleistungen?, b) abgesehätzl nuch einem einfachen Verfahren als Belastung in unterschiedlichen Volumenelementen des Körpers und c) berechnet als Anzeige von Kugelmoderatorverfahren wird gezeigl, daβ Kugelmoderatordosimeter in Neutronenslreuslrahlungsfeldern die Strahlenbelaslung in der Körperoberfläche nicht unterbewerten, im Falle des 10”-Verfahrens aber stark überschdtzen können. Die angegebene Verfahrensweise gestallet nach Abschätzungen zur Energie- und Richtungsverleilung in Streustrahlungsfeldern eine einfache Interpretation der Dosimeteranzeigen.     

Die Frontenmarkierung mit radioaktiven Isotopen bei der Untersuchung technischer Ionenauschprozesse

Der Einsatz radioaktiver Isotoper bewährt sich bei der Untersuchung von Ionenaustauschprozessen auβerordentlich, da hierdurch eine unmittelbare Kontrolle des Konzentrationsverlaufes der Komponenten im Eluat, zugleich aber auch in der Säule mögl;ich ist. Bei technischen Versuchen bereitet aber die Anwendung radioaktiver Isotope insofern unter Umständen gewisse Schwierigkeiten, als relativ groβe Lösungsmengen radioaktiv markiert werden mūssen. Es wäre sehr mützlich, wenn sich die zur Markierung benötigte Menge eines Radionuklids ohne Einbuβe an Aussagewert des Versuchs wesentlich senken lieβe, indem nur die Front des betreffenden Elements markiert wird. Die Theorie des Ionenaustauschs legte eine solche Möglichkeit nahe, und wie ein mit ⁶⁰Co durchgeführter Versuch zeigt, ergibt sich für das aktive Co innerhalb der Front inaktiven Kobalts tatsächlich nahezu der von der Theorie geforderte Verlauf. Von dieser Möglichkeit wurde in einem technischen Versuch zur Reinigung einer Platin-Rhodium-Lösung an einem Kationenaustauscher mit Erfolg Gebrauch gemacht.     

Homogenitätsuntersuchungen an neutronenaktivierten Eisen-Mangan-Mischoxiden durch Messung der γ-Strahlung des 59Fe

In neutronenaktivierten Eisen-Mangan-Mischoxiden, deren Komponenten in Mengen gleicher Gröβenordnung vorlagen, wurde von einer statistisch ausreichenden Probenzahl die γ-Strahlung des ⁵⁹Fe gemessen. Zur Beurteilung der Homogenität warden die Standardabweichungen der Meβreihen mit der des Meβverfahrens verglichen und die Zahl der Meβwerte, die auβerhalb des Streu-bereichs des Meβverfahrens lagen, bestimunt. Es konnte gezeigt werden, daβ Messungen dieser Art zur Homogenitätsprüfung gut geeignet sind.     

Substöchiometrische Bestimmung von Mangan in den Reagenzien und im Targetmaterial für die Erzeugung von 52Mn mittels Aktivierungsanalyse

Die Bestimmung von Mangan in Spurenmengen mitels Aktivierungsanalyse mit folgender chemischer Trennung wird beschrieben Das Prinzip der Trennung besteht in der substöchiometrischen Extraktion des zweiwertigen Mangans mittels Thenoyltrifluoraceton (TTA) in Äthylacetat. Die Methode ist einfacth, schnell und ermöglicht die selektive Trennung von Mangan. Sie wurde verwendet zur Bestimmung von Mangan im Targetmaterial sowie in den Reagenzien, die bei der Hertellung von ⁵²Mn benutzt werden.     

Autoradiographische Untersuchungen zur Vermisechung von Baustoffkomponenten

Die Feinverteilung des Kalkes im Kalk-Quarzsand-Gemisch ist eine notwendige Bedingung fur hohe erreichbare Festigkeit der Silikatbaustoffe. Vergleiehende Untersuchungen über die Kalkverteilung an neutronenaktivierten feinkörnigen Baustoffproben mit Hilfe von Szintillationsmessungen des ⁴⁷Ca-Gehaltes und mittels autoradiographischer Darstellung der Kalkverteilung in kleinen Prüfkörpern unter Ausnützung der relativ weichen β-Strahlung des ⁴⁵Ca ergaben, daβ die autoradiographischen Aussagen über die Homogenität der Proben am besten mit den Festigkeitsiwerten der Prüfkörper korrespondieren.     

Zum 100. Geburtstag von

Unter dem Aspekt, Anti-Tumor-Antikörper mit ^13lJod zu markieren und dabei deren immunologische Reaktivität (Präzipilationsfähigkeit in vitro) soweit wie möglich zu erhalten, werden Modellexperimente zur Markierung von Kaninchen-Gammaglobulin und Anti-Pferdeserumalbumin-Antikörpern beschrieben. Bis zu einem Substitutionsgrad von 1,2 Jodatomen pro Antikörpermoleküt ist ein Verlust an Präzipitationsvermögen der Antikörperpräparationen offenbar auf die Wirkung von im Überschuβ angewandtem Natriumdisulfit (Oxydations-Stop-Reagens für die Wirkung von Chloramin T) zurückzuführen.     

Иссëсäонаиис нсоäиороäиости ноисрхиостсӥ мстаëëон мстоäом мс÷сиых атомон, И

Es wird die Isotopenübertragung im thermodynamischen Gleichgewicht zwischen deuteriertem Wasser und Wasserdampf natürlicher Isotopenzusammensetzung in einen Inertgasstrom, in Abhängigkeit von Temperatur, Mengenstrom des Gases, Geometrie der Versuchsanordnung und Natur des Gases untersucht. Für die globale Übertragungszahl und den Gesamtwiderstand werden Beziehungen abgeleitet, deren Gültigkeit experimentell geprüft werden kann. Auf Grund der experimentellen Ergebnisse wird gefolgert, daβ für die untersuchte Isotopenübertragung der Diffusionswiderstand bestimmend ist.     

Mit Radioquecksilber markierte Nuklearpharmaka. Präparation und Untersuchung über Zusammenhänge zwischen chemischer Konstitution und Organaffinität

Mit Radioquecksilber markierte organische Präparate haben eine groβe Bedeutung für die nuklearmedizinische Diagnostik, speziell für die statische Nierenszintigraphie. Nach Diskussion von Kriterien für die Entwicklung von Nuklearpharmaka wird auf die Pharmakologie und Biochemie quecksilberhaltiger Pharmaka eingegangen. Am Beispiel der beiden Präparate Chlormerodrin und Mersalyl wird dargelegt, welche Möglichkeiten für Synthesen zur Veränderung der chemischen Konstitution und damit der Pharmakokinetik bestehen. Zum Schluβ des ersten Teiles wird kurz auf die Oxymerkurierung von Olefinen eingegangen.     

Materialuntersuchungen mit Hilfe der elastischen Streuung harter γ-Strahlung

Es wird über Untersuchungen berichtet, die die Ausnutzung der elastischen Streung harter γ-Strahlung für Gehaltsbestimmungen in Zweikomponentensystemen zum Ziel haben. Der bei Quantenenergien von etwa 1 MeV vorherrschende elastische Streueffekt, die Rayleigh-Streuung, zeichnet sich durch eine starke Z-Abhängigkeit aus. Allerdings nimmt der Wirkungsquerschnitt n für kleine Streuwinkel (?10°) Werte an, die für praktische Anwendungen genügend groβ sind. Bei Verwendung eines Szintillationsdetektors ist in diesen Bereich eine Abtrennung der Compton-Streuung nicht mehr möglich.

Es wird gezeigt, daβ auch bei Messung des summarischen Wirkungsquerschnitts (elastisch + unelastisch) eine Abhängigkeit von der Kernladungszahl stärker als Z² erreicht werden kann. Die Messungen wurden mit ²⁰³Hg (E_γ = 279 keV) und ¹³⁷Cs (E_γ = 661 keV) durchgeführt. Die Verwendung der härteren Strahlung des ¹³⁷Cs bringt gegenüber der weicheren des ²⁰³Hg trotz gröβerer experimenteller Schwierigkeiten einige wesentliche Vorteile.     

Ein Beitrag zur radiometrischen Bestimmung des Ziehsteinverschleißes beim Ziehen von Stahldraht

Es wird ein zuvelässiges und sehr empfindliches radiometrisches Verfahren zur Bestimmung des Ziehsteinverschleiβes beim Ziehen von Stahldraht beschrieben. Im Vergleich zu den in der Literatur angegebenen radiometrischen Meβverfahren ist das behandelte Verfahren weniger zeitaufwending und gestattet es, bei einem vertretbaren Aufwand gröβere Verscuhsreihen durchzuführen. Mit Hilfe dieser Methode ist es möglich, langwierige groβtechnische Versuche zu umgehen und gleichzeitig eine wesentlich exaktere Aussage ūber den Verschleiβ unter verschiedenen Ziehbedingungen zu erhalten.     

Trennung von Stickstoff-und Sauerstoffisotopen durch Adsorption an synthetischen Zeolithen

In den vergagenen Jahren konnte gezeigt werden, daβ sich mit Zeolithen gefüllte Säulen zur Trrennung der Wasserstoffisotope eignen. Um zu püfen, on sich auch die Isotope des Stickstoffs und des Sauerstoffs an Zeolithen trennen lassen, wurden die elementaren Trennfaktoren für die Isotope dieser Elemente an verschieden beladenen Zeolithen im Temperaturbereich von 77…100 °K bestimmt.