冷蒸气原子吸收光谱法测定石脑油中汞含量

在过量的氯化亚锡还原石脑油中的汞至汞蒸气,用冷蒸气原子吸收光谱仪快速测定石脑油中汞含量。结果表明,汞含量在0—50μg/L范围内线形关系良好,r=0.999,RSD为1.48%—1.56%,回收率97.40%—101.0%。该法与UOP938-2000标准所测得结果一致。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2+-1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1 硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠。     

流动注射-蒸气发生原子吸收光谱法测定生物样品中的汞

在选择了生物样品最佳消化方法、汞蒸气生成及检测最佳条件等的基础上 ,将流动注射 (FI)与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VG- AAS)有机地结合起来 ,建立了生物样品中汞含量的测定方法。该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6 )为 2 .8%— 3.3% ,试样加标回收率为 97.2 %— 10 1.4 % ,检出限为 0 .0 5μg· L- 1 ,特征浓度为 0 .5 5μg· L- 1 / 1% ,用于生物样品中汞的测定 ,结果令人满意     

X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴

提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。选用自制的参考物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从最低测定下限100到1 500 mg·kg-1,均获得非常好的线性关系。选用有证标准物质BCR-681,并设置100 s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为Pb L_β 0.64 mg·kg-1,Hg L_α 0.51 mg·kg-1,Cr K_α 0.78 mg·kg-1,Cd K_α 1.10 mg·kg-1和Br K_α 0.27 mg·kg-1。以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,镉的检出限为0.037μg/L,镉的富集倍率为20倍。该方法用于环境水样中痕量镉的测定,获得满意结果。     

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷

采用流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷。在酸性介质中,用硼氢化钾作还原剂,通过载气导入电热石英吸收管,在波长253.7nm和193.7nm处分别对汞、砷进行测定。结果表明,该方法对汞和砷的检出限分别为0.27ng/mL,0.16ng/mL,回收率分别为97.8%、96.7%。该法操作简便、快速、灵敏度高,对实际样品的测定结果令人满意。     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

石墨炉原子吸收法测定玉米中镉

本文研究了石墨炉原子吸收法测定玉米中镉的方法。用聚四氟乙烯高压消化弹溶解样品，用金属钯做基体改进剂和李沃夫平台石墨管提高方法的灵敏度。用本法测定镉的检出限为０．１２ｐｐｂ，相对标准偏差为２．６６％（ｎ＝１１），方法的回收率为９７％－１０５％之间。     

微波消解-原子吸收光谱法测定虎耳草中的重金属

建立了虎耳草铅、镉、砷、铜、汞含量测定的方法.采用微波消解处理虎耳草药材,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、铜、汞重金属元素的含量.所测不同地区虎耳草样品中除砷合格外,其他元素各有不同程度的超标.方法简便、快速、准确,能有效测定虎耳草药材中铅、镉、砷、铜、汞的含量.     

热喷雾蒸气发生原子吸收法测定生物样品中的镉

文章采用热喷雾技术,将样品和硼氢化钾引入喷雾器,并在喷嘴处混合发生热雾相反应。生成的蒸气态物质经去溶装置冷却后直接进入T形石英管中用原子吸收法测定。该方法的灵敏度和稳定性较传统气动雾化法有了较大提高,检测限为18 ng·L-1,相对标准偏差为2.1%。用于烟草中镉的测定,回收率为94%～103%。     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞

建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.6 ng·L-1,RSD为1.56%～3.28%,回收率为90.3%～110.3%。     

转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6 mol·L-1 HCl作为溶剂,超声2 h, 以有机溶剂萃取,再以水反萃,稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg, 检出限为0.01 ng·mL-1,相对标准偏差为3.44％,线性范围为1～50 ng·mL-1,加标回收率为80%～97%。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg,测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP-MS的优点,操作简便快速,灵敏度高,适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.     

微波消解-氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解法对茶叶样品进行处理,使用改进的雾化装置,在室温下用原子吸收光谱法测定茶叶中的镉,对各种实验参数进行了优化,镉的检出限(K=3,n=11)为18ng.L-1,其相对标准偏差为3.5%,回收率在94.8%—104.2%之间。方法操作简单、实用、灵敏度高,适用于茶叶中镉的快速测定。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

直接测汞仪测定中药煎制前后的汞含量及溶出率

模拟传统煎药方式,制备中药水煎液,建立了直接测汞仪测定5种药材及其水煎液中Hg含量的方法,研究并优化了直接测汞仪的各项技术参数。检出限0.0032ng,精密度在0.58%—1.10%之间,药材水煎液加标回收率在99.3%—101.8%之间,煎煮前后药材重金属溶出率0—21.43%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于中药中汞含量测定,结果满意。