柚子皮中抗氧化活性成分的分离及其鉴定

采用乙醇浸提法,通过乙醇不同浓度,固液比,温度及时间等条件的正交实验,对柚皮中抗氧化活性成分进行分离提取并筛选出最佳的提取方法,乙醇提取物的定性鉴定表明柚皮的抗氧化活性成分主要为黄酮醇类的芦丁。     

牡丹籽油成分分析及其抗氧化活性研究

针对脂肪酸类成分、微量元素以及影响油脂品质的主要理化指标进行分析测定,并利用体外模型考察抗氧化能力,以评价牡丹籽油的营养及保健价值.结果显示,其中不饱和脂肪酸含量达90.74%,以亚麻酸为主,占39.47%;油酸和亚油酸分别占24.11%和27.16%.牡丹籽油同时含有K、Fe、Zn等多种人体必需微量元素,而Pb、As等有害微量元素含量均低于检出限.供试牡丹籽油的酸值、过氧化值、碘值和皂化值分别为1.866mg/g、9.574mmol/kg、173.4g/100g、188.1mg/g,符合国家标准限度规定;对DPPH自由基清除作用的EC50为29.30mg/mL,显示良好的抗氧化潜力.研究结果提示,牡丹籽油具有较高的营养价值和保健功能,是一种优质天然植物油料资源,极具开发和利用价值.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

酱油中黄酮物质的结构鉴定与抗氧化活性研究

用薄层层析法从酱油中分离纯化了黄酮化合物。研究表明,以硅胶GF254为介质,以氯仿/甲醇（体积比为6:1）为展开剂,可分离出三种样品,其比移植Rf分别为0.71,0.52和0.40。用紫外光谱和化学分析方法对分离所得的黄酮化合物样品进行了结构鉴定,判定三种样品分别为大豆素、染料木素和6,7,4‘-三羟异黄酮。这三种样品均有较强的抗氧化活性,且强度大于叔丁基对羟基茴香醚（BHA）。     

柿叶挥发成分的GC/MS分析

用程序升温毛细管气相色谱－ 质谱联用方法对柿叶的挥发成分进行了分离鉴定, 共分离出８０个组分,用峰面积归一化方法计算出相对含量。用谱图检索确认出７５ 个化合物,其在总挥发成分中的质量分数为９８．１３％ 。其中有５５ 个含氧化合物,其在总挥发成分中的质量分数为９５．２２％ ,以（ Ｅ） － ２－ 己烯醛（４２．２２％） 、（Ｚ） － ２－ 己烯醛（８．１４％） 和３,７,１１,１５－ 四甲基－ ２－ 十六烯－ １－ 醇（１７．８２％ ） 为主,并讨论了这些组分的药用价值及制备天然饮料的营养价值。     

HPLC-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牡丹花中的抗氧化成分

建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱结合在线清除1,1-二甲苯-2-三硝基苯肼模式,实现牡丹花中的抗氧化活性成分的快速筛选与鉴定。采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,分别采用电喷雾正、负离子模式对牡丹花进行分析。样品经高效液相色谱分离后与自由基溶液混合发生清除反应,采用飞行时间质谱进行成分的快速鉴定。结果表明,负离子模式下,通过飞行时间质谱获得的精准分子质量对照文献进行推测,从牡丹花中鉴定出15种成分,其中5种抗氧化成分。该方法可以实现对天然产物复杂体系中抗氧化成分的快速定向筛选和鉴定,同时为牡丹花的进一步研究提供科学依据。     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

甘青青兰挥发性成分GC/MS分析

目的：分离鉴定出甘青青兰（Dracocephalum tanguticum Maxim.）挥发油的化学成分.方法：用气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术及峰面积归一化法测定各组分的相对含量.结果：共鉴定出23种化合物,占总色谱峰总面积的87.46%.结论：甘青青兰挥发油中的化学成分主要为[-]-反-松香芹乙酯和桉油精,两者分别占总挥发油中化学成分的60.30%和9.31%.     

应用nanoLC/MS/MS对人羊水的蛋白质组学分析

建立应用nano LC/MS/MS技术寻找羊水特异性表达蛋白质的蛋白质组学方法.羊膜穿刺获取两份正常妊娠晚期的羊水,通过Cibacron blue和Protein A吸附去除血清白蛋白和IgGs,样品经变性、还原和烷基化后酶解,nano LC/MS/MS分析,鉴定了62种蛋白质.通过与已有的羊水和血浆蛋白质表达数据库比对,从中新发现22种只在羊水中表达的蛋白质,其中4种已知是子宫或妊娠特异的.本研究建立了nano LC/MS/MS对羊水进行蛋白组学分析的方法并发现了一些可能的羊水特异表达蛋白.     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中3种蟾皮主要活性成分

建立大鼠血浆中3种蟾皮提取物的HPLC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.采用静脉给药和动脉取血的方式,甲醇直接沉淀蛋白的方法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈/水(体积比65:35),流速为1.0 mL/min;质谱条件为ESI(+)电离方式,扫描方式为定量的多反应监测(MRM).结果表明,3种提取物分析方法的线性范围均为5～50 000 ng/mL(r＞0.999),样品的检出限均为5ng/mL,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)≤4.02％,方法的回收率均在78％以上;经此方法测得的药代动力学数据表明,3种提取物在大鼠体内有相似的药代动力学行为.本方法样品预处理快速简便,检测专一灵敏,适合于3种蟾皮提取物的药代动力学研究.     

液相色谱一串联质谱法测定大鼠血浆中的曲普瑞林

建立了液相色译串联质谱法测定血浆中曲普瑞林的方法．以奥曲肽为内标,采用蛋白沉淀方法进行样品处理．色谱分离使用AgilentEclipsePlusC18 RRHD（50×2．1mm,1．8μm）色谱柱,流动相为甲醇（0．1％甲酸）-水（0．1％甲酸）梯度洗脱．血浆样品用简单的沉淀法进行预处理．奥曲肽作为内标．使用三重四级杆串联质谱仪采用正离子方式多反应检测．曲普瑞林在0．100—30．0 ng·mL-1 范围内线性关系良好,相关系数r为0．9980．方法的低、中、高3个浓度的日内精密度（RSD）分别为3．5％、2．2％和3．3％．日间精密度分别为1．3％、3．0％和3．6％．本方法专属性好、灵敏度高,操作简便,精密度和准确度均满足检测要求．     

液质联用分析黑米皮提取物中花色苷化合物

采用高效液相色谱和电喷雾质谱（ESI-MS）联用，从黑米皮的乙醇提取物中鉴定出两种花色苷化合物：矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷，二者的含量分别为38．0％和5．2％．     

HS-SPME-GC/MS联用检测红毛菜中的挥发性成分

选用PDMS／DVBSPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,对萃取温度、萃取时间等参数进行优化,分析了红毛菜的挥发性成分．共分离检测出36种挥发性成分,占总峰面积的97．70％,其中8-十七碳烯（30．76％）与十七碳烷（20．20％）是相对含量最高的成份;其他含量较高的成分分别是醇类（11．12％）、醛类（9．90％）、酯类（6．91％）．结果表明：8-十七碳烯与十七碳烷是红毛菜属藻类特征性挥发成分．     

稻壳热解油及其酯化产物的GC/MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油(RHPO)进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)对稻壳热解油进行表征.结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类.通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸.     

蜡梅种子油化学成分研究

采用气相色谱/质谱联用技术测定了蜡梅种子油的化学成分。从中鉴定出31种化合物,其中相对含量大于1.0%的有14种,大于2.0%的有9种,大于8.0%和12.0%的分别有2种;大于21.0%的只有1种。有3种保留时间不同的组分尚未确定。实验结果显示油酸(21.7%)、1'-甲基-蜡梅碱(12.74%)、亚油酸(12.62%)、软脂酸(8.69%)、蜡梅碱(8.15%)、、石竹烯(3.90%)、亚麻酸(3.88%)、邻苯二甲酸二异丁酯(2.30%)、硬脂酸(2.17%)是蜡梅种子油的主要成分,其合计相对含量达到76.15%。     

固相萃取/LC-MS/MS测定全血中多巴胺

为研究建立血中多巴胺的固相萃取/LC-MS/MS方法,采用OASIS○RWCX3cc（60mg）固相萃取柱进行提取,应用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式来对血中多巴胺进行定性定量分析。在柠檬酸盐缓冲液pH=5时,SKF525A和多巴胺的固相萃取回收率分别达83.18%～114.63%,75.52%～93.01%;最低检测限（LOD）分别为0.05、0.1ng,线性范围0.005μg/mL～10μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9997。该方法回收率高,能快速准确地对血中多巴胺进行定量分析。     

杏仁油中脂肪酸组成的GC/MS分析

将杏仁油、花生油和谷类调和油甲酯化后，通过气相色谱-质谱联用（GC／MS）对3种油中的脂肪酸组成进行了对比分析．结果从杏仁油和花生油中均检出11种脂肪酸，谷类调和油中检出13种脂肪酸．3种油中杏仁油的不饱和脂肪酸含量最高，其质量分数为95．54％，其中，油酸含量高达63．39％．另外，杏仁油中还含有花生油中所没有的人体必需脂肪酸亚麻酸0．13％，其含量比谷类调和油高0．04％，杏仁油中检出含量为0．23％的奇数碳的脂肪酸十七碳烯酸，在花生油和谷类调和油中都没有检出，表明杏仁油具有较高的营养价值，值得进一步开发利用．     

HPLC-MS/MS法测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量

采用高效液相色谱电喷雾离子化质谱法分离并测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量.色谱采用XTerraMS C18柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min.质谱采用三重四级杆的质谱仪,电喷雾离子源,正离子扫描方式,以多反应离子监测(MRM)模式进行定量检测.结果表明,脱氢卡维丁在0.2~200 ng/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为2.4%.     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。